Synthesis of High Purity Alumina by Controlled Precipitation Method from Clay Minerals (I) Preparation of Aluminum Sulfate Hydrate and Alumina from Clay Minerals

점토 광물로부터 제어 침전법에 의한 고순도 알루미나의 합성 (I) 점토 광물로부터 수화 황산 알루미늄 및 알루미나의 제조

Aluminum sulfate hydrate was prepared using sulfuric acid from Ha-dong kaolin. The effects of calcination-temperature and calcination-time of kaolin, reaction-temperature and reaction-time, and sulfuric acid concentration on the formation of aluminum sulfate hydrate were investigated. The precipitation condition of aluminum sulfate hydrate from sulfuric acid solution was determined. Also, the products heat-treated at different temperatures have been investigated by X-ray diffraction, thermogravimetry, differential thermal analysis, Fourier transform infrared spectrophotometer, scanning electron microscopy, particle size distribution analysis and chemical analysis. In the optimum condition, the conversion of aluminum oxide in kaolin to aluminum sulfate hydrate was 60%. From the results of XRD, TG-DTA, and FT-IR, it is suggested that the aluminum sulfate hydrate is thermally decomposed as follows ; $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$. The purity of alumina powder prepared by calcining aluminum sulfate hydrate at $1200^{\circ}C$ was 99.99 percent.

점토 광물로부터 황산 처리법을 이용하여 수화 황산 알루미늄을 제조하였다. 하동 카올린 을 황산 처리하였을 때 수화 황산 알루미늄 형성에 미치는 카올린의 하소 온도와 하소 시간, 산처리 반응 온도와 반응 시간 및 황산의 농도의 영향을 조사하였다. 또한, 황산 처리된 용액으로부터 수화 황산 알루미늄이 석출되는 최적 조건을 구하였으며, 생성된 수화 황산 알루미늄을 상온에서 $1200^{\circ}C$ 까지 각각의 온도 구간에서 열처리한 분말에 대해서 XRD, TG-DTA, FT-IR, SEM, 입도 분석 및 불순물 분석을 하였다. 최적 조건 하에서, 카올린 중의 알루미나가 수화 황산 알루미늄으로 생성되는 전화율은 약 60%였고, XRD, TG-DTA, FT-IR 등의 분석 결과로 부터 생성된 수화 황산 알루미늄의 열분해 반응은 $Al_2(SO_4)_3{\cdot}18H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4)_3{\cdot}6H_2O{\rightarrow}Al_2(SO_4){\rightarrow}\;amorphous\;alumina{\rightarrow}{\gamma}-alumina{\rightarrow}{\delta}-alumina{\rightarrow}{\theta}-alumina{\rightarrow}{\alpha}-alumina$이었다. 또한 생성된 수화 황산 알루미늄을 $1200^{\circ}C$에서 하소 하여 얻은 알루미나 분말의 순도는 99.99%였다.