A series of poly(hydroxyamide)s (PHAs) having trifluoromethyl group were prepared by direct polycondensation of aromatic diimide-dicarboxylic acids with 2,2-bis(3-amino-4-hydroxyphenyl)hexafluoropropane by thionyl chloride and triethyl amine in N-methyl-2-pyrrolidinone (NMP). The PHAs exhibited inherent viscosity in the range of 0.54-0.96 dL/g at $35^{\circ}C$ in DMAc solution. All PHAs were readily soluble in a variety of organic solvents, whereas the polybenzoxazoles (PBOs) were quite insoluble except partially soluble in sulfuric acid. PHAs were converted to PBOs by thermal cycling reaction with heat of endotherm. The maximum weight loss temperature of the PHAs occurred in the range of $559-567^{\circ}C$. The PBOs showed relatively high char yields in the range of 47-59%. Pyrolysis Combustion Flow Calorimeter (PCFC) results of the PBOs showed 12-19 W/g heat release rate (HRR), and 2.7-3.6 kJ/g total heat release (total HR). The HRR of PBO 1 showed the lowest value of 12 W/g, which was 37% lower than that of PBO 3 (19 W/g).
The adsorption capability of cobalt phthalocyanine derivatives was investigated by means of X-ray diffractometor (XRD), FT-IR spectroscopy, scanning electron microscopy (SEM), and temperature programmed desorption (TPD). According to TPD results for ammonia, cobalt phthalocyanine derivatives showed two desorption peaks at low temperature ($100{\sim}150^{\circ}C$) and high temperature ($350{\sim}400^{\circ}C$) indicating that there were two kinds of acidities. Tetracarboxylic cobalt phthalocyanine (Co-TCPC) has a stronger desorption peak (chemical adsorption) at high temperature and a weaker desorption peak (physical adsorption) at low temperature than cobalt phthalocyanine (Co-PC). The specific surface areas of Co-TCPC and Co-PC were 37.5 and $18.4m^2/g$, respectively. The pore volumes of Co-TCPC and Co-PC were 0.17 and $0.10cm^3/g$, respectively. The adsorption capability of triethyl amine calculated by breakthrough curve at 120 ppm of equilibrium concentration was 24.3 mmol/g for Co-TCPC and 0.8 mmol/g for Co-PC. The removal efficiencies of dimethyl sulfide of Co-TCPC and Co-PC in batch experiment of 225 ppm of initial concentration were 92 and 18%, respectively. The removal efficiencies of trimethyl amine of Co-TCPC and Co-PC in batch experiment of 118 ppm of initial concentration were 100 and 17%, respectively.
Block copolymer micelles are generally formed via the self-assembly of amphiphilic block copolymers in an aqueous medium. The hydrophilic and hydrophobic blocks form shell and core micelles, respectively. The block copolymers of methoxy poly(ethylene glycol) (MPEG)-b-poly(2-diisopropylamino)ethyl methacrylate (PDPA) were synthesized via atom transfer radical polymerization, with the macro initiator synthesized by the coupling of 2-bromoisobutyryl bromide with MPEG in the presence of a triethyl amine base catalyst. The atom transfer radical polymerization of 2-diisopropylamino)ethyl methacrylate was performed in conjunction with an N,N,N',N",N"-pentamethyl-diethylenetriamine/copper bromide catalyst system, in DMF, at $70^{\circ}C$. The pH induced micellization/demicellization was studied using fluorescence, with a pyrene probe. Furthermore, the pH dependent micellization was confirmed using the microviscosity method, with a dipyme fluorescence probe. The pH dependant micelle size distribution was studied using dynamic light scattering. The characterization of the synthesized polymers was established using gel permeation chromatography and from the $^1H-nuclear$ magnetic resonance spectroscopy.
For the structure determination of D-(+)-sucrose, which consists of ${\alpha}$-D-(+)-glucose and ${\beta}$-D-(+)-fructose, it was acetylated with acetic anhydride and triethyl amine, pyridine, zinc chloride, and sodium acetate as catalysts. The acetylated D-(+)-sucrose was acid-hydrolyzed using sulfuric acid and sodium chloride in methanolic solution. The structures of the reaction products were determined by $^1H$-NMR and $^{13}C$-NMR spectra. The yield of the acetylation indicated the high value in zinc chloride as 70% in zinc chloride catalyst. The acid-hydrolyzed product of the acetylated D-(+)-sucrose, 2,3,4,6,1',3',4',6'-octa-O-acetyl-D-(+)-sucrose, gave 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-(+)-glucose and it suggests that the acetylated D-(+)-sucrose was rearranged through the formation of oxonium ion by mutarotation in the 2,3,4,6-tetra-O-acetyl-${\alpha}$-D-(+)-glucose moiety and through the ring opening in the 1',3',4',6'-tetra-O-acetyl-${\beta}$-D-(+)-fructose moiety.
Mathewst, Anu Stella;Jung, Yu-In;Lee, Tae-Sung;Park, Sung-Soo;Kim, Il;Ha, Chang-Sik;Selvaraj, M.;Han, Mi-Jeong
Macromolecular Research
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v.17
no.9
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pp.638-645
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2009
We report the effect of the amount of the mesoporous material, SBA-15, on the basic traits of fully aliphatic polyimides (API). For this purpose, water soluble, fully aliphatic poly(amic acid) triethyl amine salts ($PAA_{(s)}$) were prepared and mixed with various amounts of SBA-15. Fully aliphatic polyimide hybrid composites containing the SBA 15-type mesoporous silica were synthesized successfully from bicyclo [2.2.2] oct-7-ene-2,3,5,6-tetracarboxylic dianhydride and alicyclic diamine, 4,4'-methylene bis(2-methylcyclohexylamine). The structure of the hybrid composites was confirmed by IR spectroscopic analysis. Scanning electron microscopy revealed the morphology of the compounds. The hybrid composites exhibited good thermal stability, reasonable transparency, and a low dielectric constant.
Behavior of hazardous organic compounds including bisphenol A, phtalic acid, and phosphoric acid in low pressure nanofiltration process were investigated. In the case of NTR729HF, rejection of all target organic compounds except 2-H-Benzothiazol and 2-isopropyl phenol was more than 90%. The lowest rejection for 2-H-Benzothiazol was observed in another membranes. The UTC60 and UTC20 showed similar rejection characteristics of hazardous organic compounds. Although the rejection of Bisphenol A, n-buthyl benzenesulfoneamide, N-ethyl-p-toluensulfonamide, 2-H-benzothiazol, p-t-butylphenol and 2-isopropyl phenol was less than 30%, the rejection of tributyl phosphate, triethyl phosphate, camphor, 2,2,4 trimethyl 1,3 pentandiol and diphenyl amine was more than 90% in the case of UTC60 and UTC20. The rejection characteristics of various hazardous organic compounds were converted into one parameter Ks, which was proposed in the diffusion-convection model. The Ks of hazardous organic compounds were discussed by comparing with their solute size represented by Stokes radius. The diffusion convection model considering Ks was successful to interpret rejection characteristics of hazardous organic compounds by low-pressure nanofiltration membranes.
Journal of Korean Society of Environmental Engineers
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v.27
no.4
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pp.445-449
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2005
Present study was designed to evaluate the practical application of triethyl amine(TEA) injection for improving the collection efficiency of electrostatic precipitator(ESP) connected to a real operating plant. The major fuels used at the domestic power stations were bituminous coals imported from Australia, China, South Africa, and USA. Although the values of the electric resistance would be more or less different according to the type of the coals used, the unique electric resistance values of fly ash from the coals were mostly higher than $1{\times}10^{12}\;{\Omega}-cm$ and therefore, back corona problems were always expected to occur in the electrostatic precipitator. The particulates concentrations, smoke concentrations and their electric resistivity measured at the outlet of ESP, and the inspection of collection indicated that the injection of TEA improved the collection efficiency of particulate at collection plates of ESP. The electric resistance for, fly ash with the injection concentration of TEA 15 ppm(Purity 99.7%) was lowered to $2.1{\times}10^{11}\;{\Omega}-cm$ after injection from $1.9{\times}10^{12}\;{\Omega}-cm$ before injection. Under this condition, the dust emission content at the stack was reduced to approximately 80%, lowering the average outlet concentrations of particulates from $70\;mg/Sm^3$ to $14\;mg/Sm^3$.
In order to develope new asymmetric catalyst, we synthesized the following new sulfonamide derivatives start from S-Indoline-2-Carboxylic Acid via the following 5 steps. Hydroxy methyl derivative(1) was thus treated with methane sulfonyl chloride in the presence of triethylamine as base to give mesylated derivative(2) in 85% of isolated yield. The mesylate compound (2) was treated with excess sodium azide to give Azido derivative (4) in 95% isolated yield. Azido compound (3) was then reduced to the corresponding amino derivative in near quntitative yield by the hydrogenation under hydrogen atmospere in the presence of catalytic amount of Pd-C. The amino derivative (4) was converted to its sulfonamide derivatives by the treatment of compound(4) with triisopropyl benzene sulfonyl chloride in the presence of triethyl amine as base. Finally t-BOC group of the compound(5) was removed by the treatement of excess Trifluoro-acetic acid in near quantitative yield to give the target sulfonamide derivative (7) .in this paper we prepared compound(6) in 49% overall yield via the 5 steps of synthesis starting from t-Boc- 2-hydroxy methyl indoline(1) which cab be easily prepared from commercial available S-indoline-2-carboxylic acid by known methods. we plan to apply this new catalyst for the asymmetric reduction , diels-alder reaction, aldolcondensation reaction in due courses.
Kang, Su Yeon;Cho, Eun Hye;Kim, Ihl hyung;Kim, Cheong Sik;Rhim, Ji Won
Membrane Journal
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v.24
no.2
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pp.107-112
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2014
The composite membranes were prepared on the surface of hydrophobic porous poly (vinylidene fluoride) (PVDF) hollow fiber membranes through the interfacial polymerization. The preparation variables were the concentrations of piperazine (PIP), trimesoyl chloride (TMC) and the contents of polyethylene glyco l (PEG). The separation characterization of the resulting membranes were carried out for aqueous 100 ppm solution of NaCl, $CaSO_4$, and $MgCl_2$ and also mixed 300 ppm solution of NaCl and $CaSO_4$ in terms of the flux and rejection. Both the flux and rejection were the highest when the interfacial polymerization was conducted using TMC. When TMC concentration was 0.1 wt%, the flux and rejection were shown 48.3 LMH ($L/m^2{\cdot}hr$) and 59%, respectively. To improve the flux, the annealing post-treatment and the addition of PEG into piperazine were done. As expected, the overall flux was enhanced while the rejection was reduced.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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