$SiO_2$/$Al_2O_3$ 비가 높은 제올라이트 ZSM-5를 합성하여 메탄올의 탄화수소로의 전환반응을 조사하였다. 메탄올이 전환되어 올레핀, 파라핀, 시클로파라핀 및 방향족화합물이 생성되었으며 특히 방향족 화합물에 대한 큰 선택성을 보여 주었고 1,3,5-trimethylbenzene의 크기정도에 제한된 형상선택성 촉매작용임을 알 수 있었다. 수소형태(HZSM-5)가 활성이 커, 메탄올이 탈수되어 일어나는 잇단 복잡한 반응들이 산촉매반응이 주임을 보여 주었다. ZSM-5와 구조가 유사한 mordenite와 3차원구조를 지닌 faujasite 촉매에서의 메탄올의 반응으로 구조적 영향과 TPD실험에 의한 산점분포를 비교한 결과 메탄올로부터 방향족화합물에 이르기까지의 탄화수소 합성에서의 ZSM-5 제올라이트의 촉매작용은 높은 실리카함량에 기인한 강한 산성과 교차하는 세공관 구조에 의한 분자체 효과에 의한 것으로 볼 수 있다.
ZSM-5 제올라이트 촉매의 고체산 특성을 암모니아 승온 탈착법과 적외선 분광법에 의하여 조사하였다. HZSM-5의 암모니아 승온 탈착 곡선에는 ${\alpha}$,${\beta}$,${\gamma}$의 세가지 상태가 나타나는데, ${\gamma}$-상태의 양은 실리카/알루미나 비가 클수록 그리고 알칼리 금속의 양이온 교환에 의하여 감소됨을 알았다. ZSM-5에 흡착시킨 피리딘의 적외선 흡수스펙트럼과 톨루엔의 알킬화반응으로부터 ${\gamma}$-상태는 Si-OH-Al의 수산기 즉 브뢴스테드산점에 기인하며 산촉매반응의 활성점으로 작용하는 것을 알았다. 또 알칼리양이온 교환시킨 ZSM-5의 암모니아, 피리딘 등의 염기와의 상호작용의 세기는 양이온 크기가 작아질수록 증가함을 알 수 있었다.
고분자 복제방법을 이용하여 제조한 폼 형태의 다공성 탄화규소 표면에 수열 합성 방법을 적용하여 ZSM-5를 합성하였다. 다공성 탄화규소 표면으로부터 ZSM-5가 합성될 수 있도록 유도하기 위하여 합성단계에 앞서 탄화규소 표면에 산화 층을 형성하였다. 수열합성 반응은 산화처리 된 다공성 탄화규소와 TEOS, $Al(NO_3){\cdot}9H_2O$ 및 TPAOH를 원료로 사용하여 $150^{\circ}C$에서 7시간 진행하였다. XRD 및 SEM 분석을 통하여 $1{\sim}3{\mu}m$ 크기의 ZSM-5가 다공성 탄화규소 표면에 코팅되어 성장하였음을 확인하였다. BET 분석결과 ZSM-5 합성 후에 $10{\AA}$이하의 미세기공이 급격히 증가하였으며, 비표면적이 $0.83m^2/g$에서 $30.75m^2/g$으로 급격히 증가되었음을 알 수 있었다.
유기 템플레이트인 $TPA^+$ 이온의 배제 하에 pentasil 계열의 제올라이트인 ZSM-5를 $210^{\circ}C$에서 합성하였다. 본 연구에서 얻어진 결론에 의하면 유기 템플레이트가 사용되지 않는 합성조건 하에서는 기존의 방법으로는 합성이 되지 않는 것을 알 수 있었다. 결과에 의하면 유기 템플레이트 배제 하에서 ZSM-5의 결정화 반응에 적합한 조성영역은 매우 좁고 $Na_2O/SiO_2$및 $SiO_2/Al_2O_3$몰비 조절에 세심한 주의를 요해야 하는 것을 보여주고 있다. 이외에도 ZSM-5 결정화 반응에 미치는 혼합방법, 숙성 및 반응시간의 영향이 매우 큰 것을 알 수 있었다.
Park, Dal-Ryung;Park, Hyung-Sang;Oh, Young-Sam;Cho, Won-Ihl;Paek, Young-Soon;Pang, Hyo-Sun
에너지공학
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제6권1호
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pp.26-33
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1997
유기주형물질을 첨가하지 않고 순수하고 결정성이 좋은 구리이온이 교환된 Cu-ZSM5 제올라이트 촉매를 제조하여 NO 분해반응 실험에 사용하였다. 구리이온교환 정도의 증가에 따라 NO 분해 활성은 점차로 증가하였고 100% 이상으로 구리이온교환 시에도 지속적으로 증가하였다. 산소의 존재하에서 NO의 분해 활성은 $O_2$양이 증가할수록 저하되었고, NO, $O_2$TPD실험 결과 NO의 분해 활성점과 $O_2$의 흡착점은 같은 것으로 판명되었다. 또한 50$0^{\circ}C$에서 전처리 후에도 촉매 표면의 $O_2$는 완전히 탈착되지 않았으며, 50$0^{\circ}C$에서 수소 처리를 하였을 경우 반응 활성이 초기에 상당량 향상되는 현상으로 보아 촉매 표면에 흡착된 산소가 NO의 분해반응 활성을 저하시키는 요인이 된다는 것을 알 수 있었다.
methacrylic acid과 ethylene glycol과의 에스테르화 반응을 ZSM-5에 지지된 heteropolyacids [HPA: $H_4SiW_{12}O_{40}$(STA)와 $H_3PW_{12}O_{40}$(PTA)] 하에서 수행하였다. 비교를 위하여, 지지하지 않은HPA, $H_2SO_4$, $BF_3$와 PTSA 하에서 같은 반응을 수행하였다. 연구한 촉매 중에서, HPA는 $H_2SO_4$, $BF_3$와 PTSA와 비교하여 더 좋은 활성을 보여주었다. 촉매 활성을 HPA지지 ZSM-5 촉매와 비교하였는데, 그 결과 ZSM-5위에 지지된 30 wt% PTA는 bulk PTA와 거의 같은 활성을 나타내었다. 이 반응은 methacrylic acid에 관하여 1차 속도 법칙을 따랐으며, 반응 생성물은 $^1H$-NMR과 FT-IR을 이용하여 확인하였다.
상압, $200^{\circ}C - 500^{\circ}C$ 조건에서 연소후 배기가스중의 질소산화물 감소 연구가 금속 담지 ZSM-5 촉매에서 수행되었다. 제조된 촉매의 특성은 XRD, SEM, EDX, ICP, ITR 분석 장치를 사용하여 분석하였다. EDX와 ICP 결과로부터 전이 금속이 촉매 표면에 분산된 것을 확인하였다. 금속 담지 ZSM-5 촉매중 Fe/ZSM-5가 최대 NOx 제거율을 보이는 온도 범위($380^{\circ}C-400^{\circ}C$)는 ITR 결과의 최대 환원 속도를 나타내는 온도 $400^{\circ}C$와 일치하므로, 환원 속도가 HC-SCR 반응 속도를 조절하는 것으로 판단된다.
NaZSM 5 was synthesized in an alkaline medium and impregnated with cerium oxide by wet method using cerium nitrate as the source for cerium. There TGA results shows decomposition of nitrate at $200^{\circ}C$. The ceria impregnated ZSM 5 materials were designated as NaZSM 5 (X) where X is the percent ceria impregnated (3, 5, 7, 11, 19%). They were characterized by XRD, SEM, EDAX, BET techniques. XRD analysis showed decrease in intensity of the patterns with the increase in the ceria loading but crystallization of ceria to larger size is evident for 11 and 19% loading. The surface area and pore volume decreased with increase in ceria loading. The maximum adsorption capacity of NaZSM 5 (5%) is 100.2 mg/g of sorbent. The ceria impregnated NaZSM 5's were found to be regenerable, selective and recyclable.
Zinc oxide (5, 10 and 15 wt%) impregnated NaZSM-5 zeolite synthesized using rice husk ash as silica source was tested for $CO_2$ adsorption. The materials were characterized by XRD, SEM-EDS, $CO_2$-TPD and BET techniques. The heat of the reaction (${\Delta}$Hr) derived from DSC for ZnO(10%)/NaZSM-5 was found to be 495 Btu/lb and the maximum $CO_2$ adsorption capacity of ZnO(10%)/NaZSM-5 is 140 mg/g of sorbent. Extraction of silica from the agricultural waste, rice husk and its use in the zeolite synthesis is an added advantage in this study. Hence, from the study it is concluded that zinc oxide impregnated NaZSM-5 could be treated as novel material for $CO_2$ adsorption as they were found to be regenerable, selective and recyclable.
In this study transesterification of Triglycerides (TG) from Jatropha curcas oil (JCO) with methanol for production of biodiesel was investigated over cerium impregnated ZSM-5 catalysts. NaZSM-5 was synthesized in an alkaline medium and impregnated with cerium oxide by wet method using cerium nitrate as a source for cerium. They were characterized by X-ray diffraction (XRD), Thermogravimeteric analysis (TGA), $CO_2$-temperature programmed desorption, and $N_2$ adsorption/desorption analysis. XRD analysis showed decrease in intensity of the patterns with the increase in the ceria loading but crystallization of ceria to larger size is an evident for 10 and 15% loading. The optimal yield of transesterification process was found to be 90% under the following conditions: oil to methanol molar ratio: 1:12; temperature: $60^{\circ}C$; time: 1 h; catalyst: 5 wt %. Here the yield of fatty acid methyl ester (FAME) was calculated through $^1H$ NMR analysis. The investigation on catalyst loading, temperature, time and reusability illustrated that these ceria impregnated NaZSM-5's were found to be selective, recyclable and could yield biodiesel at low temperature with low methanol to oil ratio due to the presence of both Lewis and Bronsted basicity. Hence, from the above study it is concluded that ceria impregnated ZSM-5 could be recognized as a potential catalysts for biodiesel production in industrial processes.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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