• 대한화학회지
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• 제29권2호
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• pp.151-157
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• 1985

클로로포름 용액에서 1,10-diaza-4,7,13,16-tetraoxacyclooctadecane(cryptand 22), 1,7-diaza-4,10,13-trioxacyclopentadecane(cryptand 21), 1,12,15-triaza-5,8-dioxa-3,4:9,10-dibenzocycloheptadecane ($N_3O_2$) 및 1,12-diaza-5,8-dioxa-3,4:9,10-dibenzocyclotetradecane ($N_2O_2$)의 분자간 수소결합을 $^1H$-nmr 분광법으로 여러 온도에서 조사하였다. 묽은 용액에서 이 화합물들은 -NH기를 통한 수소결합에 의하여 이합체를 형성한다. 수소결합형성에 대한 평형상수 값의 크기는 cryptand 22 > cryptand 21 > $N_3O_2$ > $N_2O_2$의 순위이었다. 이 평형에는 분자구조의 대칭성과 분자내의 -NH기의 수와 위치가 영향을 미치고 있었다.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제34권2호
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• pp.677-679
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• 2013

• 대한화학회지
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• 제38권3호
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• pp.194-199
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• 1994

Sodium dodecylsulfate(SDS) 0.2M수용액 미셀내에 몇 가지 페닐 알카놀$[C_6H_5(CH_2)_nOH;$ 페놀(n=1), 벤질 알코올(n=1), 펜에틸 알코올(n=2), 3-페닐-1-프로판올(n=3)]이 가용화(solubilization)될 때 이들의 가용화 위치를 이차원 이핵 상관 NMR분광법(Two dimensional heteronuclear correlation spectroscopy (2D C-H COSY)으로 조사하였다. 실험 결과 $^1H$-NMR 신호의 적분에 의하여 조사한 이전의 연구결과보다 훨씬 정량적이며 정확한 가용화 위치를 알 수 있었다. 이들이 SDS 미셀 중심의 중간부 메틸렌기에 침투하는 깊이는 ${\alpha}$메틸렌기로부터 6.5~7.0 단위까지 임을 알았다.

• 생명과학회지
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• 제9권2호
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• pp.207-211
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• 1999

당뇨에 대한 황정의 약효가 알려지면서 황정의 생리활성 연구가 많이 진행되고 있다. 따라서 본 연구에서는 황정 추출물의 hexane층에서 생리활성 물질로 기대되는 새로운 화합물 I를 분리하고, 분리한 화합물의 화학적인 구조를 분광학적인 방법에 의하여 확인하였다. 1H-nmr, 13C-nmr, DEPT135, COSY, HMQC, HMBC 스펙트럼 및 MS 스펙트럼으로 확인하여 화합물 I의 구조가 9,12-(9E, 12E)-octadecadienoic acid 임을 알 수 있었다.

• 한국식품영양학회지
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• 제27권3호
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• pp.532-537
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• 2014

황백(Cortex Phellodendri: CP)은 황벽나무(Phellodendron amurense)의 건조된 수피로부터 얻어진다. 이 수피는 한국의 전통 한약제로서 설사, 황달, 무릎과 발의 통증, 요도관 및 피부 감염증에 폭넓게 사용되어 왔다. 이들 기능성 성분의 분리 및 정제는 박층 크로마토크래피, 컬럼 액체 크로마토크래피 및 HPLC와 같은 여러 분석법들이 동양의 약초연구에 이용되어 왔다. 본 연구는 CP로부터 berberine을 분리하기 위해 향류분배 크로마토크래피법(CPC)으로 효과적으로 수행하였다. 두 용매의 CPC 최적조성은 n-butanol: acetic acid: water(4:1:5 v/v/v)이었다. 이동상의 유속은 1,000 rpm 회전력에서 상승법으로 분당 3 mL 속도로 전개시켰다. CPC에서 분리된 분획분은 prep-HPLC로 정제하였다. $^1H$-NMR 스펙트럼은 4.10과 4.20 ppm에서 $3H(-OCH_3)$, 6.10 ppm에서 2H의 ($-OCH_2O-$) proton signal의 공명이 관찰되었다. 2개의 방향족 proton은 이중결합 패턴을 보였다. H-11과 H-12 doublet은 각각 7.98과 8.11에서 나타났다. $^{13}C$-NMR 스펙트럼에서는 C2와 C3의 methylenedioxy group($-OCH_2O-$), C9과 C10에 methoxy group($-OCH_3$)이 4개의 치환된 형태로 보였다. 분리 정제된 berberine의 화학구조는 $^1H$, $^{13}C$-NMR, ESI-MS 데이터 분석으로 확인하였다.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제16권2호
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• pp.111-121
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• 2012

The spin-lattice relaxation times, $T_1$, and spin-spin relaxation times, $T_2$, of the $^{27}Al$ and $^{87}Rb$ nuclei in $RbAl(CrO_4)_2{\cdot}2H_2O$ crystals were investigated. The presence of only one resonance line for the $^{27}Al$ nuclei indicates that the results in a dynamical averaging of the crystal electric field that produces a cubic symmetry field. The changes in the temperature dependence of $T_1$ are related to variations in the symmetry of the octahedra of water molecules surrounding $Al^+$ and $Rb^+$. The $T_1$ values for the $^{27}Al$ and $^{87}Rb$ nuclei are different due to differences in the local environments of these ions. We also compared these $^{27}Al$ and $^{87}Rb$ NMR results with those obtained for $RbAl(CrO_4)_2{\cdot}2H_2O$ crystals. The relaxation mechanisms of $RbAl(XO_4)_2{\cdot}nH_2O$ (X=Cr and S) crystals are characterized by completely different NMR behaviors.

• 한국자기공명학회논문지
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• 제22권2호
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• pp.26-33
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• 2018

Xanthium sibiricum is used as a traditional folk medicine for the treatment of cancer, fever, headache, nasal sinusitis, and skin pruritus. This study aimed to identify components from Xanthium sibiricum extracts using an SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system. The simultaneous acquisition of MS and NMR spectra from the same chromatographic peaks significantly increases the depth of information acquired for the compound and allows the elucidation of structures that would not be possible using MS or NMR data alone. LC -NMR analysis was conducted using a HPLC separation system coupled to 800 MHz spectrometer equipped with a cryoprobe, and a SPE unit was used to automatically trap chromatographic peaks using a HPLC pump. LC-MS analysis was conducted with a Q-TOF MS instrument using ESI ionization in the negative ion mode. Using the hyphenated analysis, several secondary metabolites were identified, such as 3',5'-O-dicaffeoylquinic acid, 1',5'-O-dicaffeoyl- quinic acid, and ethyl caffeate. These results demonstrate that the SPE-800MHz NMR-MS hyphenated system can be used to identify metabolites within natural products that have complex mixtures.

• 한국축산식품학회지
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• 제39권1호
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• pp.1-12
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• 2019

The objective of this study was to establish an optimized 1D $^1H$ quantitative nuclear magnetic resonance (qNMR) analytical method for analyzing polar metabolites in meat. Three extraction solutions [0.6 M perchloric acid, 10 mM phosphate buffer, water/methanol (1:1)], three reconstitution buffers [20 mM 3-morpholinopropane-1-sulfonic acid, 2-[4-(2-hydroxyethyl)piperazin-1-yl]ethanesulfonic acid, phosphate buffer], and two pulse programs (zg30, noesypr1d) were evaluated. Extraction with 0.6 M perchloric acid and 20 mM phosphate resulted in a stable baseline and no additional overlap for quantifying polar metabolites in chicken breast. In qNMR analysis, zg30 pulse program (without water-suppression) showed smaller relative standard deviation (RSD) and faster running time than noesypr1d (water-suppression). High-performance liquid chromatography was compared with qNMR analyses to validate accuracy. The zg30 pulse program showed good accuracy and lower RSD. The optimized qNMR method was able to apply for beef and pork samples. Thus, an optimized 1D $^1H$ qNMR method for meat metabolomics was established.

• 공업화학
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• 제33권3호
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• pp.302-308
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• 2022

사격장 피탄지에 잔류되는 고폭화약으로 인한 환경오염 문제를 해결하기 위해 표면적이 큰 나노입자를 사용한 분해반응을 연구하였다. 수질오염을 가상하여 물에 용해시킨 research department explosive (RDX)와 high melting explosive(HMX) 니트라민 폭발물에 PdO를 첨가하여 313 K에서 분해반응시켰다. 폭발물의 분해반응속도를 측정하기 위해 반응 초기부터 종료시까지 시료 손실없이 반응속도를 측정할 수 있고 스펙트럼을 통하여 반응의 진행 정도를 관찰 가능한 ¹H NMR을 사용하였다. NMR 피크의 chemical shift 및 peak intensity 분석으로 유사 1차 분해반응이 일어남을 확인하였으며, 측정된 RDX와 HMX의 분해반응 속도상수는 각각 2.10 × 10^-2과 6.35 × 10^-4 h^-1이었다. 본 연구로부터 산화금속 PdO 나노입자는 니트라민 폭발물 분해반응연구에 적용 가능함을 확인하였다.

• 약학회지
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• 제39권2호
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• pp.205-209
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• 1995

Methylene protons of benzyl and ethyl ester in ethyl 1-benzyl-2, 3-dioxo-cyclopenta[b]-pyrrole-3a-carboxylate (A) exhibited opposite$^{1}$H-NMR spectral patterns mutually between magnetic equivalence and nonequivalence depending on concentration and temperature. The diastereotopic spectral data of compound A were reported with brief interpretation.