Application of CBED Techniques of Energy Filtering TEM for Si-Al Disordering Study of Albite

알바이트의 Si-Al 배열상태 연구를 위한 에너지여과 투과전자현미경의 CBED법 적용

  • 이영부 (한국기초과학지원연구원) ;
  • 김윤중 (한국기초과학지원연구원) ;
  • 이정후 (전북대학교 지구환경과학과)
  • Published : 2004.12.01

Abstract

XRD studies on annealed Na-feldspar (Amelia albite) at $1100^{\circ}C$ showed rapid structural changes due to Si-Al disordering, which resulted in phase transformations from low albite to high albite by 4-days annealing test. TEM SAED analyses on the annealed samples revealed a trend of structural changes, but estimation of the structural state was difficult due to a large deviation of the SAED data. Optimum conditions of CBED analyses on albite was established by employing a cooling specimen holder, 120 kV of acceleration voltage, 37 Jim of condenser aperture size and 25 nm of spot size. A proper orientation showing distinct changes of HOLZ lines corresponding to the structure changes of albite turned out to be close to the [418] direction with $-1.2^{\circ}$ tilting, where the width of two HOLZ lines in low albite was opposite to those in high albite.

Na-장석(Amelia albite)의 $1100^{\circ}C$ 등온가열에 대한 XRD 분석결과는 Si-Al의 재배열에 의한 급격한 구조변화를 보여주며 4일 이상의 가열에 의해 저온형에서 고온형으로의 상전이를 보였다. TEM의 제한시야전자회절(SAED)법을 이용하여 구조변화 인지를 시도한 결과, 변화의 양상은 보이나 측정 오차에 의해 Si-Al 배열상태의 정량화가 어려웠다. 수렴성빔전자회절(CBED)법을 이용한 연구결과, 관찰을 위한 최적 실험조건은 냉각 시료지지대의 사용과 120 kV의 가속전압, 37 $\mu\textrm{m}$크기의 C3 조리개, 25 nm의 빔 크기로 나타났다. 알바이트의 구조변화에 따라 HOLZ 선이 두드러진 변화를 보인 방향은 [418] 방향에서 약 $-1.2^{\circ}$ 회전한 방향으로 파악되었으며, 이 방향에서는 저온형과 고온형 알바이트에서 두 HOLZ선의 폭이 서로 반대로 나타나 Si-Al 배열상태의 뚜fut한 구별이 가능하였다.

Keywords

References

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