한국분말야금학회 2006년도 Extended Abstracts of 2006 POWDER METALLURGY World Congress Part 1
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pp.525-526
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2006
Calcium-hexaluminate phase $(CA_6)$ is known to be effective for the crack shielding due to the spinel block crystal structure. In this study, we focused to the control of $CA_6$ morphology for good damage tolerance behavior in alumina and zirconia/calcium-hexaluminate $(CA_6)$ composites. Calcium-hexaluminate $(CA_6)$ composites were prepared from zirconia, alumina and calcium carbornate powders. Calcium-hexaluminate $(CA_6)$ phase was obtained by the solid reaction through the formation of intermediate phase $(CA_2)$. $CA_6$ phase showed the column type abnormal grain grown behavior composed of small blocks. Due to the typical microstructure of $CA_6$, alumina and zirconia/calcium-hexaluminate composites provide a well controlled crack propagation behavior.
Purpose: Waste parts of zirconia blocks and powders were remained after CAD/CAM process. In order to make these residual zirconia fit for practical use, zirconia single cores were produced by drain casting process. Methods: Remained zirconia blocks were reduced to powders with zirconia mortar, and screened with 180 mesh sieve. Zirconia slip was prepared from waste parts of zirconia by ball milling. Plaster molds for forming cores by slip casting were also prepared. Formed cores were removed from mold after partial drying. Dried cores were biscuit fired at $1,100^{\circ}C$ for 1hour. Biscuit fired cores were treated with tools to control the fitness and thickness. Finished cores were $2^{nd}$ fired at $1,500^{\circ}C$ for 1hour. Microstructure of cross section of core was observed by SEM. Results: When mill pot was filled with 100g of zirconia and alumina mixed powder, 300g of zirconia ball, and 180g of distilled water, the optimum slip for drain casting was obtained. Gypsum plaster for ceramic forming was more suitable then yellow stone plaster for casting process. SEM photograph showed the microstructure of fully dense with uniform grain size of zirconia and well dispersed alumina grains into the zirconia matrix. Conclusion: Zirconia single cores were produced by drain casting process. Drain casting is useful process to make these residual zirconia fit for practical use. Further study will be focused on the preparation of the bridge type cores by casting.
Su, Naichuan;Yue, Li;Liao, Yunmao;Liu, Wenjia;Zhang, Hai;Li, Xin;Wang, Hang;Shen, Jiefei
The Journal of Advanced Prosthodontics
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제7권3호
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pp.214-223
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2015
PURPOSE. To measure the surface loss of dental restorative zirconia and the short-term bond strength between an indirect composite resin (ICR) and zirconia ceramic after various sandblasting processes. MATERIALS AND METHODS. Three hundred zirconia bars were randomly divided into 25 groups according to the type of sandblasting performed with pressures of 0.1, 0.2, 0.4 and 0.6 MPa, sandblasting times of 7, 14 and 21 seconds, and alumina powder sizes of 50 and $110{\mu}m$. The control group did not receive sandblasting. The volume loss and height loss on zirconia surface after sandblasting and the shear bond strength (SBS) between the sandblasted zirconia and ICR after 24-h immersion were measured for each group using multivariate analysis of variance (ANOVA) and Least Significance Difference (LSD) test (${\alpha}$=.05). After sandblasting, the failure modes of the ICR/zirconia surfaces were observed using scanning electron microscopy. RESULTS. The volume loss and height loss were increased with higher sandblasting pressure and longer sandblasting treatment, but they decreased with larger powder size. SBS was significantly increased by increasing the sandblasting time from 7 seconds to 14 seconds and from 14 seconds to 21 seconds, as well as increasing the size of alumina powder from $50{\mu}m$ to $110{\mu}m$. SBS was significantly increased from 0.1 MPa to 0.2 MPa according to the size of alumina powder. However, the SBSs were not significantly different with the sandblasting pressure of 0.2, 0.4 and 0.6 MPa. The possibilities of the combination of both adhesive failure and cohesive failure within the ICR were higher with the increases in bonding strength. CONCLUSION. Based on the findings of this study, sandblasting with alumina particles at 0.2 MPa, 21 seconds and the powder size of $110{\mu}m$ is recommended for dental applications to improve the bonding between zirconia core and ICR.
In order to increase the toughness of ZTA(zirconia toughened alumina) ceramics, the present study focused on rearrangement and densification of particles according to the particle size of the parent material. When rough alumina was used for production of ZTA, densification behavior was observed in the specimen sintered at a temperature over $1550^{\circ}C$. However, it was found that the densification behavior was occurred in the specimen sintered at $1450^{\circ}C$ when fine alumina powder was used. High relative density exceeding 98% was obtained when fine alumina powder was mixed with 15 wt% of 3Y-TZP and sintered at $1600^{\circ}C$. Also, a hardness of 1820.2 Hv was obtained when a specimen containing 10 wt% of 3Y-TZP was sintered at $1600^{\circ}C$. In the case of 3Y-TZP containing rough alumina powder that had been sintered the hardness value was around 1720.3 Hv. It was predicted that an improved toughening effect in ZTA could be achieved by using finer alumina powder as the parent material.
The green and hard machining characteristics of dental ceramics are of great interest to dental industry. The green bodies of TZP/$Al_2O_3$ composites were prepared by the cold isostatic pressing, and machined on the CNC lathe using PCD (polycrystalline diamond) insert under various machining conditions. With increasing nose radius of PCD insert, surface roughness initially increased due to increased cutting resistance, but decreased by the onset of sliding fracture. The lowest surface roughness was obtained at spindle speed of 1,300 rpm and lowest feed rate. Hard bodies were prepared by pressureless sintering the machined green bodies at several temperatures. The grinding test for sintered hard body was conducted using electroplated diamond bur with different grit sizes. During grinding, grain pull out in the composite was occurred due to thermal expansion mismatch between the alumina and zirconia. The strength of the composite decreased with alumina contents, due to increased surface roughness and high monoclinic phase transformed during grinding process. The final polished samples represented high strength by the elimination of a phase transformation layer.
PURPOSE. The purpose of this study was to evaluate the effect of nano-structured alumina surface coating on shear bond strength between Y-TZP ceramic and various dual-cured resin cements. MATERIALS AND METHODS. A total of 90 disk-shaped zirconia specimens (HASS CO., Gangneung, Korea) were divided into three groups by surface treatment method: (1) airborne particle abrasion, (2) tribochemicalsilica coating, and (3) nano-structured alumina coating. Each group was categorized into three subgroups of ten specimens and bonded with three different types of dual-cured resin cements. After thermocycling, shear bond strength was measured and failure modes were observed through FE-SEM. Two-way ANOVA and the Tukey's HSD test were performed to determine the effects of surface treatment method and type of cement on bond strength (P<.05). To confirm the correlation of surface treatment and failure mode, the Chi-square test was used. RESULTS. Groups treated with the nano-structured alumina coating showed significantly higher shear bond strength compared to other groups treated with airborne particle abrasion or tribochemical silica coating. Clearfil SA Luting showed a significantly higher shear bond strength compared to RelyX ARC and RelyX Unicem. The cohesive failure mode was observed to be dominant in the groups treated with nano-structured alumina coating, while the adhesive failure mode was prevalent in the groups treated with either airborne particle abrasion or tribochemical silica coating. CONCLUSION. Nano-structured alumina coating is an effective zirconia surface treatment method for enhancing the bond strength between Y-TZP ceramic and various dual-cured resin cements.
Zirconia-alumina 고분자 전구체가 유기물-무기물 용액 방법으로 zirconium acetylacetonate (ZA), aluminium nitrate (AN), polyethylene glycol (PEG), 그리고 에탄올을 이용하여 제조되었다. 고분자 전구체의 열적 특성 및 점도를 시차주사열용량분석기(DSC), 열중량분석기(TGA), 그리고 동적유변측정기를 이용하여 측정하였다. 부피 팽창을 동반하는 강렬한 발열반응이 $140^{\circ}C$에서 일어났다. 고분자 전구체의 부피팽창은 금속물질중에 유기물의 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 의한 것이다. 이들 분해반응과 금속양이온과 PEG 사이의 반응에 대한 여부를 적외선분광기(FT-IR)와 $^{13}C$ solid-NMR 결과로부터 확인하였다. 고분자 전구체의 온도가 증가함에 따라 N-O, O-H, 그리고 C=C에서의 피이크 강도가 감소하였다. 이 결과는 강렬한 발열반응시 금속 물질의 분해반응과 PEG와 금속양이온의 반응이 일어났음을 나타내는 것이다. 다공성 파우더는 $800^{\circ}C$에서 2 h 동안 소결과정을 거쳐 결정성 $ZrO_2-Al_2O_3$ 복합체가 되었다.
목적: 본 연구는 지르코니아 도재 표면의 나노구조 알루미나 코팅이 지르코니아와 레진 시멘트와의 전단결합강도에 미치는 영향을 알아보고자 하였다. 재료 및 방법: 지르코니아 원판 80개를 표면처리방법(산화알루미늄 분사처리(A), 산화알루미늄 분사 후 Rocatec 처리(R), 연마 후 나노구조 알루미나 코팅(PC), 산화알루미늄 분사 후 나노구조 알루미나 코팅(AC))에 따라 4개의 군으로 나누었다. 알루미나 코팅은 질산 알루미늄을 가수분해시킨 용액에 침적 후 $900^{\circ}C$에서 열처리 하여 시행하였다. 지르코니아 표면 코팅은 주사전자 현미경을 이용하여 관찰하였다. 레진 블럭을 레진 시멘트를 이용하여 각 실험군의 지르코니아 표면에 합착하고 열순환처리 전, 후의 전단결합강도를 측정하였다. 결과: 알루미나 코팅을 한 지르코니아 표면은 균일하고 치밀한 나노구조 알루미나가 관찰되었다. PC, AC 군은 열순환처리 전과 후 모두 A와 R 군에 비해 현저하게 높은 전단결합 강도를 보였다. A, R 군은 열순환처리 후에 급격한 결합강도의 감소를 보였으나, PC와 AC군은 열순환처리에 의해 유의할만한 결합강도의 감소를 보이지 않았다. 결론: 지르코니아 표면에 나노구조 알루미나 코팅처리하는 것은 레진시멘트와의 결합강도를 증가시키는 방법이다.
테이프 캐스팅된 알루미나/지르코니아 또는 뮬라이트/지르코니아를 표면층으로 알루미나/지르콘(소결시 반응결합 뮬라이트/지르코니아 유도)을 내부층으로 적층하고 고온가압소결함으로써 층상 복합체를 제조하였다. 소결체에서 다양한 형태의 균열을 관찰 할 수 있었으며, 이는 주로 표면층으로의 횡단균열(channel crack, 계면에 수직방향으로 전파되는 균열), 중간층 내에서의 종단균열(transverse crack, 계면에 거의 평행한 방향으로 전파되는 균열)과 증간사이를 분리시키는 계면균열(interface crack, 계면을 따라 전파되는 균열)들로 구성되어 있었다. 이러한 균열들은 층을 이루는 복합산화물간의 열팽창계수의 차이에 의해 형성된 것으로 여겨졌다. 특히, 표면층을 뮬라이트/지르코니아로 적층하였을 경우 층간 계면에 평행한 균열과 중간층 내로의 종단균열이 생성되었으나, 알루미나/지르코니아로 하였을 경우는 이러한 균열이 확인되지 않았다. 한편, 압흔하중에 의한 적층체의 잔류응력 역시 표면층의 종류에 따라서 상이한 양상을 나타내었다.
The sliding wear behaviors of three different compositions of novel low temperature degradation-free zirconia/alumina (LTD-free Z/A) composites were examined in a ceramic-ceramic contact pair. The wear tests were performed by using a pin-on-disk type wear tester in a linear reciprocal sliding motion with a line contact in both dry and bovine serum lubricated conditions at room temperature. From the results of dry sliding wear tests, Z/A#1((5.3Y, 4.6Nb)-TZP/80 $vol\%Al_2O_3$) showed the best wear resistance among three kinds of LTD-free Z/A composites. For the bovine serum lubricated sliding wear tests, wear was too little to be measured for all kinds of Z/A composites. These novel LTD-free Z/A composites having excellent wear resistance demonstrated a potential as the alternative materials for the ceramic-ceramic contact pairs of femoral head and acetabular liner in total hip replacement.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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