• 제목/요약/키워드: $\theta$-alumina

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알루미나 여과막의 상전이와 미세구조 변화: I. 지지체의 기공율에 의한 영향 (Change of Phase Transformation and Microstructure of Alumina Membrane: I. Effect by Porosity of Support)

  • 정훈;황광택;최덕균;정덕수
    • 한국재료학회지
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    • 제12권3호
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    • pp.205-210
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    • 2002
  • The HPS(High Porosity Support, 39.3%) and the LPS( Low Porosity Support, 18.7%) were fabricated to investigate the phase transformation and the chance of microstructure with porosity of alumina support. Alumina sol was made using aluminum tri-sec $butoxide(ATSB,\; Al(O-Bu)_3)$, the membrane on porous support with different porosity and the membrane without support were fabricated. The $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ phase transformation in the membranes was investigated using thin film X-ray diffraction (XRD), and the change of microstructure was observed using scanning electron microscopy(SEM). XRD patterns showed that the membrane on LPS and HPS had 10$0^{\circ}C$, 5$0^{\circ}C$ higher $\theta$-to ${\alpha}-A1_2O_3$ transformation temperature compared to the unsupported membrane. A similar effect was also observed in microstructure of the membranes, theoritical temperature difference were 97$^{\circ}C$ and 44$^{\circ}C$ by Crapeyron equation.

스티렌/노말 부틸 메타크릴레이트와 알루미나의 분산 공중합에 관한 연구 (A Study on Dispersion Copolymerization of Styrene/n-Butylmethacrylate and Alumina)

  • 방현수;조을룡
    • 폴리머
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    • 제32권6호
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    • pp.549-554
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    • 2008
  • 분산중합법에 의해 고분자 미립자를 합성하기 위해 스티렌과 n-butylmethacrylate가 알루미나와 함께 중합되었다. 스티렌과 n-butylmethacrylate의 비는 3 : 1이었고, 입자안정제는 poly (N-vinyl pyrrolidon), 중합 개시제로는 2,2'-azobis(isobutyronitrile)를 커플링제는 3-methacryloxypropyl trimethoxysilane을, 분산매로 이소프로판올과 이온교환수를 70 : 30의 비로 사용하였다. TEM 사진을 통해 알루미나가 고분자 미립자에 분산되어 있음을 확인하였고 알루미나의 농도가 증가함에 따라 평균 입자경이 증가하였으며 입자경 분포는 감소되는 경향을 보였다. XRD 측정에 의해 알루미나의 농도 증가는 피크 강도와 2$\theta$값의 증가를 보였으며 TGA 측정으로 알루미나의 농도의 증가는 고분자 미립자의 내열성을 증가시킴을 알 수 있었다. 사용한 개시제의 반감기가 길수록 입자경은 감소하였고 입자인정제의 농도가 증가할수록 반응초기의 핵생성이 증가하여 입자경이 또한 감소함을 알 수 있었다.

$\gamma$-알루미나부터 $\alpha$-알루미나 분말 제조에 있어 Seeding과 알루미나 졸이 미치는 영향 (Effect of $\alpha-Al_2O_3$ Seeds and Alumina Sol on $\alpha$-Alumina Powder Derived from $\gamma-Al_2O_3$)

  • 임경란;장진욱;임창섭;홍국선
    • 한국세라믹학회지
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    • 제32권4호
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    • pp.482-488
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    • 1995
  • The phase transformation temperature from $\theta$- to $\alpha$-alumina was lowered from 1214$^{\circ}C$ to 114$0^{\circ}C$ in DSC by treating ${\gamma}$-alumina obtained by calcination of boehmite at $700^{\circ}C$ for 2hrswith $\alpha$-Al2O3 seeds (d50=0.36${\mu}{\textrm}{m}$) and 3wt% of the alumina sol. $\alpha$-Al2O3 seeds seemed to lower to the transformation temperature and the alumina sol suppressed the high temperature agglormeration. The effect was increased as the amount of the sol was increased, which was supported by TEM and particle size distribution. For an example, spherical ${\gamma}$-alumina powder with d50=0.54${\mu}{\textrm}{m}$ was prepared by treating the ${\gamma}$-alumina with 9 wt% of the alumina sol and 3wt% of the $\alpha$-Al2O3. It sintered to 99% of the theoretical density at 150$0^{\circ}C$ for 2hrs. and it had relatively homogeneous microstructure with 2~3${\mu}{\textrm}{m}$ sized grains.

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수산화나트륨 침출용액으로부터 과산화수소에 의한 침전으로 알루미나 회수 (Recovery of Alumina from Sodium Hydroxide Leaching Solution by Precipitation with Hydrogen Peroxide)

  • ;이만승
    • 자원리싸이클링
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    • 제28권4호
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    • pp.23-29
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    • 2019
  • 블랙드로스로부터 순수한 알루미나를 회수하기 위해 기계적 처리한 블랙드로스의 수산화나트륨 침출용액을 대상으로 침전실험을 수행했다. 본 연구에서는 합성용액에 과산화수소를 침전제로 첨가했다. 실험변수중 과산화수소의 농도와 과산화수소와 용액의 부피비가 수산화알루미늄의 침전에 큰 영향을 미쳤다. 최적 조건에서 용액중 알루미네이트이온이 대부분 침전되었다. 수산화알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소시켜 ${\theta}$${\alpha}$상을 지닌 알루미나를 얻었고 제조한 알루미나의 특성은 XRD와 EDS로 측정했다. 알루미나 입자의 평균 입경은 $3.73{\mu}m$ 이었다.

점토 광물로부터 제어 침전법에 의한 고순도 알루미나의 합성 (I) 점토 광물로부터 수화 황산 알루미늄 및 알루미나의 제조 (Synthesis of High Purity Alumina by Controlled Precipitation Method from Clay Minerals (I) Preparation of Aluminum Sulfate Hydrate and Alumina from Clay Minerals)

  • 노태환;이헌수;손명모;박희찬
    • 한국재료학회지
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    • 제2권1호
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    • pp.3-11
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    • 1992
  • 점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.

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깁사이트를 이용한 고기능 세라믹 촉매담체의 제조 (Preparation of High-capacity Ceramic Catalytic Support from Gibbsite)

  • 박병기;서정권;이정민;서동수
    • 한국세라믹학회지
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    • 제39권3호
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    • pp.245-251
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    • 2002
  • 깁사이트의 급속 열분해 산물인 비정질 알루미나로부터 γ-alumina bead를 제조하고, 이를 21.87%의 질산($HNO_3$)과 28.57%의 초산($CH_3COOH$)을 혼합한 용액에 침적시킨 다음 200$^{\circ}$C 온도로 3시간 수열처리하여 결정의 변화, 기공특성, $N_2$ 흡/탈착 등온선, 기계적강도 및 내열특성 등을 조사하였다. 0.1∼0.3${\mu}$m 크기의 침상 및 판상 의사베이마이트 결정은 같은 결정구조를 갖는 1∼2${\mu}$m 길이의 침상형 베이마이트 결정으로 변했고, 이를 통해 ${\gamma}$-alumina와 베이마이트 사이에는 수열반응에 기인한 가역적 상 변화가 발생한다는 사실을 알 수 있었다. 수열처리 전 ${\gamma}$-alumina bead에 비해 $N_2$ 흡착 용량이 450㎖/g에서 670㎖/g으로 증가하였고, 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공부피는 0.15㎖/g에서 0.77㎖/g으로 증가하였으며, 기계적 강도가 1.4MPa에서 2.2MPa로 증가하였다. 또한 40vol%의 수증기를 포함한 1000$^{\circ}$C의 고온에서도 100∼1000${\AA}$ 범위의 기공을 유지하며 ${\theta}$-alumina 결정구조를 유지하는 높은 내열저항을 나타내었다.

알루미늄 염으로부터 침전법에 의한 알루미나 분체의 제조 (Preparation of Alumina Powder from Aluminum Salts by Precipitation Method)

  • 이전;최상욱;조동수;이종길;김승태
    • 한국세라믹학회지
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    • 제30권12호
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    • pp.1045-1053
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    • 1993
  • Alumina hydrates were prepared by the neutralization of AlCl3.6H2O solution with NH3 gas diluted with N2 gas. The values of pH in reaction solution influenced the formation of alumina hydrates minerals. Amorphous alumina hydrates, for example, were formed at ${\gamma}$-Al2O3longrightarrow$\delta$-Al2O3longrightarrow$\theta$-Al2O3longrightarrow$\alpha$-Al2O3. (2) Bayeritelongrightarrowamorphouslongrightarrow${\gamma}$-Al2O3longrightarrow$\delta$-Al2O3longrightarrowη-Al2O3longrightarrow$\theta$-Al2O3longrightarrow$\alpha$-Al2O3. On the other hand, the shape of alumina hydrates whichw ere prepared by the reacton of Al2(SO4)3.16H2O solution and NH3 gas was spherical, the progress of its phase transformation with increasing temperature was amorphouslongrightarrow${\gamma}$-Al2O3longrightarrow$\alpha$Al2O3 in sequence.

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알루미나 여과막의 상전이와 미세구조 변화 (Phase Transformation and Microstructural Change of Alumina Membrane)

  • 정훈;최덕균;정덕수
    • 한국재료학회지
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    • 제10권9호
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    • pp.619-623
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    • 2000
  • 알루미나 여과막은 boehmite 분말 (${\Upsilon}-AlOOH$)을 이용하여 졸-겔법으로 준비되어졌다. 제조된 여과막은 상전이 온도와 미세구조 변화를 관찰하기 위해 지지체 없이 형성된 여과막을 제조하였다. 여과 공정의 응용에서 균일한 기공크기와 분포를 제어하는 것이 중용하다. 다공성 담체 위에 형성된 여과막과 다공성 담체 없이 형성된 여과막의 ${\theta}-to\;{\alpha}-AL_2O_3$로의 상전이는 박막 XRD를 이용하여 분석하였고, 미세구조의 변화의 관찰은 주사전자현미경(SEM)을 사용하여 관찰하였다. XRD에서 분석된 결과는 다공성 담체 위에 형성된 여과막이 다공성 담체 없이 형성된 여과막과 비교하여 $100^{\circ}C$ 더 높은 상전이 온도를 가지는 것을 보여주었다. 이런 유사한 효과는 여과막의 미세구조 변화에서도 관찰되었다.

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분무열분해공정에 의한 메조기공 알루미나 제조에 있어 Al 전구체 영향 (Effect of Al Precursor Type on Mesoporous Alumina Particles Prepared by Spray Pyrolysis)

  • 김주현;정경열;박균영
    • 한국분말재료학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.209-215
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    • 2010
  • Mesoporous alumina particles were prepared by spray pyrolysis using cetyltrimethyl-ammonium bromide (CTAB) as a structure directing agent and the effect of Al precursor types on the texture properties was studied using $N_2$ adsorption isotherms, small-angle X-ray scattering (SAXS), scanning electron microscopy (SEM), and transmission electron microscopy (TEM). The surface area and the microstructure of alumina particles were significantly influenced by the Al precursor type. The largest BET surface area was obtained when Al chloride was used, whereas alumina particles prepared from Al acetate had the largest pore volume. According to small-angle X-ray scattering (SAXS) analysis, the alumina powders prepared using nitrate and acetate precursors had a clear single SAXS peak around $2{\theta}=1.0{\sim}1.5^{\circ}$, indicating that regular mesopores with sponge-like structure were produced. On the basis of TEM, SAXS, and $N_2$ isotherm results, the chloride precursor was most profitable to obtain the largest surface area ($265\;m^2/g$), whereas, the nitrate precursor is useful for the preparation of non-hollow mesoporous alumina with regular pore size, maintaining high surface area (${\sim}233\;m^2/g$).