[Cu(L)]I2, 2H2o(1) (L:3,14-Dimethyl-2,6,13,17-tetrazatricyclo[14,4,01.18, 07.12] docosane) 착물을 합성하고 구조를 규명하였다. 이 착물은 삼사정계, 공간군 P1, a=8.400(1)Å, b=8.986(3) Å, c=9.156(1) Å, α=82.42(1)˚, β=73.61(1)˚ λ=81.04(2)˚, Z=1로 결정화되었으며, 최종 신뢰도 R값은 288K에서 1926개 회석반점에 대하여 0.042이었다. 이 착물의 결정구조는 평면 사각구조를 갖고 Cu-N의 평균 거리는 2.029(11)Å이었다. 이 착물의 육면 고리가 오면 고리는 RRSS 배역을 갖는 이차 NH와 함께 각각 의자 형태와 고우시 형태를 갖는다.
[Cu(L)](ClO4)2(1)(L:3,5,10,12-Tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) 착물을 합성하고 구조를 규명하였다. 이 착물은 단순결정, 공간군 P21/n, a=8.802(2)Å, b=13.339(6) Å, c=10.752(5) Å, β=111.02(4)˚, Z=2로 결정화 되었다. 이착물의구조는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 신뢰도 R(Rw)값은 617개의 회석반점에 대하여 0.073및 0.142이었다. 이 착물의 결정구조는 평면사각구조와 trans-III형태를 갖는다.
[Cu(L)](NCS)2 (1) (L:2,5,9,12-Tetramethyl-1,4,8,11-tetraazacyclotetradecane) 착물을 합성하고 구조를 규명하였다. 이 착물은 단순결정, 공간군 P21/a, a=7.622(2)Å, b=17.645(2) Å, c=8.223(3) Å, β=109.99(2)˚, Z=2로 결정화 되었다. 이착물의 구조는 최소자승법으로 정밀화 하였으며, 최종 신뢰도 R(Rw)값은 1535개의 회석반점에 대하여 0.087및 0.158이었다. 이 착물의 결정구조는 Cu-N(이차 아민)의 평균 거리가 2.030(4)Å인 평면 사각구조를 갖는다. 축에 놓여있는 NCS-음이온은 Cu-N 거리가 2,842(7)Å로 결합되어 있지 않았다.
Lithium heptaborate, Li3B7O12(Mr=288.49), 단결정을 성장시킨후, 결정구조를 X-선 분말 회절법과 단결정 회절법을 이용하여 결정하였다. 구조해석 결과 단위포 내에 각각 두개의 (B3O7)3-와 (B3O8)5-그룹이 있음을 알 수 있었다. 공간군은 P-1(Ci1)으로 결정되었고, a=6.500(3) Å, b=7.839(2) Å, c=8.512(1) Å, α=92.07(2)˚, β=104.97(2)˚, γ=99.35(3)˚, V=412.0(2) Å3, Z=2 Dx=2.32 g cm-3, MoKα, λ=0.71069 Å, μ=2.15cm-1, T=293K 이었다. 최종 구조의 오차인자는 2,296개 회절 점에서 각각 R=0.0339과 wR=0.0882이었다. X-선 분말 회절방법으로 비슷한 결과를 얻을 수 있었다.
현재까지 알려진 마이크로 레이저 호스트용 물질 중에서 가장 우수한 물리적 특성을 갖고 잇는 LaSc3(BO3)4를 융액 인상법 조건하에서 단결정으로 육성시킬 수 있는 최적 성장조건을 규명하고자 하였다. 우선 LaSc3(B(3)4의 융융특성을 규명하기 위해 DTA에 의해 La(BO3)-Sc(BO3)계의 상평형도를 작성한 결과, 이 2성분계에서 LaSc3(BO3)4는 유일한 중간상(Intermediate phase)이었으며, 용융 전에 1495 ±2℃에서 Sc(BO3)와 융액으로 분리되는 비조화 분해반응(peritectic reaction)을 나타내었다 : LaSc3(BO3)4=Sc(BO3)+melt 히타 및 도가니의 상호관계와 단열 혹은 보온상태를 적절히 조절함으로써, 성장로의 열구조를 단결정 성장에 적합하게 하기 위해 열전대를 애프터히타 최상부로부터 융체 내부까지 상승 또는 하강시키면서 4개의 열 구조에 대해 온도분포와 온도구배를 측정 및 산출하였으며, 장단점을 비교하여 최적 성장조건을 확립하였다. LaSc3(BO3)4는 부조화 용융특성이 있으므로 화학양론적 조성에 La(BO3)를 다소 추가하여 특성 성분의 융액을 만들고, 인상속도를 0.7mm/hr이하, 회전속도는 7-10rpm의 환원조건 하에서 단결정을 성장시킬 수 있었다. 또한 결정성장때, Ir 및 백금 도가니를 사용할 수 있으나, 도가니의 수명은 가열/용융/냉각 주기가 최대 8-10회이다. 실험 결과 배플판 직경 등의 애프터 히타의 구조를 변화시킴으로써, 도가니 상부의 온도를 50-100℃ 증가시키는 것이 가능하였으며, 수직 및 수평적 온도구배는 배플판의 직경에 정비례하여 증감하였고, 특히 수평적 온도구배는 열구조에 의한 의존성이 크다는 것이 확인되었다.
주파수 무게센서를 장착한 자동직경제어 방식에 의해 Bi12GeO20 단결정을 쵸크랄스키법으로 육성하였다. 회전속도에 따른 계면모양의 변화를 관찰하기 위해, 회전속도를 변화시키면서 육성한 결과, 23-21rpm에서 평평한 계면이 형성되었다. Bi2O3의 휘발에 의한 화학 양론적 조성으로부터 이탈에 따른 Bi4Ge3O12의 생성과 이로 인한 색 변화를 관찰하기 위해, Bi2O3의 함량을 0.1-1mol% 보충한 결과, 0.3mol% 증발 보상을 하였을 때, 내포물이 적은 연한 갈색의 광학용 단결정을 육성할 수 있었다. 이러한 성장조건 하에서 직경 25mm x 길이 70mm 인 거의 일정한 직경을 갖는 단결정이 육성되었고 결함밀도는 103개/cm2를 나타내었다. XRD및 TEM에 의해 단결정의 우선 성장방향을 측정한 결과<110>이었다.
가정용 2.45GHz 마이크로파 오븐을 사용하여 A1 금속분말과 SiO2 분말간에 SHS방법에 의하여 산화/환원 반응을 통한 Al2O3 분말과 Si분말간의 복합체를 얻을 수 있었다. 분말간의 반응을 일으키기 위한 온도까지 승온시키기 위하여는 SiC 분말을 susceptor로 이용한 마이크로파 복합가열(Microwave Hybrid Heating)방법을 사용하여 분당 100℃의 승온 속도로 가열하였으며 반응은 850℃ 근처에서 일어났으며 가열 속도는 반응이 시작되면서 분당 200℃ 이상의 온도상승이 일어나면서 원하는 반응을 얻을 수 있었다.
Nd2O3, BaCo3, Co3O4를 출발물질로 하여 새로운 Nd3Ba5Co4O15상을 고상반응법에 의하여 합성하였다. 반응 온도는 1200℃ 로 하였고 열처리 중 반복적인 혼합을 실시하였다. Nd3Ba5Co4O15상의 결정구조는 분말 X-선회절법에 의한 데이터를 Rietveld법을 이용하여 정밀화하였다. 출발 모델은 Nd3.43Ba4.42Co2.23Al1.77O15의 결정구조를 따랐고 공간군 P63mc(186), 격자상수 a=11.636(5) Å, c=6.846(3) Å. 최종 신뢰도 R값은 Rwp=0.097, Rp=0.068로 나타났다. 이 상의 결정구조는 CoVICoIV3O15 클러스터로 구성되어 있고 이 클러스터는 CoVI 육면체가 3개의 CoIV 사면체와 corner sharing하는 형태를 보인다.
HWE 방법에 의해 Cd1-xZnxS 박막을 (100)방향을 Si 기판 위에 성장시켰다. 증발원과 기판의 온도를 각각 600℃, 440℃로 하여 성장시킨 Cd1-xZnxS 박막의 이중 결정 X-선 요동곡선(DCRC)의 반폭치(FWHM)값이 265 arcsec로 가장 작았다. Van der Pauw 방법으로 Hall효과를 측정하여 운반자 농도와 Hall 이동도의 온도 의존성을 조사하였다. 광전도 셀의 특성으로 spectral response, 최대 허용소비전력(MAPD), 광전류와 암전류(pc/dc)의 비 및 응답시간을 측정하였다. Cd0.53Zn0.47S광전도 셀을 Cu증기 분위기에서 열처리한 경우 감도(γ)는 0.99, pc/dc은 1.65 ×10 7 그리고 최대 허용소비전력(MAPD)은 338mW, 오름시간 (rise time)은 9.7ms, 내림시간(decay time)은 9.3ms로 가장 좋은 광전도 특성을 얻었다.
석탄회 70 wt%-점토 30wt%인 슬립으로부터 DCC(Direct Coagulation Casting)법을 이용하여 다공체를 제조하였다. 각각 1.55, 1.60, 1.65g/cm3의 비중을 갖는 슬립으로부터 제조한 다공체의 미세구조 관찰 및 기공크기 분포 측정을 통해 슬립의 비중이 기공크기 및 분포에 미치는 영향에 대해서 연구하였다. 슬립의 비중에 관계없이 평균기공의 크기는 약 2.5μm이었으며, 1.60g/cm3의 비중을 갖는 슬립으로부터 제조된 다공체의 미세구조 및 기공분포가 가장 균일하였다. 슬립비중 1.55g/cm3인 경우에는 고체의 양이 작아 겔화의 진행이 느려 기공분포가 넓어졌으며, 비중 1.65g/cm3인 슬립은 해교제의 첨가량이 많아 응집제 첨가시 점도의 변화가 매우 컸으며 불안정한 슬립 특성을 보였다.
Bis(ethylenediamine)palladium(II)-Bis(oxalato)palladate(II0, (Pd(C2H8N2)2.Pd(C2O4)2)의 단위 착이온 및 결정의 구조들을 x-선 회절법으로 연구하였다. 이 결정은 단사정계이고, 공간군은 P21/c(군 번호=14)이다. 단위세포는 a=6.959(2), b=13.506(2), c=15.339(2) Å, β=99.94(3)이며, V=1420 Å3, Fw=509.04 Dc=2.380 gcm-3, F(000)=992, μ=25.46 cm-1 Z=4이다. 회절반점들의 세기는 흑연 단색화 장치가 있는 자동 4축 회절기로 얻었으며 Mo-KαX-선 (λ=0.7107 Å)을 사용하였다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 1472개의 회절반점에 대하여 R=0.021, Rw=0.030, Rall=0.032 및 S=2.10이었다. 착음이온들은 근본적인 평면구조로써, 이들의 충진구조는 a-축을 따라서 면간거리가 3.41Å인 이중체가 3.44Å 간격으로 배열되어있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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