Alginate microspheres, containing fluorescein isothiocyanate-bovine serum albumin (FITC-BSA) or green fluorescent protein (GFP) were prepared and used as a model drug to develop the oral vaccine delivery system. The alginate microspheres were coated with poly-L-lysine or chitosan. Two methods, w/o-emulsion and spray, were used to prepare alginate microspheres. To optimize preparation conditions, effects of several factors on the particle size and particle morphology of microsphere, and loading efficiency of model antigen were investigated. In both preparation methods, the particle size and the loading efficiency were enhanced when the concentration of sodium alginate increased. In the w/o-emulsion preparation method, as the concentration of Span 80 was increased from 0.5% to 2%, the particle size was decreased, but the loading efficiency was increased. The higher the emulsification speed was, the smaller the particle size and loading efficiency were. The concentration of calcium chloride did not show any effect on the particle size and loading efficiency. In the spray preparation method, the particle size was increased as the nozzle pressure $(from\;1\;kgf/m^2\;to\;3\;kgf/m^2)$ and spray rate was raised. Increasing calcium chloride concentration (<7%) decreased the particle size, in contrast to no effect of calcium chloride concentration on the w/o-emulsion preparation method. Alginate microspheres prepared by two methods were different in the particle size and loading efficiency, the particle size of microspheres prepared by the spray method was about $2-6\;{\mu}m$, larger than that prepared by the w/o emulsion method $(about\;2{\mu}m)$, and the loading efficiency was also higher with spray method. Furthermore, drying process for the microspheres prepared by the spray was simpler and easier, compared with the w/o emulsion preparation. Therefore, the spray method was chosen to prepare alginate microspheres for further experiments. Release pattern of FITC-BSA in alginate microspheres was evaluated in simulated intestinal fluid and PBS (phosphate buffered saline). Dissolution rate of FITC-BSA from alginate/chitosan microsphere was lower than that from alginate microsphere and alginate/poly-L-lysine microsphere. By confocal laser scanning microscope, it was revealed that alginate/FITC-poly-L-lysine microspheres were present in close apposition epithelium of the Peyer's patches of rabbits following inoculation into lumen of intestine, which proved that microspheres could be taken up by Peyer's patch. In conclusion, it is suggested that alginate microsphere prepared by spray method, showing a particle size of & $10\;{\mu}m$ and a high loading efficiency, can be used as a model drug for the development of oral vaccine delivery system.
Provitamin $B_5$ liquid crystal ($PVB_5$-LC) was the new emulsion system to enhance moisturizing activity on the skin. In this study, it should be mentioned that PVB5-LC could be prepared with the main compound of hydrogenated lecithin (HL) in oil-in water (O/W) emulsion. The key ingredient of humectants was contained 2% of provitamin $B_5$ ($PVB_5$) into the $PVB_5$-LC. The best suitable compositions of $PVB_5$-LC were made from 4.0 wt% of HL, 4.0 wt% of cetostearyl alcohol (CSA) as emulsifier and gelling agent, 3.0 wt% of 1,3-butylene glycol (1,3-BG) and 2.0 wt% of glycerin as moisturizers, 3.0 wt% of cyclomethicone (CMC), 3.0 wt% of isononanoate (ININ), 3.0 wt% of capric/caprylic triglyceride (CCTG), 3.0 wt% of macadamia nut oil (MNO) as emollients. As the analytical result of $PVB_5$-LC, it could know that the distribution range of particle size was 0.14 to 12.37 m level (mean size 3.24 m). It was certified the multi lamellar phase around the droplet of liquid crystal when observed the droplet particles through a polarization microscope. And it clinically was tested the effectiveness of moisturizing activity (in-vivo) compared with control sample (O/W emulsion). The effectiveness of moisturizing activity of $PVB_5$-LC with Skincon-200EX after 6 hours went up 49.0% (p<0.05, n=20) whereas the effectiveness of moisturizing activity of generally O/W emulsion cream was 25.7% (p<005, n=20). Also, in case of Comeometer CM-825, the moisturizing activity of $PVB_5$-LC after 6 hours rose 36.6% (p<0.05, n=20) whereas the effectiveness of moisturizing activity of generally O/W emulsion cream was 10.8%. Therefore, it was known that the effectiveness moisturizing activity of $PVB_5$-LC with HL was remarkably superior compared with O/W emulsion cream.
Oil in water (O/W)에멀젼에서 에멀젼 안정화제로 사용되는 고급알코올과 고급지방산이 O/W에멀젼의 유동특성에 미치는 영향을 점도와 rheograms으로 분석하였다. 고급알코올과 고급지방산의 탄소 체인 길이가 증가할수록 O/W에멀젼의 점도가 상승하는 경향을 나타내었으며 고급알코올의 점도 상승 효과가 고급지방산보다 우수하였다. 또한 에멀젼 제조에 사용된 계면활성제의 친유부의 탄소 체인 길이에 유사한 스테아릴알코올과 세테아릴알코올의 점도 상승 효과가 가장 우수하였다. 고급알코올과 고급지방산이 첨가된 O/W에멀젼은 화장품 에멀젼이 보여주는 유동특성인 shear thinning을 나타내는 pseudo-plastic유체였다. 세틸알코올, 세테아릴알코올과 스테아릴알코올이 첨가된 O/W에멀젼은 thixotropy이었으며 농도가 증가할수록 thixotropic 현상이 증가하는 경향을 나타내었다. 또한 고급지방산보다는 고급알코올이 첨가된 O/W에멀젼이 더 thixotropic한 유동특성을 나타내었다. O/W에멀젼의 안정성과 관련된 점도상승과 사용감과 관련된 spreadability 향상을 위해 에멀젼 안정화제로 고급지방산보다는 고급알코올의 사용이 적합하리라 생각된다.
This study is described the stabilizing technology of water-in-oil (w/o) emulsion and the mechanism of emulsification with quaternium-18 hectorite (Q-18 HTRT) by swelling action. When Q-18 HTRT is dispersed in oil, it swells and constructs card-house structure adding ethanol, and formation of water phase is caused by hydrogen bonding. The gelling activities of Q-18 HTRT were excellent such as mineral oil, squalane, cetostearyl isononanoate, isostearic acid, cetyl octanoate, octyl dodecanol and so on. Especially, when oil gel containing Q-18 HTRT passed one to three times by Roll mill. It made the W/O emulsion cream (W/O-ECRM) having 2.0 w/w% of Q-18 HTRT and also produced the control sample (control) including 3.0 w/w% of cetyl PEG/PPG- l0/l dimethicone. The stability of after 24 weeks, Hardness of W/O-ECRM dropped 7.48%, whereas hardness of control went down 57 71%. As a result of these test emulsification of W/O-ECRM is superior compared with control. In cosmetic, 0-18 HTRT can use as suspending agent, oil adsorbent, emulsifying agent, dispersing agent, viscosifier and pigment.
O/W/O(oil in water in oil)형 유화액막에 의한 2성분 탄화수소 혼합물인 toluene-cyclo hexane의 분리에 있어서 투과율, 막의 안정성과 분리계수에 미치는 영향을 계면활성제 농도, emulsion과 용매와의 교반속도 등을 변수로 하여 실험하였다. 계면활성제의 농도가 증가함에 따라 투과율은 증가하는데 0.5wt% 이상에서는 증가율이 둔화 되었다. 막 파괴율은 0.1wt%에서 가장 낮게 나타났으며, 그 이상에서는 농도가 증가하면서 파괴율도 증가하였다. 또한 분리계수는 계면활성제의 농도가 0.5wt%에서 가장 높게 나타났다. 에멀젼 제조 시 교반속도 변화에서는 투과율이나 막 파괴율에 큰 영향을 미치지 않는 것으로 나타났다. 막 강화제의 농도가 증가함에 따라 투과율은 감소하였고, 에멀젼과 용매의 접촉 시 교반속도가 증가 할수록 막 파괴율도 증가하였다.
대한화장품학회 2003년도 IFSCC Conference Proceeding Book II
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pp.294-302
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2003
Unstable cosmetic active ingredients could be degraded rapidly by chemical and photochemical process. Particularly, some of active ingredients like retinol are known to cause skin irritation when applied on the skin excessively. Therefore, it has become a very important issue to encapsulate cosmetic actives for the stabilization and skin protection. This study was performed in order to prepare a chitosan microcapsule containing liposoluble cosmetic actives and to investigate the stabilization effect of actives when chitosan microcapsule was applied in cosmetic formulation. Chitosan, deacetylated form of chitin, has been of interest in the industrial applications due to its biocompatibility, biodegradability, non-toxicity, antimicrobial activity and also used as a wall material of capsule. Retinol was used as a core material and was stabilized by a wall of chitosan and antioxidants. The chitosan microcapsule containing retinol(CMR) was prepared by using coacervation method and W$_1$/O/W$_2$ emulsification techniques. The CMR has 0.5~10.0 ${\mu}{\textrm}{m}$ size distribution and a long-term stability of more than an year inside the cosmetic formulation(O/W). Remaining retinol percentages at 45$^{\circ}C$ after 8 weeks in the CMR dispersion were 15.6%(pH 4.0), 59.8%(pH 6.0) and 65.0%(pH 6.0 with antioxidant) respectively. Retinol stability when added CMR inside a ONV emulsion was better than that of ONV emulsion added non-capsulated retinol. As a result, remaining retinol at 45$^{\circ}C$ after 8 weeks in O/W emulsion added non-capsulated retinol and O/W emulsion containing CMR was 12.7%, 70.5% respectively. It appeared that chitosan treated microcapsule may be used for a potential encapsulation method of unstable active ingredients.
The intake of dietary salt through food now exceeds current nutritional recommendations and is thought to have negative effects on human health, such as the increasing prevalence of hypertension. This study was performed to investigate whether $W_1/O/W_2$ double emulsions can be used to enhance the saltiness of cheese without increasing the salt content ($W_1$ is distilled water or 1% abalone hydrolysate, and $W_2$ is 1% NaCl or 1% abalone hydrolysate + 1% NaCl solution). We also investigated the effect of adding abalone hydrolysate to the double emulsion as a saltiness enhancer. The cheeses were physico-chemically evaluated to determine curd yield, pH value, moisture content, color, texture, salt release rate, and sensory properties. No significant differences were observed in curd yield, pH value, moisture content, lightness, or redness between the cheeses made with and without the double emulsion. However, in the evaluation of salt release rate, fresh cheese made with double emulsion ($W_1$ = distilled water, $W_2$ = 1% NaCl + 1% abalone hydrolysate) was detected earlier than the control or the other treatments. In the sensory evaluation, fresh cheese made with the double emulsion showed higher scores for saltiness and overall preference than the control or the other treatments. We concluded that abalone hydrolysate encapsulated in a double emulsion ($W_1$ is water and $W_2$ is abalone hydrolysate and NaCl solution) could enhance the saltiness of fresh cheese while maintaining the same salt concentration, without altering its physical properties.
실리카 입자의 표면이 실란올(silanol, SiOH)그룹과 트리메틸실록실$(trimethylsiloxyl,{\;}-OSi(CH_3)_3)$그룹으로 이루어진 양친 매성 고체입자를 이용하여 유중수형(water-in-oil, W/O)의 에멀젼을 제조하는데 있어서, 안정한 에멀젼을 제조하기 위해서 수상에서의 pH, 전해질 화합물, 고분자의 영향을 연구하였다. 에멀젼의 안정성은 실리카의 응집(flocculation) 정도를 조절함으로써 향상시킬 수 있었으며 수상의 pH 조절 및 전해질 화합물 첨가를 통해 에멀젼의 안정성을 증진시킬 수 있었다. $70\%$의 내상을 가지는 W/O 에멀젼을 제조하였을 때, 실리카 입자의 함량이 $1\%$까지 증가함에 따라 에멀젼 입자의 크기는 감소하였으나, 너무 높은 농도의 실리카는 오히려 유상의 점도를 상승시켜 작은 유화입자의 형성을 방해하였다. 제조된 에멀젼의 입자 크기를 이용하여 이론적으로 계산해 볼 때, 많은 양의 실리카 입자가 외상인 유상에 존재함을 알 수 있으며, 에멀젼의 안정성을 증진시키기 위해서는 실리카 입자를 계면에 위치하도록 하는 것이 보다 중요함을 알 수 있다. 내상인 수상부에 전해질 화합물을 첨가하지 않은 상태에서 내상의 pH가 증가할수록 실리카 입자의 (-)전하가 증가하여 입자간 응집 촉진에 의해 에멀젼의 안정성이 증가하였다. 산성 및 중성 pH에서 전해질 $화합물(0.083\;mol\;dm^{-3}\;MgSO_4)$의 첨가는 에멀전의 안정성을 증가시킨 반면, 알칼리성 pH에서 전해질 화합물의 첨가는 에멀젼의 안정성을 저하시켰다. 레오미터를 이용하여 에멀젼의 물성 변화를 관찰한 결과, 전해질 화합물 첨가시 내상인 수상의 pH에 관계없이 산성 및 알칼리성에서 모두 에멀젼의 탄성이 급격히 증가하였다. 이는 수상의 pH가 알칼리성인 경우 더욱 현저하였음을 볼 때, 알칼리에 의해 더욱 음전하를 띄게 된 실리카 입자와 전해질 화합물의 양이온간의 전기적 결합에 의한 것으로 사료된다. 수용성 고분자인 잔탄검의 첨가에 의해 에멀젼 입자의 평균 입자 크기가 약 2.8 um인 안정한 에멀전을 제조할 수 있었다. 이상의 연구를 통하여 계면활성제를 함유하지 않는 고내상의 안정한 W/O 에멀젼을 제조하여 보다 피부에 안전한 유화물의 제조가 가능하였다.
We have studied a relationship between the pattern of complex modulus change versus internal phase volume ratio and the rheological consistency of concentrated W/O emulsions with Magnesium Sulfate in the range 0.0 to 0.5 wt% and with different oil polarities, respectively. The rheological consistency with time of concentrated W/O emulsion was checked using Fudoh Rheometer and the coalescence of deformed water droplets was examined using polarized light microscope(LEICA DMRP). To find the pattern of complex modulus change of the concentrated emulsions versus internal phase volume ratio, the effect of varying water phase volume fraction from 0.78 up to 0.85 on viscoelastic measurements was investigated using rotational rheometer (HAAKE Rheostress RS 50). The rheological consistency was mainly destroyed by the coalescence of the deformed water droplets. The greater the increase of complex modulus was, the less coalescence occurred and the more consistent the concentrated emulsions were. And the pattern of complex modulus increase versus volume ratio has been explained with the resistance to coalescence of the deformed interfacial film of water droplets in concentrated W/O emulsion.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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