Kang, Seokwoo;Kim, Taemin;Kim, Beomjin;Jeong, Yeonkyu;Park, Young Il;Noh, Seung Man;Park, Jongwook
Journal of Industrial and Engineering Chemistry
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제68권
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pp.1-5
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2018
In this study, we designed and synthesized novel thermal radical initiators of BTAP (1-phenyl-3,3-dipropyltriazene), BTACP (1-(phenyldiazenyl)pyrrolidine), BTACH (1-(phenyldiazenyl)piperidine), and BTACH7 (1-(phenyldiazenyl)azepane) based on a triazene moiety to provide a thermal initiator for radical polymerization. The synthetic method is valuable due to the simplicity. In addition, the synthesized thermal initiator did not affect the color of the polymer. Among the four initiators, the polymerization time for the BTACH of the 6-membered ring decreased by 67%, as opposed to the polymerization time without initiator. Conversion after polymerization was over 92%. DSC experiments also showed that the initiator with hexagonal rings had the lowest peak polymerization temperature of $160^{\circ}C$. Our study suggests a promising new initiator system that is effective for radical polymerization.
기존 아민계 경화제를 사용해 액정 에폭시를 경화할 경우, 랜덤 한 3차원 네트워크 구조의 생성으로 인해 phonon의 산란이 많이 발생하기 때문에 열전도도가 낮게 나타났다. 이러한 문제를 mesogen그룹을 적층된 구조로 형성하는 양이온 개시제를 이용하여 해결하기 위해 본 연구에서는 아민계 경화제와 양이온 개시제를 사용한 에폭시의 TGA분석(Thermogravimetric Analysis)을 통해 등온 열분해 활성화에너지를 조사하여 열적안정성을 비교하였다. 양이온 개시제를 이용한 에폭시의 경우 활성화가 에너지가 높았으며 기존 실험과 비교했을 때, 열적안정성은 열전도도와 비슷한 양상을 보인다.
STS 304 발열선과 $Zr-KCIO_4$ 기폭화약을 사용한 전기식 착화기에 대한 열전이 특성을 시험하고 Fitted Wire Model로 분석한 결과, 약 $300^{\circ}C$ 부근에서 기폭화약과 관련된 열전이 특성 파라미터가 급격하게 변화되었다. 이 현상은 기폭화약에 사용된 $KCIO_4$의 상변화로 인한 흡열반응에 의해 발생된 것으로 판단된다.
SUS 304 발열선(직경 2.3mil)과 $Zr-KClO_4$ 기폭화약을 사용한 전기식 착화기에 대한 열특성을 시험하고 Fitted Wire Model로 분석한 결과, 약 $300^{\circ}C$ 부근에서 기폭화약과 관련된 열특성 파라미터가 급격하게 변화되었다. 이 현상은 기폭화약에 사용된 $KClO_4$의 상변화로 인한 흡열과 발열선과 기폭화약 계면의 물리적 변화로 발생된 것으로 판단되며, 결과로 열특성 시험으로 구한 파라미터가 유용한 온도 범위를 제시하였다.
열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.
In this study, HEMA, MMA, AA, and EGDMA were used as basic combinations for manufacturing hydrophilic lenses for ophthalmic applications. In addition, AIBN (thermal polymerization initiator), 2H2M (photo polymerization initiator), and 3-hydroxypyridine (additive) were used to manufacture hydrophilic ophthalmic lenses through thermal polymerization and photo polymerization before their physical properties were measured. The results showed that when ophthalmic lenses were prepared via thermal polymerization and photo polymerization using 3-hydroxypyridine as an additive, their optical and physical properties and surface structures were different in each case, but they all satisfied the physical properties required for ophthalmic lenses.
The effect of novel N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluroantimonate (CMH) curing agent on cure behavior and thermal properties of DGEBA epoxy cationic system was investigated. From DSC measurements of DGEBA/CMH system, it was shown that this system exhibits an excellent thermal latent characteristic in a given temperature and reveals complex cure behavior as indicated by multiple exotherms. The conversion and conversion rate of DGEBA/CMH system increased with increasing the concentration of initiator due to high activity of CMH. Viscoelastic properties during gel formation of DGEBA with CMH were investigated by rheological techniques under isothermal condition. The gel time obtained from the modulus crossover. point t(G')=G", was affected by high curing temperature and concentration of CMH, resulting in high degree of network formation in cationic polymerization. The thermal stabilities were discussed in terms of the activation energy for decomposition and thermal factors determined from TGA measurements.ents.
본 연구는 식물유래 생분해성 고분자인 poly(lactic acid)(PLA)의 가공성을 향상시키기 위하여 기능성 단량체인 glycidyl methacrylate(GMA)와 반응 개시제를 첨가하여 반응압출법으로 PLA를 개질한 후 겔화도, 열적성질, 유변학적 특성 및 생분해도를 조사하였다. 개질 PLA및 순수 PLA의 열적특성은 시차열량분석기(DSC)를 이용하여 측정하였고 유변학적 특성은 복합점도(${\eta}^*$), 저장 탄성률(G'), log G' vs. log G" 선도를 이용하여 분석 비교하였다. GMA가 포함되지 않고 개시제로만 개질된 PLA의 복합점도 및 저장탄성률도 순수 PLA보다 증가하였지만, 여기에 GMA를 첨가하여 개질하면 더욱 향상된 복합점도와 저장탄성률을 갖는 개질 PLA를 얻을 수 있었다. 개시제의 함량에 따라 최고 높은 복합점도 및 저장탄성률 증가 효과를 보이는 최적의 GMA함량이 존재하였다. 그리고 GMA가 함유된 개질 PLA의 생분해도는 약간 낮아지는 경향을 보였다.
발사체 추진 시스템에서 Titanium Hydride Potassium Perchlorate (THPP)는 에너지를 인가받으면 gas를 발생시키는 pyrotechnic initiator로써 혹은 NASA Standard Initiator (NSI)의 supplement charge로써 흔히 사용되는 물질이다. 하지만 금속으로 이루어진 복합 화약이 오랫동안 보관이 되면 노화라는 문제에 직면하게 된다. 본 연구에서는 열분석 및 표면분석을 통하여 다양한 습도환경에서 노화된 THPP에 대하여 열역학적 특성의 변화를 확인하였고, 이를 바탕으로 THPP에 대한 전반적인 노화 메커니즘을 구축해내었다. 우선, THPP가 노화됨에 따라 산화제 표면의 균열빈도가 증가하고 길이가 길어졌는데, 이는 열·수분 노화가 공통적으로 산화제의 분해를 초래함을 보여준다. 이때 열 노화된 경우 Viton의 열화 현상이, 수분 노화된 경우 연료의 산화가 더욱 두드러졌다. 또한 실험을 통해 계산된 반응률에 대한 THPP의 화학반응인자의 경우 습도에 따라 크게 달라졌는데, 이는 수분이 THPP의 연소에 상당한 변화를 미쳐 결국에는 수명의 감소로 이어지게 될 것을 시사한다.
대구경 강관 표면 보호를 위해 사용되는 필라멘트 와인딩 공정에 불포화 폴리에스터 (unsaturated polyester: UP)를 이용한 자외선 (ultraviolet) 경화 방법을 적용하고자, UP를 이용한 최적의 UV 경화 조건을 찾아보았다. 기존의 유기계 과산화물을 개시제로 사용한 열경화 방법에서는 개시제의 불안정성, 휘발성 유기물 발생, 열에 약한 대상물질의 변형 등 문제점이 발생하므로 이에 대한 개선책으로 UV 경화방법을 시도하였다. UV 경화에 사용되는 다양한 개시제 중에서 비교적 침투력이 높아서 두꺼운 고분자 층 형성이 가능한 개시제 2 종(Irgacure 819 및 Darocure 1173)을 선정하여 이들의 조합비율에 따라 경화된 UP 고분자에 대한 열역학적, 기계적 물성을 비교 분석하여 우수한 경화조건 (개시제 함량 1.5 phr, 혼합 비율 1:1.2, UV 램프로는 갈륨램프)을 찾아내었다. 또한 UP 광경화수지의 경도, 충격강도, 굴곡강도 향상을 위해 유리섬유를 수지 내에 적층하여 복합재료를 제조하고 이들의 특성을 비교한 결과 충격강도가 매우 향상되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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