• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.87-90
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• 2002

The content of $SiHCl_3$ as a trace impurity in $SiCl_4$ was analyzed by Near IR spectrophotometer with optical fiber. The strong absorption bands of $5345{\sim}5116cm^{-1}$ and $4848{\sim}4349cm^{-1}$ were used for analysis of $SiHCl_3$, and the detection limit of impurity $SiCl_3$ was appeared to be 0.005 ％ in the spectrum. The quantitative analysis by Near IR spectrophotometry showed the analytical possibility of trace impurity in $SiCl_4$ without sample pre-treatment not only in the laboratory but also in the field.

• 분석과학
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• 제17권4호
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• pp.308-314
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• 2004

전자소재의 원료물질 혹은 보호물질에 사용되는 고분자수지내에 포함된 U, Th과 이들의 붕괴산물인 딸핵종과 같은 방사성 불순물이 있는 경우 전자소자의 오작동을 일으키는 주 요인으로 알려져 있으며, Na, Cl, Fe 등과 같은 이온성 불순물은 소자의 수명을 단축시키는 것으로 알려져 있어 극미량 무기불순물의 정확한 분석이 필요하다. NAA의 경우, 위와 같은 분석의 문제점인 시료전처리가 필요하지 않은 비파괴 분석이 가능하여 가장 적합한 분석법으로서 고분자수지중의 극미량 불순물 분석을 위한 시료 전처리법과 최적 분석방법을 개발하였다. 이 방법을 사용하여 전자소재의 밀봉보호재로 널리 이용되고 있는 에폭시수지와 페놀수지중의 극미량 무기 불순물을 분석기술을 개발하였으며, 그 결과 U, Th과 이온성 불순물인 Cl, Fe, Na 외에 20가지의 미량 무기불순물을 분석할 수 있었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제1권1호
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• pp.17-20
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• 2010

As background significantly affects measurement accuracy and a detection limit in determination of the trace amounts of uranium, it is necessary to minimize the impurities in the filaments used for thermal ionization mass spectrometry (TIMS). We have varied the degassing condition such as the heating currents and duration times to reduce the backgrounds from the filaments prepared with zone-refined rhenium tape. The most efficient degassing condition of the heating current and the duration time was determined as 3.5 A and 60 min, respectively. The TIMS measurement combined with the isotope dilution mass spectrometry (IDMS) technique showed that the uranium backgrounds were determined to be in a few fg level from blank rhenium filaments. The background minimized filaments were utilized to measure the uranium isotope ratios of a U030 (NIST) standard sample. The excellent agreement of the measurement with the certified isotope ratios showed that the degassing procedure optimized in this study efficiently reduced the impurity signals of uranium from blank rhenium filaments to a negligible level.

• 분석과학
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• 제32권6호
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• pp.233-242
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• 2019

Substance identification is the first step of the REACH registration. It is essential in terms of Classification, Labelling and Packaging (CLP) regulation and because even trace amounts of impurities or additives can affect the classification. In this study, a scheme for the screening, quantification, and interpretation of trace amounts of hazardous inorganic substances is proposed to detect the presence of more than 0.1% hazardous inorganic substances that have been affecting the hazard classification. An exemplary list of hazardous inorganic substances was created from the substances of very high concern (SVHCs) in REACH. Among 201 SVHCs, there were 67 inorganic SVHCs containing at least one or ~2-3 heavy metals, such as As, Cd, Co, Cr, Pb, Sb, and Sn, in their molecular formula. The inorganic SVHCs are listed in excel format with a search function for these heavy metals so that the hazardous inorganic substances, including each heavy metal and the calculated ratio of its atomic weight to molecular weight of the hazardous inorganic substance containing it, can be searched. The case study was conducted to confirm the validity of the established scheme with zinc oxide (ZnO). In a substance that is made of ZnO, Pb was screened by XRF analysis and measured to be 0.04% (w/w) by ICP-OES analysis. After referring to the list, the presence of Pb was interpreted just as an impurity, but not as an impurity relevant for the classification. Future studies are needed to expand on this exemplary list of hazardous inorganic substances using proper regulatory data sources.

• Nuclear Engineering and Technology
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• 제24권2호
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• pp.163-167
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• 1992

고순도알루미늄중 불순물의 Parameter로 이용될수 있는 구리의 비파괴 방사화분석법의 고찰 및 23종의 극미량불순성분원소의 함량을 분석하였다. 즉 구리의 분석은 원자로의 속중성자에 의한 27Al(n,$\alpha$)24Na반응으로 생성되는 24Na의 방사능을 감소시키기 위하여 Thermal Column을 이용하였고 다른 조사공을 이용한 경우보다 약 100 배 정 도 방해 요인을 감소시킬 수 있었다. 24Na 에 의한 영향은 2-3 %범위 이하이었다. 이 방법에 의해 표준알루미늄(6 nine class)시료로부터 구리를 정량하였고 아울러 기타 불순원소들을 일상 방사화분석법에 의해 정량하였다. 구리의 함량은 0.54$\pm$0.08 ppm이었다. 이러한 결과는 문헌값과 비교할때 타당성이 있었고 일상분석에 이용할 수 있는 좋은 방법으로 여겨진다.

• 분석과학
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• 제33권2호
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• pp.98-107
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• 2020

Methamphetamine (MA) is currently the most abused illicit drug in Korea. MA is produced by chemical synthesis, and the final target drug that is produced contains small amounts of the precursor chemicals, intermediates, and by-products. To identify and quantify these trace compounds in MA seizures, a practical and feasible approach for conducting chromatographic fingerprinting with a suite of traditional chemometric methods and recently introduced machine learning approaches was examined. This was achieved using gas chromatography (GC) coupled with a flame ionization detector (FID) and mass spectrometry (MS). Following appropriate examination of all the peaks in 71 samples, 166 impurities were selected as the characteristic components. Unsupervised (principal component analysis (PCA), hierarchical cluster analysis (HCA), and K-means clustering) and supervised (partial least squares-discriminant analysis (PLS-DA), orthogonal partial least squares-discriminant analysis (OPLS-DA), support vector machines (SVM), and deep neural network (DNN) with Keras) chemometric techniques were employed for classifying the 71 MA seizures. The results of the PCA, HCA, K-means clustering, PLS-DA, OPLS-DA, SVM, and DNN methods for quality evaluation were in good agreement. However, the tested MA seizures possessed distinct features, such as chirality, cutting agents, and boiling points. The study indicated that the established qualitative and semi-quantitative methods will be practical and useful analytical tools for characterizing trace compounds in illicit MA seizures. Moreover, they will provide a statistical basis for identifying the synthesis route, sources of supply, trafficking routes, and connections between seizures, which will support drug law enforcement agencies in their effort to eliminate organized MA crime.

• 분석과학
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• 제30권5호
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• pp.240-251
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• 2017

1,1,1,2-수소불화탄소(HFC-134a)는 에어컨에 주로 사용되는 냉매로, 최근 온실가스로 규제되어 정제를 통한 재사용 방법이 권장되고 있다. 폐냉매의 재사용 기준 평가를 위해서는 폐냉매에 존재하는 미량 성분의 정량분석이 매우 중요하다. 본 연구에서는 표준 물질이 없어서 정량화하기 어려웠던 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분들을 GC/AED (gas chromatograph-atomic emission detector)를 이용하여 정량분석하였다. 이를 위하여 GC/MSD (mass selective detector)를 통한 정성분석을 선행하였다. 또한 성분의 원자 수와 비례하여 반응하는 AED의 특성을 조사하기 위하여, 탄화수소 혼합 표준물질을 이용하여 선형성을 확인하였다. 시료 중 C, H, Cl, F가 포함된 미량 성분의 정성 분석 결과, 주성분인 HFC-134a와 유사 냉매류들을 포함한 총 15 개의 성분이 검출되었다. MSD 결과를 토대로 AED를 이용한 미량 성분들을 정량 분석한 결과, 한 시료는 $CHClF_2$ 성분($45438.38{\mu}mol/mol$), 또 다른 시료는 $C_2H_2ClF_3$ 성분($1311.47{\mu}mol/mol$)이 가장 높은 몰분율을 나타냈다. 본 연구에서는 이 분석법을 기반으로 하여, 표준 물질이 존재하지 않아 정량화하기 어려운 복합 성분들의 정성 및 정량 분석의 확장 적용이 가능할 것으로 보인다.

• 한국진공학회지
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• 제14권1호
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• pp.17-23
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• 2005

본 논문은 글로우방전 질량분석법(Glow Discharge Mass Spectrometry: GDMS)을 이용하여 구리 박막내의 미량 불순물의 농도분석과 음의 기판 바이어스에 대한 구리 박막내의 불순물의 농도변화에 대해서 고찰하였다. 구리 박막은 실리콘 기판 위에 비질량 분리형 이온빔 증착장비를 이용하여 기판 바이어스를 걸지 않은 경우와 -50 V의 기판 바이어스를 걸은 상태에서 증착하였다. 전기를 통하지 않는 분석 샘플의 경우, 직류(DC) GDMS에 의한 분석시, 샘플 표면에서의 charge-up 효과에 의해 분석에 어려움이 있었지만, 본 실험에서는 간편하게 분석이 가능하도록 샘플을 알루미늄 포일(foil)로 감싸서 구리 박막으로부터 실리콘 기판 뒤의 샘플 홀더까지 전기적 접촉이 이루어지도록 하였다. 구리 타겟과 증착된 구리 박막들에 대한 GDMS 분석결과에 의해서, 전체적으로 박막내의 불순물의 양이 음의 기판 바이어스에 의해 줄어듦으로써 구리 박막의 전체 순도를 높일 수 있다는 것을 알게 되었다. 음의 기판 바이어스에 의한 불순물들의 농도변화는 각각의 불순물의 이온화 포텐셜의 차이에 의한 것으로, 박막 증착시 플라즈마내의 Penning ionization effect와 본 논문에서 제시한 이온화 과정에 의해 각 불순물의 농도변화가 설명되어질 수 있었다. 또한, 기판 위에서의 구리 이온들의 충격에 의한 cleaning effect도 박막내의 불순물의 농도변화에 기여했다고 판단된다.

• 한국재료학회지
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• 제26권6호
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• pp.306-310
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• 2016

To produce 4N grade high-purity silica powder from natural ore, the mineralogical characteristics of natural silica ore were investigated and their effects on the purification process were revealed. The Chinese silica mineral ore used was composed of iron and aluminum as main impurities and calcium, magnesium, potassium, sodium, and titanium as trace impurities; these trace impurities generally exist as either single oxides or complex oxides. It was confirmed that liberation and acidic washing of the impurities were highly dependent on the particle size of the ground silica ore and on its mineralogical characteristics such as the distribution and phases of existing impurities. It is suggested that appropriate size reduction of silica ore should be realized for optimized purification according to the origin of the natural silica ore. A single step purification process, the mechano-chemical washing (MCW) process, was proposed and verified in comparison with the conventional multi step washing process.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제7권2호
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• pp.31-40
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• 2016

The analysis of nuclear materials and environmental samples is an important issue in nuclear safeguards and nuclear forensics. An analysis technique for safeguard samples has been developed for the detection of undeclared nuclear activities and verification of declared nuclear activities, while nuclear forensics has been developed to trace the origins and intended use of illicitly trafficked nuclear or radioactive materials. In these two analytical techniques, mass spectrometry has played an important role in determining the isotope ratio of various nuclides, contents of trace elements, and production dates. These two techniques typically use similar analytical instruments, but the analytical procedure and the interpretation of analytical results differ depending on the analytical purpose. The isotopic ratio of the samples is considered the most important result in an environmental sample analysis, while age dating and impurity analysis may also be important for nuclear forensics. In this review, important aspects of these techniques are compared and the role of mass spectrometry, along with recent progress in related technologies, are discussed.