다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$와 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.
문화재의 보존·관리 및 활용은 원형유지를 기본원칙으로 하므로 비파괴적인 분석법을 통한 무기질 문화재 및 그 원료물질의 광물조성을 연구하는 것은 중요한 분야이다. 본 연구는 비파괴 표면 X-선 회절분석법(ND-XRD)을 석재, 채색된 안료, 토제, 금속 등 유형별 무기질 문화재 및 시편들을 대상으로 적용하여 문화재의 비파괴 분석법 중 하나로써 활용가능성을 검토하였다. 그 결과, 기기 내에 거치가 가능하며, 구성입자의 크기나 배열 및 굴곡 등 분석대상면의 특성이 스캔에 적합한 시료일 경우 모든 유형에서 광물조성 해석에 활용 가능한 회절패턴이 획득되는 것으로 나타났다. 또한 시료의 기질부에 비하여 표면의 회절정보가 우세하게 획득되므로 수평적 또는 수직적으로 다른 물질로 구성된 대상에 적용할 경우 각 부위별 광물조성정보와 함께 이들의 선후관계 파악을 통한 제작기법 및 변질양상 등의 해석에도 활용 가능할 것으로 사료된다. 반면 시료채취 및 분말화 과정을 생략한 채 문화재시료 자체를 스캔하는 분석방법의 특성으로 인하여 특정 결정면의 정보가 강하게 중첩되는 경우가 일부 발생되었다. 이와 같은 회절패턴은 점토광물의 편향성효과와 같이 광물동정에 유리하게 활용되는 경우도 있으며, 단결정에 가까운 크기와 배열을 갖는 입자로 인하여 불규칙한 회절강도 비가 획득되어 컴퓨터 프로그램을 통한 광물동정이 어려운 경우가 있으므로 해석에 주의가 필요하다.
사파이어 단결정은 광학 투명도, 물리적 강도, 충격 저항, 마모 부식, 높은 압력 및 온도 내구성, 생체 호환성 등 다양한 특성을 가지고 있어 다양한 분야에서 사용되고 있으며, 특히 최근에는 백색 또는 청색 LED 소자 분야에서 기판으로 주로 활용되고 있다. 이러한 사파이어 단결정 기판은 공정에서 결정 성장 조건 및 기계적 연마 등의 다양한 요인으로 결정학적 결함이 발생한다. 이러한 결정학적 결함을 제어함으로서 좋은 품질의 단결정 기판을 생산할 수 있다. 이에 따라 각종 결함 제어를 위해서 X-선, EPD, 레이저 편광법 등 다양한 방법으로 결함들을 측정하고 있다. 그 중에서도 X-선 토포그래피는 시료를 비파괴적인 방법으로 단결정의 결함 밀도와 유형 등을 파악하는데 매우 유용한 측정법이며, Lang 토포그래피로 대표되는 X-선 회절 투과법은 기판과 같은 대구경의 시료를 우수한 분해능으로 내부 결함까지 관찰할 수 있는 장점을 지니고 있다. 본 연구에서는 대구경 사파이어 단결정 기판에 내재하는 결정 결함을 확인 및 분석하기 위해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비를 구축하였다. 그리고 4, 6인치 c-면 사파이어 단결정 기판의 (110), (102) 회절면의 X-선 토포그래피 측정을 통해 전위(dislocation), 스크래치(scratch), 표면데미지(surface damage), 트윈(twin), 잔류 응력(strain) 등의 결함의 유형을 식별 및 분석하였으며, 각각의 결함들의 토포그래피 이미지 형성 메커니즘에 대해 분석하였다. 이를 통해 X-선 Lang 토포그래피(X-ray Lang Topography) 장비가 대구경 사파이어 단결정 기판의 결정 결함 평가에 폭넓은 활용이 가능할 것으로 예상된다.
Cellulose I에서 Cellulose II로의 결정변태기구를 X선 및 전자선 회절법과 현미경적 방법을 이용하여 구명하였다. X선 회절 결과, Na-cellulose I을 고온에서 수세할 경우 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형 회절도가, 저온에서 수세할 경우 Na-cellulose IV의 회절도가 얻어졌다. 전자선회절 결과, 고온수세의 시료는 Cellulose I과 Cellulose II의 혼합형이 저온수세의 시료는 Cellulose II의 회절도가 얻어졌다. 또한 고온수세 시료의 전자선회절도로부터 섬유벽의 내측부가 외측부보다 재생 Cellulose I의 양이 많은 것이 확인되었다. 따라서 알칼리 팽윤시 섬유벽내에는 불완전한 팽윤이 발생하는데 그 정도는 내측부가 더욱 심한 것으로 생각된다. 이때 형성되는 불완전한 Na-cellulose I 은 고온 수세의 경우는 탈수에 의해 Cellulose I로, 저온수세의 경우는 수화에 의해 Cellulose II로 변태되지만 완전히 팽윤된 Na-cellulose I은 Cellulose I로 재생될 수 없는 것으로 생각된다. 현미경적 실험결과, mercerization과정에서 cellulose 분자쇄의 packing이나 conformation의 변화와 관련하여 microfibril 의 흐트러짐은 발생하지 않는 것으로 생각되었다.
수평 Bridgman 방법으로 성장한 사파이어 인고트를 절단 연마한 후, 사파이어 결정기판의 표면을 우레탄 천 위에서 실리카 졸을 사용하여 폴리싱하였다. 표면의 결정성을 X-선 회절을 통하여 조사하였으며, 2중 결정회절에 의한 반치폭은 200~400 arcsec을 가지며, 결정 인고트의 절편화 또는 양면 연삭 연마에 따른 잔류응력에 의한 표면에서의 기계적인 스트레스에 의해 결정성이 손상되어진다. 화학-기계적인 폴리싱공정을 수행한 수에 표면처리로 $1,200^{\circ}C$로 4시간 열처리 및 산처리를 연속적으로 수행할 경우 결정성이 반치폭 8.3 arcsec까지 줄어들어 향상됨을 확인하였다.
Gauss pupil를 이용하는 초분해능 광학계가 .lambda.=0.013.mu.m인 연 X-선영역에서 정밀하게 취급되었다. 회절상의 적분에서 허수축방향의 선적분치가 작은 값이 된다는 것을 증명하고 이것을 무시하여 실수축 위의 선적분 만으로서 회절상을 구하였다. 이 광학게에서 회절상이 분해능에 대한 구경의 공간주파수대폭(2.omega. $_{o}$ )의 제약 조건이 없다. .omega..rarw..inf.일 때의 회절상의 중심의 강도의 e$^{-2}$ 배의 강도를 초분해능 광학계가 지니고 있어야 한다는 추가적인 조건에서 부터 .omega.$_{o}$ .geq.1/2.sigma.(.omega.$_{o}$ =12*$10^{5}$ , 1/2.sigma.=5.0*$10^{5}$ )의 조건을 얻고, 이 조건에서부터 .DELTA.x=1/2(FWHM).geq. 0.26.lambda.=0.0034.mu.의 관계식을 얻었다 (단, NA=0.25, Rayleigh resolution limit=2.lambda.). 본 연구에서 .DELTA.x=0.008.mu.m인 초분해능 연X-선 결상계를 제시하였으며 이 분해능은 Rayleigh의 분해한계 2.lambda.=0.026.mu.m보다 작다.
Ga이 함유된 Pd-Ga계 합금은 우수한 기계적 성질, 심미성 및 생체적합성등으로 차세대 치과 도재용 합금으로 주목 받고 있다. 본 연구에서는 상용 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금을 원심주조법으로 주조하고, 탈개스, 세라믹소성처리한 후 미세조직을 광학현미경, X-선 회절기, 투과전자현미경으로 관찰하였다. X-선 회절분석 및 투과전자현미경 관찰 결과, Pd고용체와 미세한 석출물에 의해 나타나는 줄무늬를 확인하였다. 공정점 86$0^{\circ}C$에서 5시간 유지시킨 상평형 열처리조건에서는 Pd고용체와 금속간화합물 Pd(sub)2Ga에 해당하는 보다 명확한 제한시야회절도형을 얻었다. 이러한 결과로 77.3%Pd-6.0%Ga계 합금은 Pd고용체와 미세한 구형의 금속간화합물 Pd(sub2)Ga으로 구성되었음을 알 수 있었다.
Tris(biuret)chromium(III) Perchlorate Monohydrate (Cr(C2H5N3O2)3·(ClO4)3·H2O)의 결정 및 분자구조를 X-선 회절법으로 연구하였다. 결정의 공간군은 P, a=10.486(3) , b=11.371(5) , c=11.485(4) , α=88.70(3)o β=66.85(3)0, γ=67.11(3)o, V=1146.2(7) 3가 Z=2이다. 회절반점들의 세기는 Enraf-Noninus CAD-4 Diffractometer로 얻었으며, MoKα radiation X-선을 사용하였다. 분자구조는 직접법으로 풀었으며 최소자승법으로 정밀화하였다. 최종 신뢰도 R값은 1528개의 회절반점에 대하여 0.114이었다. Tris(biuret)chromium(III) cation은 octahedral 배열을 하고 있으며, 평균 Cr-O 결합길이는 1.94 이다. 모든 perchlorate anion은 각각 두가지 위치로 disorder되어 있다. 양이온과 음이온들은 물분자들을 포함한 수소결합들로 결합되어 결정을 이루고 있다. 양이온내의 모든 N-H가 모두 수소결합에 참여하고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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