• 제목/요약/키워드: $^1H-NMR$ Spectrum

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¹H NMR Study of Pyridine-Type Ligands Coordinated to the Paramagnetic $[Ni_3(PW_9O_{34})_2]^{12-}$ Anion

  • 우한영;김지영;소현수
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제16권12호
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    • pp.1176-1179
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    • 1995
  • 1H NMR spectra of pyridine, α-, β-, and γ-picoline coordinated to the paramagnetic heteropolyanion [Ni3(PW9O34)2]12- (P2Ni3) are reported. NMR lines are assigned to [Ni3(ptl)n(PW9O34)2]12- (n=1, 2 or 3; ptl=pyridine-type ligand) on the basis of their [P2Ni3]/[ptl] dependence. The formation constants for γ-picoline complexes at 25 ℃ are K1=80, K2=610, and K3=190 L mol-1. The monopicoline complex has greater affinity for γ-picoline than P2Ni3. A degradation product, [Ni2(WO2)(PW9O34)2]12-, was also identified at low pH by measuring the NMR spectrum of pyridine coordinated to it. The isotropic NMR shifts come mainly from the contact interaction due to σ-electron delocalization.

베타-갈락토시데이즈를 이용하여 합성된 Benzyl Alcohol Galactoside의 NMR Spectroscopy 및 Mass spectrometry (NMR Spectroscopy and Mass Spectrometry of Benzyl Alcohol Galactoside synthesized using β-Galactosidase)

  • 이향렬;정경환
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제36권1호
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    • pp.84-89
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    • 2019
  • 대장균 효소 ${\beta}$-gal를 이용하여 합성된 BzO-gal의 분자구조를 NMR ($^1H$-와 $^{13}C$-)과 고성능 mass spectrometry를 이용하여 분석하였다. BzO-gal은 $^1H$ NMR에서 14개의 proton으로부터 12개의 피크를 나타내었다. 방향족 고리에서 오는 5개의 proton 피크와 벤질기의 $CH_2$에서 오는 2개의 proton 피크는 벤질알코올이 존재함을 나타낸다. 지방족 사슬 영역인 ${\delta}_H$ 4.32 ~ 3.46 ppm에서 나타나는 7개의 proton 피크로부터 단당류가 도입되었음을 확인할 수 있었다. $^{13}C$ NMR 스팩트럼에서 나타난 11개의 carbon 피크도 또한 벤질알코올에 단당이 도입되었음을 나타낸다. BzO-gal의 분자량을 확인하기 위하여 mass spectrometry 로 분석한 결과 m/z가 293.0994인 BzO-gal의 sodium adduct ion($[M+Na]^+$)을 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 세포독성이 감소된 첨가물 개발을 기대하고 있으며, 추가적인 후속연구를 진행할 예정이다.

($^{11}$B NMR study of vortex dynamics in LuNi$_2$B$_2$C

  • Lee, K.H.;Seo, S.W.;Kim, D.H.;Khang, K.H.;Seo, H.S.;Hwang, C.S.;Cho, B.K.;Lee, Moo-Hee
    • 한국초전도학회:학술대회논문집
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    • 한국초전도학회 2000년도 High Temperature Superconductivity Vol.X
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    • pp.107-110
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    • 2000
  • ($^{11}$B NMR measurements have been performed on single crystals of LuNi$_2$B$_2$C superconductor to investigate vortex lattice structures and dynamical behavior. The spectrum in the superconducting state is significantly broadened by local field inhomogeneity due to the vortex lattice and the peak point of the spectrum shifts toward low magnetic field due to the imperfect field penetration. The linewidth of the spectrum reflecting local field variation is much smaller than expected for conventional vortex lattices and shows peculiar increase at low temperature. Furthermore, the transverse relaxation rate, 1/T$_2$, probing the slow motion of vortices, exhibits a single peak as temperature decreases. These prominent results highlight significant fluctuation of vortices even for this low T$_c$, and nearly isotropic 3D superconductor.

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Role of NH4 and H2O in Tutton Salt (NH4)2M(SO4)2·6H2O (M=Fe and Zn) Single Crystals Studied by 1H and 14N NMR at High Temperatures

  • Park, Sung Soo;Lim, Ae Ran
    • 한국자기공명학회논문지
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    • 제21권2호
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    • pp.67-71
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    • 2017
  • At high temperature, the roles of $NH_4$ and $H_2O$ in $(NH_4)_2Fe(SO_4)_2{\cdot}6H_2O$ and $(NH_4)_2Zn(SO_4)_2{\cdot}6H_2O$ single crystals were investigated using a pulse NMR spectrometer. Temperature was shown to have a significant influence, causing changes in the deformation of $NH_4$ and $H_2O$. From the $^1H$ NMR and $^{14}N$ NMR spectrum, the forms of environment surrounding $^{14}N$ in $NH_4$ groups is more important than the loss of $H_2O$ groups. NMR studies indicate that $NH_4{^+}$ ions in Tutton salts play an important role in the changes of the crystal structure at high temperatures.

Ethyl Octahydro-2,3-dioxo-6a-hydroxy-1-benzyl-cyclopenta[b]pyrrole-3a-carboxylate의 부분입체이성질성 핵자기공명 스펙트럼 (Diastereotopic $^1H-NMR$ Spectrum of Ethyl Octahydro-2,3-dioxo-6a-hydroxy-1-benzyl-cyclopenta[b]pyrrole-3a-carboxylate)

  • 김동우;김태흥;박영규;윤경원;서원준
    • 약학회지
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    • 제39권2호
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    • pp.205-209
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    • 1995
  • Methylene protons of benzyl and ethyl ester in ethyl 1-benzyl-2, 3-dioxo-cyclopenta[b]-pyrrole-3a-carboxylate (A) exhibited opposite$^{1}$H-NMR spectral patterns mutually between magnetic equivalence and nonequivalence depending on concentration and temperature. The diastereotopic spectral data of compound A were reported with brief interpretation.

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무거운 란탄이온의 전기화학적 거동, 분광학적 정량 및 중금속 이온과 두 자리 리간드 착물에 관한 연구(제 3 보): -테트라키스(5,7-디클로로-8-퀴놀리나토)(2-메르캅토피리미디나토) 몰리브데늄(IV) 착물의 합성 및 특성- (Studies on the Electrochemical Behaviors, Spectrophotometric Determination of Heavy Lanthanide Ions and Heavy Metal Chelate Complexes with Bidentate Ligands(III) -Synthesis and Characterization of the Tetrakis(5,7-dichloro-8-quinolinato)(2-mercaptopyrimidinato) molybdenum(IV) Complex-)

  • 장주환;최원종;박근수;손평수;서무열
    • 분석과학
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    • 제6권5호
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    • pp.417-424
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    • 1993
  • 5,7-디클로로-8-히드록시퀴놀리놀(Hdcq)과 2-메르캅토피리미딘(Hmpd)를 포함하는 8-배위 테트라키스 몰리브데늄(IV) 착물을 합성하였다. $Mo(mpd)_4$, $Mo(dcq)(mpd)_3$, $Mo(dcq)_2(mpd)_2$, $Mo(dcq)_3(mpd)$$Mo(dcq)_4$ 착물들을 TLC plate에서 분리하였다. 이 착물들의 특성을 $^1H-nmr$ 스펙트럼과 자외선-가시광선 스펙트럼으로 조사하였다. 리간드의 질소원자에 대한 ${\alpha}$위치 양성자의 화학적 이동값은 낮은 장으로 이동되었으며, $Mo(dcq)(mpd)_3$$Mo(dcq)_3(mpd)$는 같은 위치의 양성자가 2:1의 상대적 세기로 나타났고 $Mo(dcq)_2(mpd)_2$는 거의 같은 세기였다. 이들 착물의 입체화학을 nmr 스펙트럼과 Orgel 규칙으로 고찰했다. 이 착물들의 전자전이 스펙트럼은 세기(${\varepsilon}$>10,000~25,000)와 낮은 에너지($16,600{\sim}19,800cm^{-1}$) 흡수띠를 관찰하여 이를 전하이동 흡수띠로 해석하였다.

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Streptomyces floridae SHS-1372가 생산하는 항암항생물질 HS-1의 특성 (Characteristics of Antitumor Antibiotics HS-1 from a Stveptomyces JIoridiae SHS-1372)

  • 하상철;홍순덕
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.169-174
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    • 1994
  • Antitumor antibiotic HS-1 was purified from the culture broth of a streptomyces floridae SHS-1372 which had been isolated from soil, by solvent extraction, silica gel column chromatography and gel filtration. It was confirmed that HS-1 was active against gram positive bacteria and cancer cells(K562, P388, MCF-7, HT-29). Through the analysis of UV spectrum, melting point, IR spectrum, FAB-MS, $_{1}$H-NMR, $_{13}$C-NMR, 2D-NMR spectra, HS-1 could be identified sa the actinomycin X$_{2}$ antibiotics containing actinocine chromophore and peptides consisted of threonine, proline, methylvaline, sarcosine, D-valine and 4-ketoproline.

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울금(Curcuma longa)으로부터 분리한 squalene synthase 저해물질의 특성 (Characterization of Squalene Synthase Inhibitor Isolated from Curcuma longa)

  • 최성원;양재성;이한승;김동섭;배동훈;유주현
    • 한국식품과학회지
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    • 제35권2호
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    • pp.297-301
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    • 2003
  • 동맥경화증과 같은 심혈관 질환을 야기시키는 주요 위험요인인 혈중 콜레스테롤의 수준을 낮추기 위하여 콜레스테롤 생합성 과정의 속도조절단계 효소의 하나인 squalene synthase의 활성을 저해하는 물질을 분리 정제하여, 물질의 이화학적 특성과 생물학적 특성을 검토하였다. Squalene synthase 저해물질은 acetone extraction, ethyl acetate extraction, silica gel column chromatography, sephadex LH-20 column chromatography, 결정화 등을 이용하여 분리 정제하여 YUF-01을 얻었다. 기기분석을 통하여 구조분석을 행한 결과 YUF-01은 분자량 368, 분자식 $C_{20}H_{21}O_6$으로 분석되었으며 243과 421 nm 에서 UV-VIS 흡광을 나타내었고 $^{13}C$ NMR spectrum과 $^1H$ NMR spectrum을 검토하였을 때 aromatic ketone 구조인 curcuminoid 계통의 curcumin과 일치하였다. Squalene synthase에 대한 curcumin의 $IC_{50}$ 값은 $100{\mu}M$이었으며, non-competitive inhibitor로 작용하였다.

Bacillus sp. B-6가 생산하는 acyl CoA 합성 효소 억제 물질의 분리 및 구조 결정 (Isolation and Structure Elucidation of Acyl CoA Synthetase Inhibitor from Bacilus sp. B-6)

  • 김경자;김태경
    • 약학회지
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    • 제42권6호
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    • pp.552-557
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    • 1998
  • Acyl CoA synthetase inhibitor, was purified from the culture broth of a Bacillus sp. B-6, which had been isolated from soil, by chloroform extract, silica gel column chro matography and preparative TLC. The purified acyl CoA synthetase inhibitor showed higher Antifungal activity against C. al-bicans (MIC: 8${\mu}$g/ml). Though the analysis of UV spectrum, melting point, IR spectrum, Mass-spectrum, $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectrum, the inhibitor could be identified as phenazine-l-carboxylic acid.

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trans-[Co(R,R-chxn)$_2Cl_2]^+$ 착물의 대이온 및 용매의존성 원편광이색성 스펙트라 (Circular Dichroism Spectra on the Counter Ions and the Solvent Dependence of trans-$[Co(R,R-chxn)_2Cl_2]^+$ Complex)

  • 오창언;김양;박성열;도명기
    • 대한화학회지
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    • 제35권5호
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    • pp.493-499
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    • 1991
  • 여러 가지 유기용매에서 서로 다른 대이온을 가진 trans-$[Co(R,R-chxn)_2Cl_2]^+$착물의 원편광이색성(CD) 스펙트럼을 측정하였다. 여기서 R,R-chxn은 (1R,2R)-1,2-diaminocyclohexane 이다. 착물의 CD 스펙트럼에서 관찰된 변화는 현저한 용매의존성을 나타내었다. 그리고 첫 흡수띠 영역$(^1A_{2g})$에서 CD 스펙트럼의 변화 정도는 용매의 donor number(DN)에 의존하였다. trans-[Co(R,R-chxn)$_2Cl_2]^+$ 착물의 CD 스펙트럼 변화는 $^1H$ NMR 스펙트럼으로부터 R,R-chxn 리간드 중의 수평방향의 N-H 수소와 용매분자와의 우선적인 상호작용에 기인되는 것으로 해석되었다.

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