• 제목/요약/키워드: 수렴성빔전자회절

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알바이트의 Si-Al 배열상태 연구를 위한 에너지여과 투과전자현미경의 CBED법 적용 (Application of CBED Techniques of Energy Filtering TEM for Si-Al Disordering Study of Albite)

  • 이영부;김윤중;이정후
    • 한국광물학회지
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    • 제17권4호
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    • pp.327-338
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    • 2004
  • Na-장석(Amelia albite)의 $1100^{\circ}C$ 등온가열에 대한 XRD 분석결과는 Si-Al의 재배열에 의한 급격한 구조변화를 보여주며 4일 이상의 가열에 의해 저온형에서 고온형으로의 상전이를 보였다. TEM의 제한시야전자회절(SAED)법을 이용하여 구조변화 인지를 시도한 결과, 변화의 양상은 보이나 측정 오차에 의해 Si-Al 배열상태의 정량화가 어려웠다. 수렴성빔전자회절(CBED)법을 이용한 연구결과, 관찰을 위한 최적 실험조건은 냉각 시료지지대의 사용과 120 kV의 가속전압, 37 $\mu\textrm{m}$크기의 C3 조리개, 25 nm의 빔 크기로 나타났다. 알바이트의 구조변화에 따라 HOLZ 선이 두드러진 변화를 보인 방향은 [418] 방향에서 약 $-1.2^{\circ}$ 회전한 방향으로 파악되었으며, 이 방향에서는 저온형과 고온형 알바이트에서 두 HOLZ선의 폭이 서로 반대로 나타나 Si-Al 배열상태의 뚜fut한 구별이 가능하였다.

전자회절도형을 이용한 무기시료의 격자상수 측정법 연구 (An Investigation of Lattice Parameter Measurement of Inorganic Crystals by Electron Diffraction Patterns)

  • 이영부;김윤중
    • Applied Microscopy
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    • 제29권1호
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    • pp.75-81
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    • 1999
  • 본 실험에서 얻어진 결론을 요약하면 아래와 같다. (1) 저진공도의 sputter coater를 이용하여 Au 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 9mA의 전류로 100 초간 coating하는 것이다. (2) 고진공도의 evaporation coater를 이용하여 Al 내부 표준시편을 제작하는 최적 조건은 7kV의 전압으로 10분간 coating하는 것이다. (3) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 홍주석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 1.2% 이하이고, 정확도는 0.3% 이하이다. (4) Au 내부 표준시편을 이용하여 측정한 알바이트 장석 격자상수 값의 측정오차는 정밀도가 0.5% 이하이고, 정확도는 1.1% 이하이다. (5) 내부 표준시편을 사용하여 격자상수를 측정할 때 가장 심각한 오차는 전자회절도형의 거리 및 각도 측정시 발생한다. 체계적인 측정 방법과 정밀도 높은 측정 도구의 사용이 필요하다. (6) 시료나 TEM 조건 때문에 분말 XRD 방법이나 수렴성빔 전자회절법으로 격자상수를 구할 수 없는 경우에는 내부 표준시편을 이용한 TEM 격자상수 측정법이 좋은 대안이 된다.

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수렴성빔 전자회절법을 이용한 $SiO_2/Si$ 계면 부위의 격자 변형량 측정 (Measurements of Lattice Strain in $SiO_2/Si$ Interface Using Convergent Beam Electron Diffraction)

  • 김긍호;우현정;최두진
    • Applied Microscopy
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    • 제25권2호
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    • pp.73-79
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    • 1995
  • The oxidation of silicon wafers is an essential step in the fabrication of semiconductor devices. It is known to induce degradation of electrical properties and lattice strain of Si substrate from thermal oxidation process due to charged interface and thermal expansion mismatch from thermally grown SiO, film. In this study, convergent beam electron diffraction technique is employed to directly measure the lattice strains in Si(100) and $4^{\circ}$ - off Si(100) substrates with thermally grown oxide layer at $1200^{\circ}C$ for three hours. The ratios of {773}-{973}/{773}-{953} Higher Order Laue Zone lines were used at [012] zone axis orientation. Lattice parameters of the Si substrate as a function of distance from the interface were determined from the computer simulation of diffraction patterns. Correction value for the accelerating voltage was 0.2kV for the kinematic simulation of the [012]. HOLZ patterns. The change in the lattice strain profile before and after removal of oxide films revealed the magnitudes of intrinsic strain and thermal strain components. It was shown that $4^{\circ}$ -off Si(100) had much lower intrinsic strain as surface steps provide effective sinks for the free Si atoms produced during thermal oxidation. Thermal strain in the Si substrate was in compression very close to the interface and high concentration of Si interstitials appeared to modify the thermal expansion coefficient of Si.

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수렴성빔 전자회절법을 이용한 리오캐스팅시킨 과공정 Al-Si합금에서 실리콘초정의 격자상수 측정 (Measurement of Lattice Parameter of Primary Si crystal in Rheocast Hypereutectic Al-Si Alloy by Convergent Beam Electron Diffraction Technique)

  • 이정일;김긍호;이호인
    • Applied Microscopy
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    • 제25권3호
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    • pp.99-107
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    • 1995
  • The morphological changes of primary solid particles as a function of process time on hypereutectic Al-15.5wt%Si alloy during semi-solid state processing with a shear rate of $200s^{-1}$ are studied. In this alloy, it was observed that primary Si crystals are fragmented at the early stage of stirring and morphologies of primary Si crystals change from faceted to spherical during isothermal shearing for 60 minutes. To understand the role of Al dissolved in the primary Si crystal by shear stress at high temperature, lattice parameters of the primary Si crystals are determined as a variation of high order Laue zone(HOLZ) line positions measured from convergent beam electron diffraction(CBED) pattern. The lattice parameter of the primary Si crystal in the rheocast Al-15.5wt%Si alloy shows tensile strain of about 5 times greater than that of the gravity casting. Increase of the lattice parameter by rheocasting is due to the increased amount of Al dissolved in the primary Si crystal accelerated by shear stress at high temperature. The amounts of solute Al in the primary Si crystal are measured quantitatively by EPMA method to confirm the CBED analysis.

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