Solid phase microextraction (SPME) was used for the determination of 6 standard solvents (methanol, isopropanol, methyl ethyl ketone, ethyl acetate, cyclohexane, toluene) in food packaging materials. SPME method is a solvent-free sample preparation technique in which a fused silica fiber coated with polymeric organic liquid is introduced into the headspace above the sample. SPME method using fiber coated polydimethylisiloxane (PDMS) was compared with static headspace (SHS) method used as a reference. It was found that the optimal adsorption condition using PDMS-SPME method was 2$0^{\circ}C$ for 15 minutes for the standard solvents. Detection limits, linearity, reproducibility and recovery of both SHS and PDMS-SPME methods have been determined using 6 standard solvents. Both methods were characterized by high reproducibility and good linearity. Using SHS methods, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 75.5% to 105.8% with a mean relative standard deviation (RSD) of 0.3% to 4.8%. With PDMS-SPME method, the mean recovery of the 6 standard solvents was ranged from 86.7% to 108.3% with a mean RSD of 0.4% to 2.5%. The detection limits of both methods were the same for toluene, cyclohexane and methyl ethyl ketone; those of PDMS-SPME method were higher than those of SHS method for methanol, isopropanol and ethyl acetate. PDMS-SPME fiber shoed excellent adsorption for non-polar solvents such as toluene, while it showed relatively low adsorption for polar solvents such as methanol.
수질오염을 일으키는 휘발성 유기 화합물(Volatile Organic Compounds; VOCs)의 대표적인 종류의 하나인 저농도의 톨루엔이 함유된 수용액을 소수성 폴리이미드공중합체막을 이용한 투과증발법으로 분리하였다. 이를 위해 폴리실록산디아민(SIDA)과 과불소알킬기를 가진 방향족 디아민(PFDAB)의 비율에 따른 폴리이미드 공중합체 막을 제조하였다. 막제조에 사용된 SIDA/PFDAB 비에 따른 선택투과특성의 변화를 살펴보았다. 얻어진 투과특성을 용해확산이론으로 해석하기 위해 톨루엔 수용액의 수착특성을 조사하였으며 이를 토대로 확산도 특성을 조사하였다. 그 결과 실록산 고분자에 대한 톨루엔의 친화도의 증가로 SIDA의 함량이 많을수록 막 내의 톨루엔에 대한 용해도 및 톨루엔/물의 수착선택도가 커졌으며, 자유부피가 큰 실록산의 함량증가로 인해 톨루엔의 확산계수, 확산선택도가 증가하는 것을 확인하였다. 이러한 결과로 SIDA의 함량이 증가함에 따라 톨루엔에 대한 투과도는 0.005 $kg/m^2h$에서 0.049 $kg/m^2h$로 증가하고, 톨루엔/물의 투과선택도는 9에서 6380로 증가함을 관찰하였다.
세 가지 종류의 방향족 다이안하이드라이드(6FDA, BTDA, PMDA)와 polydimethylsiloxane(SIDA, 평균 분자량 800)을 단독 다이아민으로 하여 축중합반응에 의하여 폴리실록산이미드(PSI) 막을 제조하였다. 이들은 모두 실록산 30~40 wt % 함유하고 있는 고무상의 고분자로서 낮은 밀도, 높은 비자유부피, 그리고 낮은 표면에너지를 가지고 있었다. 제조된 PSI막을 0.05 wt %의 4가지 혼합용매(ethyl acetate, methylene chloride, trichloroethylene, toluene)에 대해 투과증발 특성을 알아본 결과 이들은 유기용매의 소수성 경향이 증가할수록 높은 선택도와 투과도를 보였다.
Refractive index and speeds of sound for the binary mixture of isomer of butanol (1) + cyclohexane, benzene and toluene (2) were measured at 308.15 K. The measured data were used to calculate deviation in refractive index ${\Delta}n$, ultrasonic speed ${\Delta}u$, isentropic compressibility $K_s^E$, available volume $V_a$, excess intermolecular free length $L_f$ and molecular association $M_A$. All the derived properties were correlated with polynomial equation. Ultrasonic speed data were predicted using various empirical correlations like Nomoto, van Dael, impedance dependence and theoretically with Schaaff's collision factor theory (CFT). Jacobson free length theory (FLT) was used to calculate $L_f$. The measured refractive index was also correlated with various mixing rules. The deviation in refractive index Δn and ultrasonic speed ${\Delta}u$ was used to determine the intermolecular interactions.
계면활성제를 사용하여 지하수의 표면장력을 인위적으로 감소하였을 때, 감소된 표면장력이 지하수 폭기시의 폭기 영향권 및 VOC 제거 효율에 미치는 영향을 실험실 규모의 실험을 통하여 규명하였다. 내경 9.5 cm, 길이 100 cm의 유리 컬럼에 계면활성제(sodium dodecyl sulfate, SDS) 및 toluene 100 ppm 포함하는 물로 채운 후 일정한 속도로 공기를 주입하였을 때의 toluene의 제거 속도를 측정하였다. 또한 같은 컬럼에 토양(모래)이 채워진 상태에서 동일한 실험을 반복하였다. 토양이 존재하지 않는 상태에서의 stripping에 의한 toluene의 제거 속도는 표면장력의 감소(계면 활성제 농도의 증가)에 따라 증가하는 것으로 나타났으며, 토양이 존재하는 경우에도 비슷한 결과를 나타내었다. 2차원 유리 상자에 모래와 SBS를 포함하는 물을 채운 후 일정한 공기 유속을 유지하였을 때, 폭기의 영향권(공기의 침투영역)은 물의 표면장력 감소에 따라 현저히 증가하는 것으로 나타났다. 특히 SDS의 critical micelle concentration(CMC)보다 훨씬 낮은 농도에서 폭기 영향권이 최대화하는 것으로 밝혀졌다. 본 연구결과는 폭기에 의한 지하수 오염물질 중, 특히 휘발성 유기오염물질의 제거 공정의 효율을 증대하는데 기여할 것으로 생각된다.
분별증류법을 이용하여 폐유기용제를 회수하는 과정의 평형 및 반응 속도론적인 면에 대한 기초연구를 수행하였다. 산업용 유기용제로 가장 많이 사용되고 있는 toluene과 xylene으로 인공폐용제을 제조하였다. 증류된 용제의 순도를 GC를 이용하여 검증해 본 결과 회수율은 94~98% 범위로 매우 양호하였다. 평형론적 해석을 통해 증류반응에 대한 Gibbs 자유 에너지의 변화와 표준 엔탈피 및 표준 엔트로피의 변화를 산정하였으며 toluene과 xylene의 표준 엔탈피 변화값이 각각 44.833과 47.044kJ $mol^{-1}$ 로 이들 물질의 몰증발열과 유사한 값을 나타내었다. 한편 반응 속도론적으로 해석해 본 결과 증류반응에 대한 활성화에너지는 toluene이 3.281kJ $mol^{-1}$ 로 xylene의 2.699kJ $mol^{-1}$ 보다 다소 높았으며 이는 표준 엔탈피 변화값과 비교해 볼 때 평형시에 비해 증류중 에너지 소비가 십분의 일 수준임을 파악할 수 있었다. 분별증류로 회수한 용제의 순도 역시 우수하여 회수한 폐용제가 원용제를 부분적으로 대체할 수 있는 가능성이 있음을 확인할 수 있었다.
Three types of functionalized flexible optical composite films based on Bragg structure porous silicon interferometer have been successfully fabricated by casting a toluene solution of polystyrene onto the free-standing porous silicon. The optical properties of composite films are measured. Surface functionalization of porous silicon is determined by FT-IR measurement. Reflectance and transparence properties of composite films are measured for the possible application of tunable optical filter and indicate that the transmission peak occurred at the identical location where the reflection peak appeared.
Intermolecular interactions were studied for binary mixtures of 2-propanol + cyclohexane, n-hexane, benzene, toluene, o-, m- and p-xylenes by measuring ultrasonic speeds (u) over the entire range of composition at 298.15 K and 308.15 K. From these results the deviation in ultrasonic speed was calculated. These results were fitted to the Redlich-Kister equation to derive the binary coefficients along with standard deviations between the experimental and calculated data. Acoustic parameters such as excess isentropic compressibility ($K_s^E$), intermolecular free length ($L_f$) and available volume ($V_a$) were also derived from ultrasonic speed data and Jacobson's free length theory. The ultrasonic speed data were correlated by Nomoto's relation, Van Dael's mixing relation, impedance dependence relation, and Schaaff's collision factor theory. Van Dael's relation gives the best prediction of u in the binary mixtures containing aliphatic hydrocarbons. The ultrasonic speed data and isentropic compressibility were further analyzed in terms of Jacobson's free length theory.
Perovskite solar cells have received increasing attention in recent years because of their outstanding power conversion efficiency (exceeding 22%). However, they typically contain toxic Pb, which is a limiting factor for industrialization. We focused on preparing Pb-free perovskite films of Ag-Bi-I trivalent compounds. Perovskite thin films with improved optical properties were obtained by applying an anti-solvent (toluene) washing technique during the spin coating of perovskites. In addition, the surface condition of the perovskite film was optimized using a multi-step thermal annealing treatment. Using the optimized process parameters, $AgBi_2I_7$ perovskite films with good absorption and improved planar surface topography (root mean square roughness decreased from 80 to 26 nm) were obtained. This study is expected to open up new possibilities for the development of high performance $AgBi_2I_7$ perovskite solar cells for applications in Pb-free energy conversion devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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