The chemical composition and the semiconducting properties of the passive films formed on Alloy 690 in various film formation conditions were investigated by XPS, photocurrent measurement, and Mott-Schottky analysis. The XPS and photocurrent spectra showed that the passive films formed on Alloy 690 in pH 8.5 buffer solution at ambient temperature, in air at $400^{\circ}C$, and in PWR condition comprise $Cr_2O_3$, $Cr(OH)_3$, ${\gamma}-Fe_2O_3$, NiO, and $Ni(OH)_2$. The thermally grown oxide in air and the passive film formed at high potential (0.3 $V_{SCE}$) in pH 8.5 buffer solution were highly Cr-enriched, whereas the films formed in PWR condition and that formed at low potential (-0.3 $V_{SCE}$) in pH 8.5 buffer solution showed relatively high Ni content and low Cr content. The Mott-Schottky plots exhibited n-type semiconductivity, inferring that the semiconducting properties of the passive films formed on Alloy 690 in various film formation conditions are dominated by Cr-substituted ${\gamma}-Fe_2O_3$. The donor density, i.e., concentration of oxygen vacancy, was measured to be $1.2{\times}10^{21}{\sim}4.6{\times}10^{21}cm^{-3}$ and lowered with increase in the Cr content in the passive film.
두개의 sulphato로 다리걸친 착물 $[Cr_2(NH_2)_2(H_2O)_2(SO_4)_2]{\cdot}2H_2O$, 말단 3개의 isocyanato $[Cr(NCO)_3(H_2O)]{\cdot}3H_2O$ 화합물과 갈철광 $[FeO(OH)]{\cdot}0.2H_2O$ 화합물들은 각각의 $Cr_2(SO_4)_3{\cdot}xH_2O, Cr(CH_3COO)_3, Fe_2(SO_4)_3$과 $80^{\circ}C$, 수용액에서 요소와 반응으로 합성되었다. 생성물들의 IR 스펙트럼에서 요소(urea)의 띠가 나타나지 않지만, 결합된 아마이드(amide), 물, 연결된 sulphato와 isocyanato 그룹에 대해서 특징적인 띠를 보인다. 착물들에 대한 열무게분석(TG)과 시차열분석법(DTA) 측정을 기록하였다. 얻어진 데이터들은 예상했던 구조화 잘 일치한다. 형성에 대한 설명과 화합물의 열역학적 분해에 대한 일반적인 메커니즘을 제시하였다.
Two Fe-Cr steels of T22 steel and STS430 steel were corroded at 650 and 750℃ for 100hr in sewage sludge-(0.3% SO2-6% O2-10% H2O-balance CO2) mixed gas environment. T22 steel corroded faster than STS430, indicating that the Cr content significantly influence the corrosion rates. T22 formed thick and non-protective Fe2O3 as the major oxide and Fe3O4 as the minor one. With an increase in corrosion temperature, their corrosion rates increased, being accompanied with formation of pores and cracks in the thickened oxide scales that were non-adherent. STS430 steel formed Fe2O3, Fe3O4 as the outer scale and (Fe, Cr)-O as the inner layer by which its corrosion rate is greatly reduced. Both the T22 and STS430 steel samples formed multi-layered scales by outward diffusion of Fe ions and inward diffusion of oxygen and sulfur ions at high-temperature more than 650℃.
Chromium was coated on a steel substrate by the Cr(III) electroplating method, and corroded at $500-900^{\circ}C$ for 5 h in $N_2/0.1%H_2S-mixed$ gas to study the high-temperature corrosion behavior of the Cr(III) coating in the highly corrosive $H_2S-environment$. The coating consisted of (C, O)-supersaturated, nodular chromium grains with microcracks. Corrosion was dominated by oxidation owing to thermodynamic stability of oxides compared to sulfides and nitrides. Corrosion initially led to formation of the thin $Cr_2O_3$ layer, below which (S, O)-dissolved, thin, porous region developed. As corrosion progressed, a $Fe_2Cr_2O_4$ layer formed below the $Cr_2O_3$ layer. The coating displayed relatively good corrosion resistance due to formation of the $Cr_2O_3$ scale and progressive sealing of microcracks.
The electrochemical performance and Cr poisoning behavior of $La_{1-x}Ba_xCo_{0.9}Fe_{0.1}O_{3-{\delta}}$ (LBCF, x = 0.3, 0.4, 0.5) and $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ (LSCF) cathodes were investigated for solid oxide fuel cells (SOFCs). The polarization resistance of the LBCF/GDC/LBCF symmetrical cell was found to decrease with increasing Ba content (x value). This phenomenon might be associated with the high oxygen vacancy concentration in the LBCF sample, with x = 0.5. In addition, there was no chromium poisoning in the LBCF cathode. On the other hand, the polarization resistance of the LSCF cathode was found to significantly increase after exposure to gaseous chromium species; it appears that this result stemmed from the formation of $SrCrO_4$ phase. Therefore, it can be expected that LBCF can be a durable potential cathode material for intermediate-temperature solid oxide fuel cells (IT-SOFC).
In order to investigate the mold reaction characteristics of Mn steel and Cr steel castings individually, the mold reaction products were examined by scanning electron microscopy, electron prove microanalyzer and X-ray diffractometer. From this experiment, the results were summarized as follows: 1) The mold reaction depth increased with increase of Mn content, while it decreased with increase of Cr content. 2) Mold reaction depth decreased with Mn content at $1200^{\circ}C$. 3) Mn, among the reaction products, forms a low fusion silicate, Mn $O.SiO_2$ while Cr forms a stable oxide, $CrO_3$ which hindering the reaction between FeO and $SiO_2$ thus the formation of $FeO.SiO_2$ was depressed.
미생물에 의한 금속이온의 환원은 탄소와 금속의 생지화학적 순환에 영향을 줄 뿐만 아니라 또한 금속, 방사성원소, 그리고 유기물로 오염된 지하수와 토양의 정화에 있어서 중요한 역할 가능성을 시사하고 있다. 지구의 극한 환경(예: 심해저 퇴적, 알칼리성 호수 등)에서 서식하는 철환원 박테리아를 분리하여 금속이온의 환원과 광물 형성 등의 실험에 이용하여 본 결과에 의하면, 이들 철환원 박테리아는 Fe(III), Mn(IV), Cr(VI), Co(III), and U(VI)이온 등을 환원시킬 뿐만 아니라, 자철석($Fe_3$$O_4$), 능철석($FeCO_3$), 방해석($CaCO_3$), 능망간석($MnCO_3$), 비비아나이트 [$Fe_3$($PO_4$)$_2$ .$8H_2$O], 우라니나이트(UO) 등의 광물을 형성한다. 철 환원 박테리아에 의한 광물 형성과 금속이온의 환원에 영향을 미치는 주요소는 대기의 조성, 화학 조성, 및 박테리아의 종이다. 호열성 철환원 박테리아는 철수화물과 금속이온(Co, Cr, Ni) 등을 동시에 환원시켜 금속 치환된 자철석을 합성하며, 또한 석탄회 등을 이용하여 탄산염 광물을 형성하여 대기 중의 이산화탄소를 고정하는 역할을 하기도 한다. 따라서 미생물에 의한 금속이온이 환원은 자연계에서 철과 탄소의 지화학적인 순환에 영향 미치며, 또한 미생물에 의한 자철석의 합성은 산업적으로 많은 이용가치가 있을 것으로 본다.
Two kinds of steels whose compositions were Fe-34.4Cr-14.5Ni-2.5Mo-0.4W-0.4Mn-0.5Si-(0.009 or 0.35)S (wt.%) were centrifugally cast, and oxidized at $900^{\circ}C$ for 50-350 h in order to find the effect of sulfur on the high-temperature oxidation of Fe-34.4Cr-14.5Ni-2.5Mo-0.4W-0.4Mn-0.5Si-(0.009 or 0.35)S (wt.%) alloys. These alloys formed oxide scales that consisted primarily of $Cr_2O_3$ as the major oxide and $Cr_2MnO_4$ as the minor one through preferential oxidation of Cr and Mn. They additionally formed $SiO_2$ particles around the scale/alloy interface as well as inside the matrices. The high affinity of Mn with S led to the formation of scattered MnS inclusions particularly in the 0.35S-containing cast alloy. Sulfur was harmful to the oxidation resistance, because it deteriorated the scale/alloy adherence so as to accerelate the adherence and compactness of the formed scales.
This study investigated the high temperature oxidation behavior of Fe-22%Cr-5.8%Al alloy and the oxidation kinetics of the alloy were discussed. Bulk samples were prepared by VAM (vacuum arc melting) and hot forging. High temperature oxidation testes were isothermally conducted up to 100 hours in 79%$N_2$+21%$O_2$ environment at three different temperatures ($900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$). The weight gain was measured after oxidation according to oxidation time (2, 4, 6, 8, 10, 15, 20, 25, 30, 60, 80, 100 hours). The weight gain significantly increased with increasing oxidation temperature. As the temperature increased, the oxidized samples showed sequential formation of $Al_2O_3$, Cr-rich oxide, Fe-rich oxide. The activation energy of high temperature oxidation was obtained as 306.63 KJ/mol. $Al_2O_3$ were developed on the surface in the early stage of oxidation, representing protective role of oxidation. However, Fe-based and Cr-based oxides leaded to breakaway of oxide layer, thus resulted in the significant increase of additional oxidation.
The electronic properties of the passive film formed on Fe-20Cr ferritic stainless steel in pH 8.5 buffer solution containing 0.05 M EDTA (ethylene diammine tetraacetic acid) were examined by the photocurrent measurements and Mott-Schottky analysis for the film. XPS depth profile for the film demonstrated that Cr content in the outermost layer of the passive film was higher in the solution with EDTA than that in the solution without EDTA, due to selective dissolution of Fe by EDTA. In the solution with EDTA, the passive film showed characteristics of an amorphous or highly disordered n-type semiconductor. The band gap energies of the passive film are estimated to be ~ 3.0 eV, irrespective of film formation potential from 0 to 700 $mV_SCE$ and of presence of EDTA. However, the donor density of the passive film formed in the solution with EDTA is much higher than that formed in the solution without EDTA, due to an increase in oxygen vacancy resulted from the dissolution of Fe-oxide in the outermost layer of the passive film. These results support the proposed model that the passive film formed on Fe-20Cr in pH 8.5 buffer solution mainly consists of Cr-substituted $\gamma$-$Fe_2O_3$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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