Park, Seung-Ho;Kim, Yooseok;Kim, Ji Sun;Lee, Su-Il;Cha, Myoung-Jun;Park, Chong-Yun
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2014년도 제46회 동계 정기학술대회 초록집
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pp.356.1-356.1
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2014
The Isolation of few-layered transition metal dichalcogenides has mainly been performed by mechanical and chemical exfoliation with very low yields. in particular, the two-dimensional layer of molybdenum disulfide (MoS2) has recently attracted much interest due to its direct-gap property and potential application in optoelectronics and energy harvesting. However, the synthetic approach to obtain high-quality and large-area MoS2 atomic thin layers is still rare. In this account, a controlled thermal reduction-sulfurization method is used to synthesize large-MoOx thin films are first deposited on Si/SiO2 substrates, which are then sulfurized (under vacuum) at high temperatures. Samples with different thicknesses have been analyzed by Raman spectroscopy and TEM, and their photoluminescence properties have been evaluated. We demonstrated the presence of mono-, bi-, and few-layered MoS2 on as-grown samples. It is well known that the electronic structure of these materials is very sensitive to the number of layer, ranging from indirect band gap semiconductor in the bulk phase to direct band gap semiconductor in monolayers. This synthetic approach is simple, scalable, and applicable to other transition metal dichalcogenides. Meanwhile, the obtained MoS2 films are transferable to arbitrary substrates, providing great opportunities to make layered composites by stacking various atomically thin layers.
단일벽 탄소나노튜브(single-wall carbon nanotube)와 그래핀(graphene)과 같은 저차원 구조의 탄소물질은 우수한 기계적, 전기적, 열적 광학적 특성으로 인해 투명하고 유연한 차세대 전자소자로의 응용(투명전극, 투명트랜지스터, 투명센서 등)을 위한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 단일벽 탄소나노튜브와 단일층 그래핀을 이용한 하이브리드 박막을 제작하여 투명전극(transparent electrode)과 전계효과 트랜지스터(field effect transistors)로의 응용 가능성을 연구하였다. 하이브리드 박막의 제작은 간단한 방법으로 단일벽 탄소나노튜브가 스핀 코팅된 구리 호일 위에 열 화학기상증착법(thermal chemical vapor deposition)을 통해 제작 하였다. 제작 과정 중 탄소나노튜브의 스핀코팅 조건을 최적화하여 하이브리드 박막에서 탄소나노 튜브의 밀도와 정렬을 제어하였으며 하이브리드 박막 제작 후 스핀 코팅 방향에 따른 박막의 저항을 측정하여 단일벽 탄소나노튜브의 코팅 방향에 따라 박막의 저항이 달라지는 모습을 확인할 수 있었다. 하이브리드 박막의 투명전극 특성을 확인 한 결과 $300{\Omega}/sq$의 면저항에 96.4%의 우수한 투과도를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 또한 하이브리드 박막은 CVD 그래핀과 비교하여 향상된 와 on-state current를 보이는 것을 확인 할 수 있었다. 우리는 단일벽 탄소나노튜와 단일층 그래핀으로 이루어진 하이브리드 박막이 앞으로의 투명하고 유연한 소자제작 연구에 있어 새로운 투명 전극 및, 트랜지스터 제작 방법을 제시 할 수 있을 것이다.
The two-dimensional layered $MoS_2$ has high mobility and excellent optical properties, and there has been much research on the methods for using this for next generation electronics. $MoS_2$ is similar to graphene in that there is comparatively weak bonding through Van der Waals covalent bonding in the substrate-$MoS_2$ and $MoS_2-MoS_2$ heteromaterial as well in the layer-by-layer structure. So, on the monatomic level, $MoS_2$ can easily be exfoliated physically or chemically. During the $MoS_2$ field-effect transistor fabrication process of photolithography, when using water, the water infiltrates into the substrate-$MoS_2$ gap, and leads to the problem of a rapid decline in the material's yield. To solve this problem, an epoxy-based, as opposed to a water-based photoresist, was used in the photolithography process. In this research, a hydrophobic $MoS_2$ field effect transistor (FET) was fabricated on a hydrophilic $SiO_2$ substrate via chemical vapor deposition CVD. To solve the problem of $MoS_2$ exfoliation that occurs in water-based photolithography, a PPMA sacrificial layer and SU-8 2002 were used, and a $MoS_2$ film FET was successfully created. To minimize Ohmic contact resistance, rapid thermal annealing was used, and then electronic properties were measured.
그래핀(Graphene)은 모든 탄소 동소체의 기본구성 요소로 2 차원 결정구조를 가지며, 양자홀 효과(quantum Hall effect), 뛰어난 열 전도도, 고 탄성, 광학적 투과성 등과 같은 탁월한 물리적 성질을 보이는 물질이다. 이러한 그래핀의 우수한 특성은 전계 효과 트랜지스터(field effect transistor), 화학/바이오 센서, 투명 전극(transparent electrode) 등의 다양한 전자소자를 개발하는 응용 가능하다. 그 중, 그래핀 투명전극의 제조는 가장 응용가능성이 높은 분야이다. 현재 투명전극 물질로는 인듐-주석 산화물(indium tin oxide; ITO)가 널리 이용되고 있으나, 인듐의 고갈로 인한 공급부족 문제 및 고 생산비용, 휘어지지 않는 취성 등의 단점을 지니고 있다. 따라서, 우수한 광학적 투과성과 전기전도성을 지닌 그래핀이 ITO의 대체 물질로서 각광받고 있다.[1-5] 본 연구에서는 그래핀의 투명전도필름의 응용을 위해 면저항을 낮추기 위한 방법으로 화학적 도핑(doping)을 이용하였다. 그래핀은 구리(copper; Cu) 호일을 촉매로 사용하여 열 화학증착법(Thermal Chemical Vapor Deposition)을 이용하여 합성하였다. 합성된 그래핀은 PMMA(Poly(methyl methacrylate)) 전사법을 이용하여 산화실리콘(SiO2) 기판에 전사 후, 염화은(AgCl)과 클로로벤젠(C6H5Cl)으로 만든 콜로이드(colloid) 용액에 디핑(dipping)하여 그래핀에 은 입자를 도핑 하였다. 그 결과, 은 입자 도핑 농도에 따라 면저항이 감소하는 양상을 보였다. 제작된 그래핀 투명전도성 필름의 투과도는 자외선-가시광선-근적외선 분광법(UV-Vis-NIR spectroscopy)를 이용하여 측정하였고, 라만 분광법(Raman spectroscopy)을 통해 그래핀 필름의 질적 우수성과 성장 균일도를 조사하였다.
We investigated a flexible transparent film using the spinning multi-walled carbon nanotubes (MWCNTs). Spin-capable MWCNTs on iron catalyzed on a SiO2 wafer was grown by chemical vapor deposition, which was performed at $780^{\circ}C$ using C2H2 and H2 gas. The average diameter and length of MWCNTs grown on the substrate were ~15 nm and $250{\sim}300{\mu}m$, respectively. The MWCNT sheets were produced by continuously pulling out from well-aligned MWCNTs on a substrate. The MWCNT sheet films were produced simply by direct coating on the flexible film or grass. The thickness of sheet film was remarkably decreased by alcohol spraying on the surface of sheet. The alcohol splay increased transmittance and decreased electrical resistance of MWCNT sheet films. Single and double sheets were produced with sheet resistance of ~699 and ${\sim}349{\Omega}/sq$, respectively, transmittance of 81~85 % and 67~72%, respectively. The MWCNT sheet films were heated through the application of direct current power. The flexible transparent heaters showed a rapid thermal response and uniform distribution of temperature. In addition, MWCNT yarns were prepared by spinning a bundle of MWCNTs from vertically super-aligned MWCNTs on a substrate, and field emission from the tip and side of the yarns was induced in a scanning electron microscope. We found that the field emission behavior from the tip of the yarn was better than the field emission from the side. The field emission turn-on voltages from the tip and side of MWCNT yarns were 1.6 and $1.7V/{\mu}m$, respectively, after the yarn was subjected to an aging process. Both the configuration of the tip end and the body of the yarn were changed remarkably during the field emission. We also performed the field emission of the sheet films. The sheet films showed the turn on voltage of ${\sim}1.45V/{\mu}m$ during the field emission.
지난 30년 동안 플래시 메모리의 주류 역할을 하였던 부유 게이트 플래시 메모리는 40 nm 기술 노드 이하에서 셀간 간섭, 터널 산화막의 누설전류 등에 의한 오동작으로 기술적 한계를 맞게 되었다. 또한 기존의 비휘발성 메모리는 동작 시 높은 전압을 요구하므로 전력소비 측면에서도 취약한 단점이 있다. 그러나 이러한 문제점들을 기존의 Si기반의 소자기술이 아닌 새로운 재료나 공정을 통해서 해결하려는 연구가 최근 활발하게 진행되고 있다. 특히, 플래시 메모리의 중요한 구성요소의 하나인 터널 산화막은 메모리 소자의 크기가 줄어듦에 따라서 SiO2단층 구조로서는 7 nm 이하에서 stress induced leakage current (SILC), 직접 터널링 전류의 증가와 같은 많은 문제점들이 발생한다. 한편, 기존의 부유 게이트 타입의 메모리를 대신할 것으로 기대되는 전하 포획형 메모리는 쓰기/지우기 속도를 향상시킬 수 있으며 소자의 축소화에도 셀간 간섭이 일어나지 않으므로 부유 게이트 플래시 메모리를 대체할 수 있는 기술로 주목받고 있다. 특히, TBM (tunnel barrier engineered memory) 소자는 유전율이 큰 절연막을 적층하여 전계에 대한 터널 산화막의 민감도를 증가시키고, 적층된 물리적 두께의 증가에 의해 메모리의 데이터 유지 특성을 크게 개선시킬 수 있는 기술로 관심이 증가하고 있다. 본 연구에서는 Si3N4/Ta2O5를 적층시킨 staggered구조의 tunnel barrier를 제안하였고, Si기판 위에 tunnel layer로 Si3N4를 Low Pressure Chemical Vapor Deposition (LPCVD) 방법과 Ta2O5를 RF Sputtering 방법으로 각각 3/3 nm 증착한 후 e-beam evaporation을 이용하여 게이트 전극으로 Al을 150 nm 증착하여 MIS- capacitor구조의 메모리 소자를 제작하여 동작 특성을 평가하였다. 또한, Si3N4/Ta2O5 staggered tunnel barrier 형성 후의 후속 열처리에 따른 전기적 특성의 개선효과를 확인하였다.
그래핀은 탄소원자로 구성된 원자단위 두께의 매우 얇은 2차원의 나노재료로서 높은 투광도 뿐만 아니라 우수한 기계적, 전기적 특성을 지니며 구조적 화학적 으로도 매우 안정한 것으로 알려져 있다. 이러한 그래핀을 얻는 방법에는 물리·화학적 박리법, 탄화규소의 흑연화, 열화학기 상증착법(thermal chemical vapor deposition; TCVD)등 많은 방법들이 존재한다. 이중 TCVD방법이 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 얻는데 가장 적합한 방법으로 알려져 있다. 한편 그래핀은 우수한 특성들을 기반으로 센서나 메모리와 같은 기능성 소자로 응용이 가능할 뿐 아니라 투명고분자 기판으로 전사함으로서 유연성 투명전극을 제작 가능하여 기존의 인듐산화물(indium tin oxide; ITO) 투명전극을 대체하여 디스플레이, 터치스크린, 전·자기 차폐재 등의 다양한 분야로의 응용이 가능하다고 예측되고 있다. 본 연구에서는 TCVD법을 이용하여 대면적으로 두께균일도가 높은 그래핀을 합성하여 투명 고분자 기판(polyethylene terephthalate; PET) 위에 전사하여 투명전도막을 제작한 후, 압축변형률(compressive strain)의 변화에 따른 전기적 특성 변화를 측정하였다. 그래핀은 300 nm 두께의 니켈박막이 증착된 산화물 실리콘 기판위에 원료가스로 메탄(CH4)을 사용하여 합성하였다. 합성 결과 단층 그래핀의 면적은 약 80% 이상이었으며, 합성된 그래핀은 분석의 용이함 및 향후 다양한 응용을 위하여 식각공정을 통해 산화막 실리콘 기판과 PET기판으로 전사하였다. PET기판 위로 전사하여 제작한 그래핀 투명전도막의 strain 인가에 따른 전기적 특성을 관찰한 결과, 약 20%의 비교적 높은 strain하에서도 전기적특성이 크게 변화하지 않는 것을 확인하였다. 그래핀의 특성분석을 위해서는 광학현미경, 라만 분광기, 투과전자현미경, 자외 및 가시선 분광광도계, 4탐침측정기 등을 이용하였다.
PECVD(Plasma-enhanced Chemical Vapor Deposition)법을 이용하여 증착한 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성과 미세구조에 미치는 RTA(Rapid Thermal annealing) 후속 고온 열처리의 영향을 조사하였다. $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 미세구조와 interface 거동을 관찰하기 위하여XRD(X-ray Diffractometer), TEM(Transmission Electron Microscope), AES(Auger Electron Spectroscope) 분석을 실시하였으며, 전기적 특성을 관찰하기 위하여 I-V, C-V 측정을 하였다. $600^{\circ}C$에서 60초간 열처리를 실시하였을 경우 가장 우수한 유전 특성 및 누설 전류 특성을 보였으며, 유전 상수는 26이었고 누설 전류는 5 $\times$ $10^{-11}$A/$cm^{2}$이었다. $600^{\circ}C$ 이상의 온도에서 행한 열처리에 의하여 박막의 누설 전류와 유전 특성은 복합적으로 영향을 받았음을 알 수 있었다. 이는 $600^{\circ}C$의 열처리에서 이루어지고있는 박막의 결함감소와 고밀화 현상과 함께 80$0^{\circ}C$ 이상의 열처리에서 발생하는 조밀육방정 결정 구조를 가지는 $\delta$-$Ta_{2}$O_{5}$의 결정화에 기인함을 알 수 있었다. 또한 TEM과 AES분석 결과로부터 이들 박막의 누설 전류와 유전상수의 변화는 열처리에 의하여 일어나는 Ta-O-Si transition층의 생성과 성장에 기인함을 알 수 있었다. 따라서 $Ta_{2}$O_{5}$ 박막의 전기적 특성의 변화는 RTA 후속 열처리에 따른 계면 반응과 결정화 그리고 박막의 조밀화에 그 영향이 있음을 알 수 있었다.
RTCVD (rapid thermal chemical vapor deposition) 법을 이용하여 급준한 불순물 농도분포를 갖는 서브마이크론 두께의 실리콘 에피막을 성장하였다. 실리콘 에피막 성장은 $SiH_{2}Cl_{2}\;/\;H_{2}$ 혼합가스를 사용하고, $H_{2}$ probating 공정을 포함하는 여러 가지 공정변수들을 변화하면서 성장계면에서의 불순물 농도 분포의 계면특성 및 성장율, 결정성등을 평가하였다. 실리콘 에피막의 결정성은 $900^{\circ}C$ 에서 $H_{2}$ prebaking 공정 후 동일한 온도에서 성장한 경우에 전위등의 결함이 보이지 않았으며, $SiH_{2}Cl_{2}$ 원료가스의 부피비에 따라 실리콘 에피막의 성장율을 선택함으로서 에피막 두께를 서브마이크론 까지 조절할 수 있었다. 실리콘에피막의 불순물 농도분포는 성장 계면에서 약 $200{\AA}/decade$ 로 급격하게 조절될 수 있음을 SIMS 법에 의한 분석으로 확인하였다.
Graphene has attracted the interest of many researchers due to various its advantages such as high mobility, high transparency, and strong mechanical strength. However, large-area graphene is grown at high temperatures of about 1,000 ℃ and must be transferred to various substrates for various applications. As a result, transferred graphene shows many defects such as wrinkles/ripples and cracks that happen during the transfer process. In this study, we address transfer-free, large-scale, and high-quality monolayer graphene. Monolayer graphene was grown at low temperatures on Ti (10nm)-buffered Si (001) and PET substrates via plasma-assisted thermal chemical vapor deposition (PATCVD). The graphene area is small at low mTorr range of operating pressure, while 4 × 4 ㎠ scale graphene is grown at high working pressures from 1.5 to 1.8 Torr. Four-inch wafer scale graphene growth is achieved at growth conditions of 1.8 Torr working pressure and 150 ℃ growth temperature. The monolayer graphene that is grown directly on the Ti-buffer layer reveals a transparency of 97.4 % at a wavelength of 550 nm, a carrier mobility of about 7,000 ㎠/V×s, and a sheet resistance of 98 W/□. Transfer-free, large-scale, high-quality monolayer graphene can be applied to flexible and stretchable electronic devices.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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