비반전성 (acentric)공간 군에 속한 화합물에 변칙 산란자(anomalous scatterer)가 포함되어 있을 때, 변칙 분산(anomalous dispersion)효과가 나타나며, 이로 인하여 X-ray회절 강도들 사이에 Friedel법칙이 깨지게 된다. 이러한 현상이 이용되면, 화합물 내의 중원자(heavy atom)의 위치를 찾은 후 나머지 원자의 위치를 찾아 구조를 밝힐 수 있다. 키랄성 (chiral) 화합물의 결정들은 230개의 공간군들 중에서 65개 거울상(혹은 광학 활성적인, enantiomorphic) 공간들 중 하나에 속하며, 그것들의 절대 배열은 따로 확인되어야 한다. 다시 말하면, 키랄성 화합물의 결정이 키랄성 결정 격자들의 공간 군들 중에 속한다면, 우리는 화합물의 절대 배열을 확인하여야한다.
[Ni(L)](BDC)·4H₂O (1) (L = 3,14-dimethyl-2,6,13,17-tetraazatricyclo[16,4,O/sup 1.18/,O/sup 7.12/]docosane;BDC = 1,3-benzenedicarboxylate) 착물을 합성하고 구조를 규명하였다. 이 착물은 사방정계, 공간군 Pcnb, a = 8.764(2) , b = 17.687(2) , c = 19.475(1) , V = 3018.7(8) ³, Z = 4로 결정화 되었다. 이 착물의 구조는 최소자승법으로 정밀화하였으며, 최종 신뢰도 R₁(wR₂)값은 2148개의 회절반점에 대하여 0.0822 및 0.2236이었다. 화합물 1은 수소결합들로 연결된 삼차원의 그물 구조를 갖는다.
[Zn(L)₂(H₂O)₄] (1) (L = isonicotinate) 착물을 합성하고 구조를 규명하였다 이 착물은 삼사정계, 공간군 P1, a = 6.9062(4) , b = 9.2618(7) , c = 6.3313(3) , α = 104.986(6)°, β = 112.865(4)°, γ = 96.213(6)°, V : 350.41(4) ³, Z = 1로 결정화 되었다. 이 착물의 구조는 최소자승법으로 정밀화하였으며, 최종신뢰도 R₁(wR₂)값은 1225개의 회절반점에 대하여 0.0209및 0.0591이었다. Zn 원자의 배위환경은 isonicotinate 리간드가 서로 trans에 위치한 팔면체 구조를 갖는다 . 또한 화합物 1은 수소결합에 의한 이차원의 사슬 구조로 연결되어 있다
Cholesterol crotonate(CH₃CH = CHCOOC/sub 27/H/sub 45/)의 분자 및 결정 구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정은 P2₁, a = 13.446(4) , b = 11.802(3) , c = 18.782(5) , β = 103.99(2)°, Z = 4이다. 회절 반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 Enraf-Nonius CAD-4 diffractometei로 얻었으며 (2θ/sub max/ = 25°, Mo-Kα X선(λ= 0.7107 )을 사용하였다. 분자 구조는 직접법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종신뢰도 R값은 1604개의 회절 반점에 대하여 0.092이었다. 화합물의 결정 구조는 cholesterol ethylcarbonate, propylcarbonate, crotylcarbonate등의 결정 구조와 isostructure로, 분자들은 monolayer를 이루면서 쌓여 있으며, monolayer 중심부에서는 A 분자의 cholesteryl ring system들끼리, B 분자의 cholesterol ring system과 분자 B의 C(17)-side chain들이 서로 촘촘히 쌓여있다. 층(layer)들 사이에는 crotonate tail들과 분자 A의 C(17)-side chain들이 느슨하게 모여있다. 결정은 cholesteric phase를 갖는 liquid crystalline state을 보여주고 있다.
M/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O (M = Ca and Sr) 고용체계는 치환형과 틈새형 고용체를 동시에 갖는다. 이상의 고용체계 물질에 첨가된 발광원자의 에너지 전이는 발광원자, Eu 주위의 대칭성에 깊은 관계가 있다 Eu/sup 3+/ 이온의 경우, Eu/sup 3+/ 이온의 주변 대청성에 따라서 매우 밝고 효율적인 발광성 불순물이 될 수 있기 때문에 구조와 연계한 연구가 가능하다. Eu/sup 3+/: Ca/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O 고용체계의 Na원자 양이 증가함에 따라 Eu3+ 이온의 대칭성이 낮아진다. CaAl₂(BO₃)₂O 화합물은 Ca 원자 중심의 팔면체 구조를 갖기 때문에, 조성비 x의 증가와 함께, 화합물의 낮은 대청성에 의해서 Eu/sup 3+/:Ca/sub 1-x/Na/sub 2x/Al₂(BO₃)₂O 고용체계의 /sup 5/D/sub 0/→/sup 7/F₁(590 nm) 전이의 상대적인 세기가 감소한다. 그러한 또 다른 예는 비대칭성 물질인 Eu/sup 3+/:SrAl₂(BO₃)₂O 화합물에서도 찾아 볼 수 있었다.
카리장석을 여러 가지 가스 분위기 하에서 기계화학적으로 처리함으로써 안료의 합성 가능성을 연구하였다. 카리장석에 Cu 및 TiO₂ 분말을 첨가하고, 이를 N₂, O₂, He, CO₂, H₂ 및 공기 분위기에서 유성 볼밀을 이용하여 분쇄시간을 변경시키며 분쇄하였다. Cu를 1 wt% 첨가하고 24시간 분쇄한 분말을 1200℃에서 20분간 하소한 결과 분쇄 분위기에 따라서 다양한 색상이 나타남을 확인하였다. 즉 공기 중에서 분쇄한 소성산물은 녹색, O₂센서는 검은색, CO₂센서는 짙은 녹색, H₂에서는 갈색, He에서는 보라색 그리고 N₂ 가스 하에서는 엷은 푸른색의 안료원료를 얻을 수 있었다
중성자회절법을 이용하여 여러 다른 조건으로 열처리한 (Fe/sub 0.61/Ni/sub 0.39/)₃V 합금 분말시료의 장거리 규칙도를 측정하여 규칙-불규칙 상전이의 정도를 조사하였다. 조사 결과 680℃-94 h 열처리 시료는 완전 불규칙 상태로 상전이가 발생하지 않았으며 면심입방구조를 보였다. T < 640℃의 조건에서 열처리한 시료들은 모두 장거리 규칙도 0 < S < 1으로 면심입방구조의 일부가 단순입방구조로 상전이 함을 보여주었다. 또한 Cowley의 S-T/T/sub c/ 관계식으로부터 465℃-144 h 으로 열처리한 시료가 열평형상태에 가장 근접하였음을 확인하였다
La/sub 1-x/Ca/sub x/MnO₃ 망간산화물을 할로겐 램프를 열원으로 하는 FZ법으로 결정성장시켰다. 결정성장조건은 공기 분위기 하에서 성장속도 4∼6 mm/hr, 원료봉의 회전속도 45∼50 rpm, 성장되는 결정의 회전속도는 20-25rpm이었다. 성장된 시편의 분석은 XRD, SEM, EPMA를 이용하였으며 EBSD로 결정성장 방위를 분석하였다. 전자기적 물성 측정은 4단자 탐침법으로 Quantum Design PPMS를 이용하였고 215 K에서 462%의 MR값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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