Solid State Reaction법으로 $Ti_{0.96}Co_{0.02}Fe_{0.02}O_2$ 시료를 제조하였다. 각각의 시료를 $870^{\circ}C$, $900^{\circ}C$, $930^{\circ}C$로 24시간 열처리하였다. 이 때 Ti-getter의 유무를 통해 각각의 온도에서 Ti-getter에 따라 시료의 특성이 어떻게 변화하는지 관찰하고자 한다. 제작된 시료의 구조분석을 위해 시료의 분말 회절실험을 실시하였다. VSM을 이용하여 시료의 자성을 측정하고, 금속이온의 형태와 시료 내에서 cluster로 존재하는지 여부를 조사하기 위해 TEM과 SEM, EDS실험을 하였다. XRD pattern 분석결과, 결정구조는 tetragonal구조로써, 순수한 Rutil-$TiO_2$상이 주를 이루며, 2차상으로는 getter가 없을 때는 $Fe_2TiO_5$, 있을 때는 Fe가 관측되었다. 시료의 자성을 측정한 결과, getter가 없을 때는 $870^{\circ}C$일 때 자화값은 약 $0.025{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보이지만, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$에서는 강자성을 보이지 않는다. Ti-getter가 있을 때의 자화값은 $870^{\circ}C$에서는 약 $1.1\;{\mu}B$/CoFe, $900^{\circ}C$와 $930^{\circ}C$일 때는 $1.5\;{\mu}B$/CoFe 정도로 강자성을 보인다. 이러한 자성의 차이는 Ti-getter의 유무에 따른 2차상의 차이로 결정된 것으로 보인다. Titanium이 고온에서 산소와 질소, 공기 속의 수분과 쉽게 결합하는 성질을 가지고 있기 때문에 이것을 이용하면 좀 더 낮은 산소분압을 얻을 수 있다. 시료의 산소분압에 따라 자화값이나 원자 구조의 변화에 상당한 영향을 받게 되어 시료의 특성이 다르게 나타나는 것을 확인 할 수 있다. TEM과 SEM, EDS실험결과에서는 Co와 Fe가 골고루 분포하는 영역이 있는가 하면 Ti만 관측되는 부분도 존재했다. 시료의 Co와 Fe가 시료전체에 골고루 퍼져있는 것이 아니라 부분적으로 분포하고 있음을 확인 할 수 있다.
조성비에 따른 (CoFe$_2$O$_4$)$_{1-x}$(Y$_3$Fe$_{5}$O$_{12}$)$_{x}$계의 분말을 산화물 합성법에 의하여 제작하였다. 120$0^{\circ}C$의 열처리로 합성된 분말을 X-선 회절기(XRD)로 측정한 결과에 의하면, 시료의 XRD 모형이 garnet과 Co 페라이트로 발생하는 peak으로 이루어짐을 확인할 수 있었다. 또한 주사전자현미경(SEM)을 이용하여 관측한 결과로 구조가 다른 두 개의 철산화물이 하나의 큰 입자로 결합되어 있음을 알 수 있었다. 두 개의 페라이트를 정확히 구분할 수는 없었으나, 구조가 다른 두 개의 페라이트가 하나의 입자로 잘 결합한 것을 확인할 수 있었다. Mossbauer분광기를 이용하여 측정한 결과는 garnet과 Co 페라이트에 의한 specturm의 면적비가 대부분의 흡수 spectrum을 이루고 있으나, 혼합물에 garnet과 Co 페라이트의 양이 충분한 경우에는 garnet에 있는 Fe 이온이 Co 페라이트의 다른 이온들과의 상호작용으로 d-site에 위치하는 흡수 spectrum이 두 개의 sub-spectrum으로 분리되는 것을 확인할 수 있었다. 이러한 결과는 XRD나 SEM의 관측결과와 같이 두 개의 시료가 하나의 입자로 잘 결합하였음을 의미하여, garnet의 철 이온이 Co페라이트의 이온과 상호작용으로 발생한 것이다. 섭동시료자화기(VSM)를 이용하여 측정한 조성비에 따른 시료의 포화자화 측정결과와 이론적으로 계산한 결과가 일치함을 알 수 있었다.
BaF $e_{12-2x}$$Co_{x}$$Ti_{x}$$O_{19}$ (0$\leq$x$\leq$1.0) 분말을 sol-gel을 이용하여 제조하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 x선 회절분석기(XRD), 열분석기(TG/DTA), 적외선분광기(FT/IR), 시료진동형자화율측정기(VSM), 및 Mossbauer 분광기를 이용하여 연구하였다. X선 회절 분석결과 격자상수 $\alpha$와 c는 x=0.0일 때 $\alpha$=5.822, c=23.215 $\AA$에서 x=1.0일 때 $\alpha$=5.895, c=23.295 $\AA$으로 x의 치환량이 늘어남에 따라 증가함을 알 수 있었다. Mossbauer 스펙트럼 분석 결과 $Co^{2+}$- $Ti^{4+}$ 이온의 site 점유도가 포화자화 값과 보자력을 조절할 수 있음을 알 수 있었다. $Co^{2+}$와 $Ti^{4+}$ 의 치환량이 증가함에 따라 Curie 온도는 선형적으로 감소함을 알 수 있었다.
Sol-gel법을 이용하여 초미세분말 CoFe1.9Bi0.1O4의 소결온도에 따른 결정학적 및 자기적 성질을 x-선 회절기와 M ssbauer 분광기, 진동시료 자화율 측정기(VSM)를 이용하여 연구하였다. X-선 회절실험과 M ssbauer 분광실험으로부터 523K 이상에서 소결한 분말이 cubic spinel 구조를 가지고 있음을 알 수 있었다. M ssbauer 분광실험으로부터 523, 723K와 823K에서 소결한 분말의 경우 실온에서 준강자성체와 초상자성으로 인한 상자성체의 성질을 동시에 가지고 있고, 923K 이상에서 소결한 분말은 준강자성체의 단일상이 형성됨을 알 수 있었다. 923K에서 소결한 분말의 경우 격자상수값은 8.398$\pm$0.005$\AA$이었고 실온에서 A, B자리 초미세 자기장값은 Hhf(A)=479kOe, Hhf(B)=502kOe이며, 이성질체 이동값의 결과, A,B 자리 모두 Fe3+를 나타냈다. 실온에서 소결온도에 따른 포화자화값은 소결온도가 증가할수록 증가하였으며 보자력은 923K에서 소결한 시료가 1368 Oe로 최대값을 가졌다. 1123K에서 소결한 분말의 경우 포화자화값은 실온에서 75 emu/g로 CoFe2O4의 포화자화값 76 emu/g와 큰 차이를 나타내지 않았다.
CMR 자성물질인 LSMO 페롭스카이트 망간산화물에 $^{57}$ Fe를 미량 치환한 L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$물질에 대하여 그 결정학적 및 자기적 특성을 x-선 회절 실험, 진동시료 자화율 측정 실험, 자기저항 실험, Mossbauer 분광 실험을 통하여 연구하였다. 물을 용매로 한 sol-gel법을 이용하여 단일상의 polycrystalline L $a_{0.67}$S $r_{0.33}$M $n_{0.99}$$^{57}$ F $e_{0.01}$$O_3$분말시료를 합성하였으며, 결정구조는 격자 상수 $a_{0}$ =5.480 $\AA$, $\alpha$=60.259$^{\circ}$를 갖는 rhombohedral구조로 분석되었다. 상온에서의 magnetic moment 값은 60.15 emu/g임을 알 수 있었고 큐리온도( $T_{c}$)는 375 K로 결정하였다. Mossbauer 스펙트럼은 20-400 K 영역에서 측정되었으며, 온도증가에 따라 관측되는 비대칭적 선폭증가는 이방성 초미세자기장 요동 모델로 설명할 수 있었다. 이 때 이방성 초미세 자기장이 + $H_{0}$ 및 - $H_{0}$ 로 진동하는 시간 비율은 $P_{+}$= 0.80 및 $P_{-}$= 0.20으로 분석되었다. 이방성 초미세자기장 요동 진동수로부터 온도변화에 따른 이방성 에너지를 계산하였으며, 150 K에서 124.01 erg/$cm^3$로 최대값을 갖음을 알 수 있었다.다.었다.었다.다.었다.
본 연구에서는 $Fe_2O_3$-Mg계 혼합분말을 사용하여 연자성 복합재료를 제조하기 위하여 기계적 합금화법(MA)을 적용하였다. 초미세 조직을 가진 연자성 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합재료를 얻기 위하여 X선 회절, 열분석 및 자기특성 측정을 통하여 최적 볼밀조건 및 열처리 조건을 조사하였다. $Fe_2O_3$와 순금속 Mg의 혼합분말을 30분 동안 MA 처리한 결과. ${\alpha}$-Fe 기지에 MgO가 분산된 ${\alpha}$-Fe/MgO 복합분말을 얻을 수 있었다. MA 분말시료의 자화값은 볼밀처리 시간에 따라 증가하여 MA 5시간 시료에서 69.5 emu/g의 최대값이 관찰되었다. 또한 MA 처리에 의하여 ${\alpha}$-Fe의 결정립 미세화와 함께 보자력이 증가하는 자기경화 현상이 관찰되었다. MA 분말시료의 벌크화를 위하여 소결온도 $800{\sim}1000^{\circ}C$, 압력 60 MPa에서 SPS 소결을 실시하였다. X선 회절 결과로부터, 5시간 MA 처리한 분말을 $800^{\circ}C$에서 SPS 소결시킨 ${\alpha}$-Fe/MgO 연자성 복합재료의 경우 ${\alpha}$-Fe상 평균 결정립 크기가 110 nm임을 알 수 있었다.
Multiferroic materials have attracted much attention due to their fascinating fundamental physical properties and technological applications in magnetic/ferroelectric data-storage systems, quantum electromagnets, spintronics, and sensor devices. Among single-phase multiferroic materials, $BiFeO_3 $ is a typical multiferroic material with a room temperature magnetoelectric coupling in view of high magnetic-and ferroelectric-ordering temperatures (Neel temperature $T_N$~647 K and Curie temperature $T_C$~1,103 K). Rare-earth ion substitution at the Bi sties is very interesting, which induces suppressed volatility of Bi ion and improved ferroelectric properties. At the same time, Fe-site substitution with magnetic ions is also attracting, and the enhanced ferromagnetism was reported. In this study, $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$ (x=0, 0.05 and 0.1) bulk ceramic compounds were prepared by solid-state reaction and rapid sintering. High-purity $Bi_2O_3$, $Dy_2O_3$, $Fe_2O_3$ and $Co_3O_4$ powders with the stoichiometric proportions were mixed, and calcined at $500^{\circ}C$ or 24 h to produce $Bi_{1-x}Dy_xFe_{0.95}Co_{0.05}O_3$. The samples were immediately put into an oven, which was heated up to $800^{\circ}C$ nd sintered in air for 30 min. The crystalline structure of samples was investigated at room temperature by using a Rigaku Miniflex powder diffractometer. The field-dependent magnetization measurements were performed with a vibrating-sample magnetometer. The electric polarization was measured at room temperature by using a standard ferroelectric tester (RT66B, Radiant Technologies).
Background: Hydrogels are a class of polymers that can absorb water or biological fluids and swell to several times their dry volume, dependent on changes in the external environment. In recent years, hydrogels and hydrogel nanocomposites have found a variety of biomedical applications, including drug delivery and cancer treatment. The incorporation of nanoparticulates into a hydrogel matrix can result in unique material characteristics such as enhanced mechanical properties, swelling response, and capability of remote controlled actuation. Materials and Methods: In this work, synthesis of hydrogel nanocomposites containing magnetic nanoparticles are studied. At first, magnetic nanoparticles ($Fe_3O_4$) with an average size 10 nm were prepared. At second approach, thermo and pH-sensitive poly (N-isopropylacrylamide -co-methacrylic acid-co-vinyl pyrrolidone) (NIPAAm-MAA-VP) were prepared. Swelling behavior of co-polymer was studied in buffer solutions with different pH values (pH=5.8, pH=7.4) at $37^{\circ}C$. Magnetic iron oxide nanoparticles ($Fe_3O_4$) and doxorubicin were incorporated into copolymer and drug loading was studied. The release of drug, carried out at different pH and temperatures. Finally, chemical composition, magnetic properties and morphology of doxorubicin-loaded magnetic hydrogel nanocomposites were analyzed by FT- IR, vibrating sample magnetometry (VSM), scanning electron microscopy (SEM). Results: The results indicated that drug loading efficiency was increased by increasing the drug ratio to polymer. Doxorubicin was released more at $40^{\circ}C$ and in acidic pH compared to that $37^{\circ}C$ and basic pH. Conclusions: This study suggested that the poly (NIPAAm-MAA-VP) magnetic hydrogel nanocomposite could be an effective carrier for targeting drug delivery systems of anti-cancer drugs due to its temperature sensitive properties.
역스피넬 산화물 $Fe_3O_4$에 Cr을 치환하여 얻어지는 $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들을 졸-겔 스핀코팅 방법을 이용하여 제작하고 그 구조적, 전자기적 특성들에 대한 측정 및 분석을 수행하였다. X선 회절 측정 결과, Cr 성분비가 증가함에 따라 격자상수가 소폭 감소하는 것이 관측되었다. 이는 Fe 이온에 비해 이온반경이 상대적으로 작은 Cr 이온이 +3의 이온수를 가지고 8면체 자리를 치환하는 것으로 설명 가능하다. 시료들에 대한 진동시료자화를 측정한 결과, Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량이 $Fe_3O_4$에 비하여 점차적으로 감소하였는데, 이는 8면체 자리의 $Fe^{3+}(d^5)$와 $Cr^{3+}(d^3)$ 나타내는 스핀 자기능률 값의 비교를 통하여 설명 가능하다. 또한, 자기저항 효과도 Cr 성분비 증가에 따라 포화자화량과 유사한 추세로 감소하였다. $Cr_xFe_{3-x}O_4$ 박막 시료들의 보자력은 Cr 성분비 증가에 따라 증가함을 보였는데, 이는 $Cr^{3+}$ 이온의 8면체 자리 치환에 따른 자기 이방성의 증가에 기인하는 것으로 해석된다.
다강체 물질인 망간 산화물 $YMn_{2-x}Fe_xO_5$ (x = 0.00, 0.01)를 졸-겔법을 이용하여 합성하였다. 결정학적 및 자기적 성질을 알아보기 위해 x-선 회절기, 고 분해능 중성자 분말 회절기, 진동 자화율 측정기를 이용하였으며, 전기적 성질은 Physical Property Measurement System(PPMS)를 사용하여 연구하였다. x-선 회절 분석 결과 $YMn_2O_5$ 시료의 결정구조는 격자상수 $a_0=7.275\;{\AA},\;b_0=8.487\;{\AA},\;c_0=5.674\;{\AA}$을 갖는 단일상의 orthorhombic 구조로 분석 되었고, Fe가 치환됨에 따른 격자상수의 변화는 없었다. $YMn_2O_5$의 중성자 회절 실험 결과 다강체 특성이 발현되는 온도($T_2=18K$)에서 격자상수의 변화 및 자기 구조에 의해 나타나는 회절 피크가 변화하는 모습을 확인하였다. 또한 우리는 뫼스바우어 분광법을 이용한 전기 사중극자 분열값의 확인을 위하여 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$를 합성하였고 $YMn_2O_5$와 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$의 물리적 특성의 변화는 없는 것으로 확인하였다[1]. $T_2$에서 전기 사중 극자 분열값의 변화가 확인된 $YMn_{1.99}Fe_{0.01}O_5$ 시료의 유전상수 및 자화율 그래프를 통하여 다강체 특성이 서로 연관되어 상호작용을 함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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