• 제목/요약/키워드: $^{31}P$-NMR spectra

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Synthesis of Novel Halobenzyloxy and Alkoxy 1,2,4-Triazoles and Evaluation for Their Antifungal and Antibacterial Activities

  • Wan, Kun;Zhou, Cheng-He
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제31권7호
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    • pp.2003-2010
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    • 2010
  • A new class of halobenzyloxy or alkoxy 1,2,4-triazoles and their hydrochlorides were synthesized through cyclization starting from commercially available phenylhydrazine. The structures were characterized by MS, IR and $^1H$ NMR spectra as well as elemental analyses. All the synthesized compounds were screened for their antibacterial activities in vitro against Staphylococcus aureus (ATCC29213), methicillin-resistant Staphylococcus aureus (N315), Bacillus subtilis, Escherichia coli (ATCC25922), Pseudomonas aeruginosa, Shigella dysenteriae, Eberthella typhosa, and antifungal activities against Candida albicans (ATCC76615), Aspergillus fumigatus by broth microdilution assay method. The results of preliminary bioassay indicated that 3-(2,4-difluorobenzyloxy)-1-phenyl-1H-1,2,4-triazole hydrochloride exhibited the best inhibitory activity with an MIC value of 56.25 ${\mu}M$ against P. aeruginosa superior to Chloramphenicol, and showed comparable activity with Chloramphenicol against E. coli (ATCC25922).

Synthesis and Molecular Structure of Tetrahomodioxa p-Phenylcalix[4]arene Tetra Ester Derivative in 1,4-Alternate Conformation

  • 노관현;박영자;최은주
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제20권8호
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    • pp.905-909
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    • 1999
  • Reaction of tetrahomodioxa p-phenylcalix[4]arene with ethyl bromoacetate and potassium carbonate in ace-tone leads to the title tetra ester derivative, 7,13,21,27-tetra-phenyl-29,30,31,32 -tetrakis(ethoxycarbonyl)meth-oxy-2,3,16,17-tetrahomo-3,17-dioxacalix[4]arene, its structure was determined by NMR spectra as 1,4-alternate conformation. The molecular structure has been solved by X-ray diffraction methods. The molecule has a conformation with pseudo center of symmetry. The benzene ring A is up, ring C is down, B and D rings are flat with respect to the plane of the macrocyclic ring.

Gingko biloba extract가 C3H 마우스 섬유육종의 에너지 대사 상태에 미치는 영향 : 생체내 $^{31}P$ 자기공명 분광법을 이용한 분석 (The Effect of Gingko Biloba Extract on Energy Metabolic Status in C3H Mouse Fibrosarcoma : Evaluated by in vivo $^{31}P$ Magnetic Resonance Spectroscopy)

  • 하성환;김원동;안용찬;박찬일;임태환;이대근
    • Radiation Oncology Journal
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    • 제20권2호
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    • pp.147-154
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    • 2002
  • 목적 : 현재까지 방사선에 대한 저산소세포의 감수성을 높이기 위한 많은 실험적 및 임상적 연구가 진행되어 왔으나, 아직 적절한 방법이 개발되지 못한 상태이다. 본 연구에서는 혈관수축 이완 및 혈액점도 저하를 통하여 말초혈류 증가작용을 갖고 있는 Ginkgo biloba extract (GBE)가 종양내 대사상태에 어떠한 변화를 가져오는지를 $^{31}P$ 핵자기 공명 분광법을 통하여 알아보고자 하였다. 방법 : $100\;mm^3$에서 $130\;mm^3$의 섬유육종을 갖는 18마리의 C3H 마우스를 각각 9 마리씩 두 군으로 분리하였다. 한 군은 GBE로 전처치를 하지 않았으며 나머지 다른 한 군은 $^{31}P$ 자기공명분광법을 시행하기 24시간 전에 100 mg/kg의 GBE를 복강내로 투여하여 전처치를 하였다. 우선 각 군에서 $^{31}P$ 자기공명분광법을 실시하여 대조 spectrum을 얻었으며 그 후 100 mg/kg의 GBE를 재투여 하고 약 1시간 후에 $^{31}P$ 자기공명분광법을 다시 실시하였다. 결과 : 전처치를 하지 않은 군에서는 GBE 투여 전의 평균 pH, PCr/Pi, PME/ATP, Pi/ATP, PCr/(Pi+PME) 수치를 GBE 투여 후 1시간에 측정한 값과 비교하였을 때 통계학적인 차이가 없었다. 그러나 전처치를 한 군에서는 GBE 투여 전의 평균 PCr/Pi, Pi/ATP, PCr/(Pi+PME)수치가 0.49, 0.77, 0.17에서 GBE 투여 후에는 0.74, 0.57, 0.28로 변화하였으며 이는 paired-t test상 통계학적으로 의미있는 차이였다. 결론 : 전처치를 한 군에서 GBE의 재투여로 대사상태가 현저히 호전되었으며 이는 간접적으로 GBE 에 의한 방사선감수성의 증가가 혈류 증가 및 이에 따른 대사상태 호전에 기인함을 나타낸다.

이차원 화학변위 기법을 이용한 간 및 심장 $^{31}P$ 자기공명분광에서의 Nuclear Overhauser 효과에 대한 연구 (The Effect of Nuclear Overhauser Enhancement in Liver and Heart $^{31}P$ NMR Spectra Localized by 2D Chemical Shift Technique)

  • 염헌규;이종민;김용선;이상권;서경진;배성진;장용민
    • Investigative Magnetic Resonance Imaging
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    • 제8권2호
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    • pp.94-99
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    • 2004
  • 목적 : 인체의 심근 및 간조직의 생체내 $^{31}P$ MRS에서 NOE 효과에 의한 분광신호 세기의 증가를 평가하고자 하였으며 또한 동일 장기에서 대사물질에 따른 NOE 효과의 차이를 알아보고자 하였다. 대상 및 방법: 열명의 정상 성인군(남:여=8:2, 연령분포=24-32)을 대상으로 1.5T 자기공명영상/분광 장치에서 $^1H-^{31}P$ 이중 튜닝 표면 코일을 사용하여 생체내 $^{31}P$ MRS를 시행하였다. $^{31}P$ MRS 측정은 이차원 화학변위영상기법을 사용하였으며 동일한 파라미터에서 NOE 효과 없이 그리고 $^1H$ decoupling상태에서 NOE 효과에 의한 $^{31}P$ MRS 데이터를 획득하였다. $^{31}P$ MRS raw data의 postprocessing 후 얻어진 스펙트럼에서 주요 대사물질들의 신호증가를 비교하였다. 결과: 간조직의 $^{31}P$ HRS에서 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(7\%),\;\beta-ATP\;(9\%),\;\gamma-ATP\;(17\%),\;Pi\;(1\%),\;PDE\;(19\%),\;PME\;(31\%)$였다. 간조직의 경우 크리아틴 키나제가 없기 때문에 PCr 신호는 관찰되지 않았다. 심근의 $^{31}P$ MRS은 whole body 코일이 표면 코일보다 우수한 scout 영상을 제공하여 $^{31}P$ MRS의 localization에 유리하였다. $^{31}P$ 심근 다중 체적 스펙트럼에서 , 혈액의 DPG 신호는 심근으로부터 멀어질 수록 증가하는 양상을 나타내었고 NOE 효과에 의한 신호증가율은 $\alpha-ATP\;(12\%),\;\beta-ATP\;(19\%),\;\gamma-ATP\;(30\%),\;PCr\;(34\%),\;Pi\;(20\%),\;PDE\;(51\%),\;DPG\;(72\%)$ 였다. 결론: 간조직에 비해 심근의 경우 큰 신호증가를 보였고 이는 간조직 대사물질들의 $^{31}P$가 심근과는 다른 $^1H$ coupling을 나타냄을 의미한다고 해석할 수 있다.

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The Ir(PPh$_3)_2\;(CO)OClO_3\;and\;Ir(PPh_3)_3N_2Cl$ Mediated Activation of Aldehyde C-H Bonds via Chelate-Assisted Oxidative Addition

  • Ko, Jae-Jung;Joo, Wan-Chul;Kong, Young-Kun
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제7권5호
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    • pp.338-341
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    • 1986
  • Hydrocarbon solution of $Ir(PPh_3)_2(CO)OClO_3$ reacts with $Ph_2PC_6H_4$-o-CHO and 3-methyl-2-aminopyridinyl aldimine to yield ${\bar{Ir(Ph_2PC_6H_4-o-CO)}}\;(PPh_3)_2(CO)(H)ClO_4$(1) and ${\bar{Ir(NC_6H_6NC}}C_6H_5)(PPh_3)_2(CO)(H)ClO_4$(2), respectively. The compound $Ir(PPh_3)_2N_2Cl$ also reacts with $Ph_2PC_6H_4$-o-CHO and 3-methyl-2-aminopyridinyl aldimine to give ${\bar{Ir(Ph_2PC_6H_4-o-C}}O)(PPh_3)_2(H)Cl(3)$ and $Ir(NC_6H_5NCC_6H_5(PPh_3)_2(H)Cl(4)$, respectively. Compounds 1, 2, 3, and 4 were characterized by infrared, $^1H$ NMR, $^{31}p$ NMR, UV spectra, and conductivity measurements.

유로퓸(III) β-디케토네이트 착물의 루이스 염기 배위에 따른 발광 특성 분석 (Photoluminescence analysis of Lewis base coordinate europium(III) β-diketonate complex)

  • 이성환;이규환
    • 분석과학
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    • 제28권3호
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    • pp.204-211
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    • 2015
  • 란탄족 착물은 독특한 발광 특성으로 인하여 많은 연구가 되고 있는 물질이다. 유로피움(III) β-디케토네이트 착물에 아민계열 또는 포스핀옥사이드계열 리간드를 추가로 배위 결합시켜 발광 효율을 비교하였으며, 아민계열 배위보다는 발광 효율 증진에는 포스핀옥사이드 계열이 더 좋은 추가 리간드임을 확인하였다. 그 중에서도 트리옥틸포스핀 옥사이드를 배위시켰을 때 가장 높은 발광효율이 관찰되었다. 추가로 배위될 수 있는 트리옥틸포스핀 옥사이드의 당량을 확인하기 위해서 31P-NMR과 photoluminescence를 분석하였다. 유로피움(III) β-디케토네이트 화합물은 리간드의 입체장애에 따라 트리옥틸포스핀 옥사이드의 배위 당량은 1 개 또는 2 개가 가능함을 확인하였다.

잔류 유기 용매가 모델 세포 지질막의 상전이, 상전이 엔탈피 및 상전이 온도에 미치는 영향 (Effects of Residual Solvents in the Phase Transition, Transition Enthalpy, and Transition Temperature of Phospholipid Membranes)

  • 안은설;최재순;이동국
    • 대한화장품학회지
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    • 제40권2호
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    • pp.163-170
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    • 2014
  • Phosphatidylcholine (PC) 인지질로 이루어진 모델 지질막은 세포막을 대신하여 지질막과 여러 분자간의 상호 작용을 연구하는 생물리 연구에 흔히 이용된다. 이들 모델 지질막을 제조하는 과정에서 지질 분자나 지질막과 작용하는 분자를 용해하는데 여러 가지 유기 용매가 이용된다. 용해 과정에 사용된 용매는 물론 제거되거나 소량 사용되기 때문에 실험 결과에 미치는 영향이 미미한 것으로 간주되어 보통 무시된다. 하지만 용매의 종류에 따라 소량의 용매가 용질 분자에 남아서 실험 결과에 영향을 미칠 수 있다. 본 연구에서는 시차열분석기와 인($^{31}P$) 고체 핵자기 공명 실험을 통하여 유기 용매가 지질막의 상변이와 지질막의 물리적 성질에 미치는 영향을 조사하였다. 클로로폼에 용해한 지질의 경우 비교적 쉽게 제거되었으며, 에탄올, trifluoroethanol(TFE) 또는 trifluoroacetic acid (TFA)에 용해한 분자들의 경우 용질에 잔류하여 지질과 용질의 상호작용시 지질의 물리적 성질에 영향을 미치는 것이 확인되었다. 따라서 지질막과 상호작용하는 분자들의 연구에서 용매의 선택이 중요하며 비록 미량이 사용되었을지라도 시료 제조와 실험 결과의 해석에 각별한 주의가 필요함을 보여 준다.

The transformation of ginsenosides by acid catalysis in gastric pH

  • Han, Byung-Hoon;Park, Myung-Hwan;Han, Yong-Nam;Woo, Lin-Keun;Ushio-Sankawa;Shoji-Yahara;Osamu-Tanaka
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제4권1호
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    • pp.25-31
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    • 1981
  • The ginsenosides of Korean ginseng decomposed profoundly to produce artifact products of prosapogenin $A_{1}$, $A_{2}$ and $A_{3}$ from ginsenoside Rg$_{1}$, prosapogenin $C_{1}$, $C_{2}$ and $C_{3}$ from ginsenoside Re, and prosapogenin E$_{1}$, E$_{2}$ and E$_{3}$ from ginsenoside Rb$_{1}$ by the acid treatment under physiological condition such as 37.deg.C incubation in 0.1 N HCI. 2. The chemical structures of the artifact substances were determined by the analysis CMR and mass spectra of TMS derivatives as following; table omitted.

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Kinetics of Malonyl-CoA Synthetase from Rhizobium trifolii and Evidences for Malonyl-AMP Formation as a Reaction Intermediate

  • Kang, Sang-Won;Hong, Sung-Yu;Ryoo, Hyung-Don;Rhyu, Gyung-Ihm;Kim Yu-Sam
    • Bulletin of the Korean Chemical Society
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    • 제15권5호
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    • pp.394-399
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    • 1994
  • The catalytic mechanism of malonyl-CoA synthetase from Rhizobium trifolii was investigated by the steady state kinetics and intermediate identification. Initial velocity studies and the product inhibition studies with AMP and PPi strongly suggested ordered Bi Uni Uni Bi Ping-Pong Ter Ter system as the most probable steady state kinetic mechanism of malonyl-CoA synthetase. Michaelis constants were $0.17{\pm}0.04 {\mu}M,\;0.24{\pm}0.18 {\mu}M\;and\;0.045{\pm}0.26 {\mu}$M for ATP, malonate and CoA, respectively. The TLC analysis of the $^{32}P-labelled$ products in reaction mixture containing $[{\gamma}-^{32}P]$ ATP in the absence of CoA showed that PPi was produced after the sequential addition of ATP and malonate. Formation of malonyl-AMP, suggested as an intermediate in the kinetically deduced mechanism, was confirmed by the analysis of $^{31}P-NMR$ spectra of AMP product isolated from the $^{18}O$ transfer experiment using $[^{18}O]$malonate. Two resonances were observed, corresponding to AMP labelled with zero and one atom of $^{18}O$, indicating that one atom of $^{18}O$ transferred from $[^{18}O]$malonate to AMP through the formation of malonyl-AMP. Formation of malonyl-AMP was also confirmed through the TLC analysis of reaction mixture containing $[{\alpha}-^{32}P]$ATP. These results strongly support the ordered Bi Uni Uni Bi Ping-Pong Ter Ter mechanism deduced from the initial velocity and product inhibition studies.