$SiO_2/Al_2O_3$ 비가 10.5인 실리카-알루미나(SA), 10인 수소형 모더나이트(HM), 12.5인 탈알루미늄 모더나이트(DM) 등을 이용하여 폐윤활유의 촉매분해를 수행하였다. 촉매의 분해능은 SA > DM > HM 시료 순으로 높았다. SA 시료 상에서 얻어진 분해오일은 휘발유의 탄소수 분포와 가까웠고 반면 DM 시료의 경우에는 경유의 탄소수 분포와 가까웠다. HM시료 상에서 얻어진 분해오일의 탄소수 분포는 휘발유와 경유의 중간 정도였다. 산량은 $SA\;{\approx}\;HM$ > DM 시료 순으로 많았다. 10 A 이하의 균일 세공을 가지는 HM과 DM 시료와는 달리, SA 시료의 세공은 10~50 A 범위의 분포를 나타내었다. 이러한 결과들은 촉매의 산량과 세공 크기가 분해오일의 탄소수 분포와 관계가 있음을 보여준다. 촉매 표면에 탄소 및 불순물의 침적에 의한 표면적 감소는 SA > HM > DM 시료 순으로 컸다.
$MoO_3$, $SnO_2$ 및 $CeO_2$ 혼합촉매를 사용하여 대두유의 전이에스터화 반응에 의해 바이오디젤을 제조하였다. 제조된 촉매는 XRD 및 $NH_3$-TPD 등으로 특성을 분석하였다. 세 가지 금속 산화물 중 $MoO_3$가 가장 높은 활성을 보여주었으며, 반응에 사용된 촉매의 양이 7%일 때 바이오디젤로의 전환율이 가장 높았다. 또한, 반응물에 첨가된 물은 바이오디젤로의 전환율이 감소되었다. $MoO_3$와 $SnO_2$가 혼합된 촉매에서는 $SnO_2$와 $MoO_3$의 혼합비율이 5:5일 때 가장 높은 활성을 나타내었으며, $CeO_2$가 첨가된 촉매의 경우 첨가된 $CeO_2$의 첨가량이 20% 일 때 가장 높은 활성을 나타내었다. 또한 이들의 활성은 촉매들의 산점의 양과 상관관계를 보여주었다. 폐대두유를 이용한 반응에서는 약 30% 이상 바이오디젤로의 전환율이 감소하였다.
제약화학 및 정밀화학 산업에서 널리 사용되는 N-히드록시숙신이마이드(N-Hydroxysuccinimide, NHS)의 새로운 친환경적인 합성법을 개발하였다. 기존 합성법은 숙신산에 히드록시아민 반응 후 강산을 촉매로 약 70%의 수율로 NHS를 얻는다. 이 방법은 저가 숙신산을 사용하여 NHS를 얻을 수 있으나 NHS를 정제하는 데에 많은 용제가 필요하고 후처리 과정이 복잡하여 수율이 낮은 문제점이 있다. 그리고 대량생산하기에는 고온반응에 따른 안전상의 위험성이 있으며 산성 촉매를 사용함에 따른 많은 폐기물 발생과 다양한 용제를 사용함에 따라 고비용의 생산비로 인해 경제적이지 않다. 이런 단점을 보완하기 위해서 반응성이 우수한 무수 숙신산을 사용하였으며 용제의 단일화 그리고 결정화 방법을 통해 고순도 및 고수율의 NHS를 제조하는 경제적인 방법을 개발하였다. 특히 촉매를 사용하지 않는 무촉매 반응과 저온의 반응조건을 확보함으로써 80% 이상의 높은 수율로 NHS를 제조하는 새로운 친환경적인 공업적인 합성법이다. 향후에는 이 결과를 바탕으로 스케일 업 연구를 통해 상용화 생산기술을 확립하여 국외 기술이전을 추진할 예정이다.
Since late of 2000, KIER has developed a novel pyrolysis process for production of fuel oils from polymer wastes. It could have been possible due to large-scale funding of the Resource Recycling R&D Center. The target was to develop an uncatalyzed, continuous and automatic process producing oils that can be used as a fuel for small-scale industrial boilers. The process development has proceeded in three stages bench-scale unit, pilot plant and demonstration plant. As a result, the demonstration plant having capacity of 3,000 tons/year has been constructed and is currently under test operation for optimization of operation conditions. The process consisted of four parts ; feeding system, cracking reactor, refining system and others. Raw materials were pretreated via shredding and classifying to remove minerals, water, etc. There were 3 kind of products, oils(80%), gas(15%), carbonic residue(5%). The main products i.e. oils were gasoline and diesel. The calorific value of gas has been found to be about 18,000kcal/$m^3$ which is similar to petroleum gas and shows that it could be used as a process fuel. Key technologies adopted in the process are 1) Recirculation of feed for rapid melting and enhancement of fluidity for automatic control of system, 2) Tubular reactor specially-designed for heavy heat flux and prevention of coking, 3)Recirculation of heavy fraction for prevention of wax formation, and 4) continuous removal & re-reaction of sludge for high yield of main product (oil) and minimization of residue. The advantages of the process are full automation, continuous operation, no requirement of catalyst, minimization of coking and sludge problems, maximizing the product(fuel oil) yield and purity, low initial investment and operation costs and environment- friendly process. In this presentation, background of pyrolysis technology development, the details of KIER pyrolysis process flow, key technologies and the performances of the process will be discussed in detail.
방향족 화합물의 니트로화 반응에 있어서 현재 산업적으로 쓰이는 진한 질산-진한 황산의 혼산 공정은 막대한 양의 폐산 발생으로 인한 폐수 문제와 강산 조건으로 인해 작업 과정에 문제가 많다. 이러한 문제점을 개선하기 위하여 혼산을 사용하지 않고 톨루엔을 니트로화 시키는 연구를 실시하였다. 이산화질소와 오존을 함께 사용하였으며, 산촉매로 진한 질산을 첨가할 경우 반응성이 증대될 뿐만 아니라, 이산화질소의 양으로 니트로화 정도를 조절할 수 있었다. 얼음 중탕에서 6당량의 이산화질소를 톨루엔과 함께 넣고 2당량/시의 유속으로 오존을 불어넣을 경우 2시간 내에 92 mole% 이상까지 디니트로화 반응을 진행시킬 수 있었다. 모노니트로화 반응의 경우 3당량의 진한 질산과 3당량의 이산화질소를 넣고, 1.5당량/시의 유속으로 오존을 불어넣을 경우 30분만에 반응이 완결되었다. 이 방법은 방향족 화합물의 니트로화 반응에서 심각한 환경문제를 야기하는 기존의 혼산 공정을 대체할 수 있을 것으로 기대된다.
산업활동으로 인해서 발생하는 제강슬래그와 최근 선진국에서 환경개선 및 오염방지를 위한 용도로 활용하고자 활발히 연구되고 있는 제올라이트 등의 다공성 재료를 오염된 하천의 정체수역에 설치하여 저비용으로 수질을 개선시킬 수 있는 기법은 폐기물의 재이용 측면과 하천수질개선 측면에서 매우 필요하다. 현재 제철소에서 발생하는 부산물인 제강슬래그의 화학적성분은 주로 CaO, $SiO_2$, $Al_2O_3$, $Fe_2O_3$ 등으로 이루어져 있으며, 침전유발물질 및 흡착성물질이 함유되어 있다. 제강슬래그는 다공질 형태의 비표면적을 가지고 있어서 정화용 필터나 흡착재로 이용하기에 좋은 이점을 지니고 있다. 그리고 제올라이트는 양이온 교환특성, 흡착특성, 촉매특성, 탈수 및 재흡수특성 등의 이점을 지니고 있어서 축산농가의 환경개선, 도시의 생활하수의 처리, 공업폐수 처리, 음료수 수질개선, 방사성폐기물 처리 및 방사성 물질의 오염방지 등에 응용되고 있다. 그러므로 제강슬래그나 제올라이트를 Mattress/Filter의 채움재 및 수질정화용 여재로 활용함으로써 수질개선 등 효과를 동시에 얻을 수 있다. 본 연구에서는 제강슬래그와 제올라이트가 정체수역에 설치되는 Mattress/Filter시스템의 채움재로 활용할 때 공극률에 따른 수질개선효과를 파악하기 위하여 공극률을 38.6%인 P1, 45.8%인 P2 및 49.8%인 P3로 변화시켜 각각의 유입수와 유출수의 pH, DO, T-N, T-P 등을 측정하여 비교하였다. 수질개선에 사용된 Mattress/Filter시스템은 오염된 하천수가 Mattress/Filter시스템의 공극사이를 통과하면서 채움재에 형성된 다공질에 의한 여과작용과 생물막에 의한 접촉작용, 흡착작용 및 생물분해작용 등을 촉진시키는 기능을 가지고 있음을 알 수 있었다. 제강슬래그 및 제올라이트를 채움재로 사용한 Mattress/Filter 시스템은 쉽게 생물막을 형성시키고 유기물의 흡착을 촉진시켜 오염물질을 정화하는데 필요한 자정작용의 효과를 증대시키고 수질개선을 촉진시킬 수 있는 자연환경에서 하천정화에 이용될 수 있는 시스템임을 확인할 수 있었다.
폐발포폴리스티렌(WEPS)의 열분해 반응시 부생되는 약 5~15%의 난분해성 스티렌 이량체 유분(SDF, 주성분: 47 wt% 1,3-diphenylpropane)의 열분해방법에 대하여 검토하였다. 가압열분해반응에서는 반응온도 $360^{\circ}C$에서 152~202 kPa이 최적의 조건으로 판단되었다. 이 반응조건에서 오일 수율 73.8%와 벤젠 0.4%, 톨루엔 30.9%, 에틸벤젠 15.0%, 스티렌 19.6%, 알파메틸스티렌 4.2%의 선택율로 얻을 수 있었다. 상압연속 열분해반응에서는 반응온도 $510{\sim}610^{\circ}C$, 접촉시간 2~24 min의 무촉매 반응에 대하여서는 온도와 접촉시간이 증가할수록 상기 생성물의 수율이 증가하였고 촉매 반응에 대하여서는 산촉매, 염기성촉매 및 산화환원촉매의 활성에 대하여 검토한 결과 $Cr_2O_3$ 촉매가 가장 높은 활성을 보여주었다. $Cr_2O_3$ 촉매를 사용하여 $560^{\circ}C$, 접촉시간 24 min의 조건에서 전환율 74.6%와 벤젠 0.4%, 톨루엔 21.6%, 에틸벤젠 9.7%, 스티렌 17.9%, 알파메틸스티렌 3.5%의 수율을 각각 얻을 수 있었다. 이때의 반응 메커니즘은 스티렌이 열에 의해 diradical을 경유하여 에틸벤젠이나 다른 부생성물을 생성시키는 것으로 추측된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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