• 제목/요약/키워드: $^{13}C-NMR$ 분석

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폴리메틸렌 다리를 가진 Dinuclear Half-Titanocene 합성과 이에 의한 스티렌 중합 연구 (Preparation of Polymethylene-bridged Half-Titanocenes and Investigation of Their Styrene Polymerization Properties)

  • 태원태;김상현;노석균;김태학;이동호
    • 폴리머
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    • 제24권2호
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    • pp.159-167
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    • 2000
  • 폴리메틸렌 다리를 가진 3가지 dinuclear half-titanocene [(CH$_2$)$_{n}$(C$_{5}$ H$_4$)$_2$[TiCl$_3$]$_2$(n=5(10), 7(11), 9(12))을 합성하고 이들의 중합특성을 조사하였다. 이들은 해당되는 리간드의 리튬염을 trimethyltin chloride와 미리 반응시켜 얻을 distannyl기가 치환된 리간드를 TiCl$_4$와 반응시키는 경로를 통해 합성될 수 있었다. 합성된 화합물들은 IR, $^1$H NMR, $^{13}$C NMR과 질량분석기를 통해 구조와 조성을 규명하였다. 합성된 dinuclear half-titanocene의 중합특성을 조사하기 위해 조촉매 MMAO 존재 하에서 스티렌의 중합실험을 진행하였으며, 그 결과 (i) 합성된 세 가지의 촉매는 모두 SPS를 제조하는데 성공적인 촉매였으며, ( ii ) 촉매 중에서는 CpTiCl$_3$ 사이가 가장 긴 다리리간드로 연결된 화합물 12가 활성면에서는 가장 높았으나 생성된 고분자의 분자량은 가장 낮게 나타났다. 이런 결과들은 다리리간드인 polymethylene이 미치는 전기적 및 입체적 영향으로 설명될 수 있다. 다리의 길이가 길어지면 polymethylene이 가지는 전자주게 특성이 활성점을 안정화시켜 활성을 향상시키며, 다리의 길이가 길어지면 두 활성점 사이의 거리가 멀어져 활성점 사이에 작용하는 입체적인 영향을 감소시켜 정지반응인 $\beta$-H 제거가 잘 일어나 생성되는 syndiotactic polystyrene의 분자량이 감소하게 된다.다.

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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 8 보). Isonitrosomethylacetoacetate Imine 리간드의 니켈(II) 및 팔라듐(II) 착물 (Metal Complexes of Ambidentate Ligand (VIII). Ni (II) and Pd (II) Complexes of Isonitrosomethylacetoacetate Imines)

  • 구본창;최강열;이만호;김인환
    • 대한화학회지
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    • 제37권7호
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    • pp.662-671
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    • 1993
  • isonitrosomethylacetoacetate(H-IMAA)의 이민유도체를 리간드로하는 새로운 Ni(II) 및 Pd(II)착물, Ni(IMAA-NH)(IMAA-NH'), Ni(IMAA-NH)(IMAA-NR),$ Pd(IMAA-NH)_2$, 및 $Pd(IMAA-NR)_2(R=CH_3,\;n-C_3H_7,\;n-C_4H_9$, 또는 $CH_2C_6H_5)$을 합성하고, 이들 착물의 구조를 원소분석, 전자흡수분광법, 적외선흡수분광법, $^1H$$^{13}C$ 핵자기공명분광법으로 조사하였다. 여기서 H-IMAA-MH 및 H-IMAA-NR은 각각 isonitrosomethylacetoacetate imine 및 N-alkylisonitrosomethylacetoacetate imine 유도체를 나타낸다.

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HPLC-ELSD법에 의한 길경의 platycodin D 정량분석 (Quantitative Analysis of Platycodin D from Platycodon grandiflorum by HPLC-ELSD)

  • 김금숙;김현태;성재덕;박희생;김수동
    • 한국약용작물학회지
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    • 제10권3호
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    • pp.200-205
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    • 2002
  • 길경의 부탄올 분획으로부터 지표성분을 분리, 정제하기 위해 $SiO_2$ 컬럼크마토그래피를 실시한 결과 1종(화합물 1)의 단일 물질을 순수 분리하였으며 화합물 1의 구조는 $^1H$, $^{13}C$ NMR 등 분광학적 관측 결과 platycodin D로 확인되었다. Platycodin D의 HPLC 정량법을 검토한 결과, 검출기는 증기화광산란검출기(ELSD)를, 컬럼은 역상컬럼을 사용하여 길경 MeOH 추출액으로부터 효율적인 지표성분 정량이 가능하였다. 추출조건을 재검토한 결과 환류추출보다는 초음파 추출이 더 효율적이었으며 추출용매로는 80% MeOH이 다른 용매조건보다 추출효율이 우수하였다. 건조조건의 검토에서는 platycodin D의 함량이 양건이나 양건과 건조기 혼용건조 보다 건조기 단독 건조시 더 높았으며 특히 $60^{\circ}C$ 열풍건조에서 그함량이 0.083%로서 가장 높았다. 묽은 에탄올 엑스 함량도 건조기만을 이용한 열풍건조가 양건과 건조기 열풍건조를 혼용한 방법보다 4% 정도 더 높았다.

포스핀류가 배위된 팔라듐 착물에 의한 불포화카르복실산의 카르보닐화고리 반응 (제 1 보). 불포화카르복실산이 배위된 팔라듐(0, Ⅱ) 착물의 합성과 구조 (Carbonylative Cyclization of Unsaturated Carboxylic Acids by Palladium Complexes with Phosphines(I) Synthesis and Structure of Palladium(O, II) Complexes with Unsaturated Carboxylic Acids)

  • 도명기;정맹준;이동진
    • 대한화학회지
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    • 제37권4호
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    • pp.423-430
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    • 1993
  • $trans-PdEt_2(PMe_3)_2$와 styrene을 반응시켜 얻어진 $Pd(PMe_3)_2$(styrene)에 methacrylic acid와 trans-crotonic acid를 각각 반응시켜 새로운 팔라듐(O)-올레핀착물로서 $(PMe_3)_2Pd{CH_2=C(CH_3)COOH}$(PMe_3)_2Pd{(CH_3)CH=CHCOOH}$를 합성하고, 구조와 특성을 원소분석, IR 및 $^1H-,\;^{13}C-,\;^{31}P-NMR$ 등의 분광학적 방법으로 조사하였다. methacrylic acid 와 trans-crotonic acid에 존재하는 올레핀의 이중결합은 팔라듐(O)에 ${\pi}$-결합을 형성하였고, 카르복실산은 팔라듐에 결합되지 않았음을 알게되었다. 그리고 동일한 반응에서 metallacycle을 형성하는 3-butenoic acid와 비교 검토하였다.

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나프톨을 포함하는 폴리아민의 합성 및 전위차 적정에 의한 금속착물의 안정도상수 결정 (Synthesis of Naphthol-Containing Polyamines and Determination of Stability Constants of Their Metal Complexes by Potentiometric Titration)

  • 김선덕;김준광
    • 분석과학
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    • 제10권4호
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    • pp.256-263
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    • 1997
  • 새로운 여섯 자리 리간드 1,12-bis(2-naphthol)-2,5,8,11-tetraazadode cane. 4HCl(nptr)와 1,14-bis(2-naphthol)-2,6,9,13-tetraazatetradodecane .4HCl(npptr)을 합성하고 원소분석, 적외선분광법, 핵자기공명법 및 질량스펙트럼으로 분석하였다. 합성된 리간드의 산해리상수와 코발트(II), 니켈(II), 구리(II) 및 아연(II)의 착물 안정도상수를 $25^{\circ}C$, 0.1M($KNO_3$) 이온강도에서 전위차적정법으로 측정하였다. 지방족 아민과 2-naphthol을 가지는 리간드의 염기도와 안정도상수의 관계를 알아보았다.

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홍화종자에서 항산화성 Serotonin계 화합물, N-(p-Coumaroyl)serotonin과 N-feruoylserotonin의 분리 및 정량분석 (Determination and Isolation of Antioxidative Serotonin Derivatives, N-(p-Coumaroyl)serotonin and N-feruoylserotonin from Safflower Seeds)

  • 이강수;김윤희;정남진
    • 한국작물학회지
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    • 제53권2호
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    • pp.171-178
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    • 2008
  • 홍화종자의 메탄올 추출물에서 preparative HPLC($\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($7.8{\times}300mm$) 분석을 통하여 DPPH radical 소거 활성도가 높은 두 종류의 항산화 물질(CA와 CB)을 확인하였다. 확인된 항산화물질의 대량 추출을 위하여 hexane, chloroform, ethyl acetate 그리고 butanol 등의 유기용매를 이용하였으며 이 중 ethyl acetate 분획에서 DPPH radical 소거 활성이 높은 물질이 추출되었다. Ethyl acetate 분획물을 silica gel chlomatography하여 CA와 CB를 분리하였고, $^1H$-NMR과 $^{13}C$-NMR 분석에 의하여 CA는 N-(p-Coumaroyl) serotonin, 그리고 CB는 N-feruoylserotonin으로 동정되었다. 홍화종자에서 N-(p-Coumaroyl) serotonin과 N-feruoylserotonin의 함량을 $\mu$-Bondapak $C_{18}$ column($3.9{\times}300\;mm$)으로 300nm에서 acetonitrile의 용매로 10%에서 분석을 시작하여 30분 동안 50%까지 기울기 모드로 분석한 결과 N-(p-Coumaroyl)serotonin의 함량은 4.11 mg/gDW, N-feruoylserotonin의 함량은 7.29 mg/gDW이었으며, 이 두 가지 항산화 물질은 모두 종자껍질에서만 추출되었다.

계혈등(Spatholobus suberectus Dunn)으로부터 항균활성 물질의 분리 및 구조결정 (Isolation and identification of antifungal compounds from Spatholobus suberectus Dunn)

  • 황주태;박영식;김영신;김진철;임치환
    • 농약과학회지
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    • 제16권3호
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    • pp.209-216
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    • 2012
  • 계혈등으로부터 6종의 항균활성물질을 분리 정제하여 화학구조를 결정하였다. 계혈등 시료를 음건하여 80% aq. MeOH로 추출하고 감압 농축한 후 n-hexane, EtOAc, n-BuOH, 그리고 $H_2O$ 층으로 분획하였다. 각 분획을 이용하여 벼 도열별, 벼 잎집무늬마름병, 토마토 잿빛곰팡이병, 토마토 역병, 밀 붉은녹병, 보리 흰가루병 등 6가지 식물병에 대하여 식물병 방제효과를 검정한 결과, EtOAc 층이 가장 강한 활성을 보였으며, 벼 도열병, 토마토 잿빛 곰팡이병, 토마토 역병 및 보리 흰가루병에 대하여 80% 이상의 활성을 보였다. EtOAc층을 대상으로 silica gel chromatography 및 preparative TLC, HPLC 등을 이용하여 6종의 화합물을 분리, 정제하고 $^1H$-NMR, $^{13}C$-NMR, ESI-MS/MS, HMQC, $^1H-^1H$ COSY의 기기분석을 통해 ethanone, hydroxytyrosol, epicatechin, procyanidin B-2, dimethoxy daizein과 formononetin 으로 구조를 동정하였다. Epicatechin을 제외한 나머지 화합물들은 계혈등에서 처음으로 분리되었다. 분리한 물질들의 in vitro 및 in vivo 항균활성에 대한 연구를 진행하고 있다.

뽕잎으로부터 순수분리한 daucosterol의 lipolysis 효과 (Lipolysis Effect of Daucosterol Isolated from Mulberry (Morus alba) Leaves)

  • 이커;이미림;루쿼;이매;강점순;최영현;김경미;정재철;황대연;최영환
    • 생명과학회지
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    • 제27권12호
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    • pp.1500-1506
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    • 2017
  • 뽕나무는 약 40여 속과 1,000여 종이 있는 것으로 알려져 있으며, 항염증, 항진정, 지사작용, 노화억제 및 신경보호작용이 있는 것으로 알려져 있다. 본 연구에서는 아시아 지역에서 전통 한약재로 사용되는 뽕 나무 잎의 지방분해 활성에 관여하고 있는 물질을 스크린하기 위하여 뽕잎 분말을 헥산, 에틸 아세테이트 및 메탄올로 순차 추출하였다. 뽕 잎의 EtOAc 추출물로부터 daucosterol이 순수분리 되었으며, 그 구조는 $^1H$, $^{13}C$, DEPT, COSY, HSQC 및 HMBC 등의 NMR스펙트럼 분석에 의해 밝혀졌다. Daucosterol은 농도 의존적으로 지질분해 효과를 나타내었는데, 본 연구의 결과로부터 뽕나무 잎으로부터 순수분리한 daucosterol의 지분분해 활성은 다양한 질병을 치료하기 위한 천연물 소재 또는 지표성분으로서 활용이 가능할 것으로 생각된다. 그러나 보다 효율적으로 이용하기 위해서는 daucosterol의 비만에 관한 생리활성 기작에 대한 추가적인 연구가 필요할 것이다.

천마(Gastrodia elata)로부터 분리한 VHR DS-PTPase 저해 물질 (The VHR Dual-Specificity Protein Tyrosine Phosphatase (DS-PTPase) Inhibitor Isolated from Gastrodia elata)

  • 이명선;오원근;배은영;안순철;손천배;히로유키 오사다;안종석
    • 한국식품과학회지
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    • 제34권3호
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    • pp.505-509
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    • 2002
  • 천마의 methanol 추출물로부터 VHR DS-PTPase 저해 물질을 분리하여 이를 HREI-MS와 $^1H-NMR$, $^{13}C-NMR$, DEPT 등의 기기 분석 자료에 의하여 baicalein으로 구조를 동정 하였다. 이 물질은 VHR에 대하여 $2.4{\mu}M$$IC_{50}$값을 나타내었고 T-cell PTPase나 PPase 1과 같은 다른 단백질 탈인산화 효소에 대하여는 저해 활성을 나타내지 않았다. 또한 7종류의 인간 암세포주(흑색종 세포주인 LOX-IMVI, 폐암 세포주인 NCI H23과 A549, 대장암 세포주인 HCT 116와 SW 620, 전립선암 세포주인 PC-3와 백혈병 세포주인 MOLT 4F)에 대한 세포독성을 조사하여 본 결과 $5.26{\sim}12.93\;{\mu}g/mL$에서 $GI_{50}$값을 나타내었다.

팽화 홍삼으로부터 20(S)-Ginsenoside Rg3와 Rg5의 분리 및 구조동정 (Isolation of 20(S)-Ginsenoside Rg3 and Rg5 from the Puffed Red Ginseng)

  • 안영은;조진경;백남인;최성원;허남윤;박석준;김병용;백무열
    • 산업식품공학
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    • 제14권2호
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    • pp.159-165
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    • 2010
  • 팽화홍삼으로부터 용매추출, 용매분획 및 silica gel column chromatography를 반복하여 두 개의 화합물을 분리하였다. 이들 두 화합물의 결정특성, 녹는점, 비선광도, Infrared spectrum 분석 결과, TLC에서의 Rf값, HPLC에서의 retention time 및 NMR 데이터를 측정하여 고찰한 결과 두 개의 화합물은 20(S)-ginsenoside Rg3와 ginsenoside Rg5임을 확인할 수 있었다. 특히 $^{1}H$- 및 $^{13}C$-NMR 데이터를 HSQC 및 HMBC와 같은 2D-NMR 실험을 통하여 더욱 정확하게 동정하였다.