• 제목/요약/키워드: thermal analysis properties

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Dynamic DSC 및 TGA 열분석을 이용한 PU Elastomer의 중합반응 및 열분해 반응 Kinetics에 관한 연구 (A Study on Formation and Thermal Decomposition Kinetics of PU Elastomers by Dynamic DSC and TGA Analysis)

  • 윤수공;안원술
    • Elastomers and Composites
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    • 제42권1호
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    • pp.47-54
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    • 2007
  • Dynamic DSC 및 TGA 열분석과 Kissinger의 비등온 해석방법을 도입하여 일반 연질용(Sample A), 고온경화 주형용(Sample B), 및 상온경화 주형용(Sample C)의 세 가지 폴리우레탄 탄성체(PU) 샘플에 대한 가교 반응 및 분해 반응에 대한 연구를 진행하였다. DSC에 의한 실험결과로부터, MOCA를 사용하는 고온경화 주형용 PU는 일반 연질용의 PU에 비해 상대적으로 반응 peak점의 온도가 좀 더 저온 쪽으로 이동하면서 반응의 온도범위가 훨씬 더 넓어지는 반응형태를 보이는 반면, 상온경화 주형용 PU의 경우에는 $70\;^{\circ}C$를 전후한 온도에서의 상대적으로 저온반응이 먼저 일어난 이 후에 $140{\sim}170\;^{\circ}C$의 온도범위에서 다시 고온반응이 일어나는 이중모드의 반응형태가 관찰되었으며, 이로부터 상온반응 후 고온에서의 2차반응에 의한 반응완결 과정이 필요함을 보여 주었다. 한편, TGA의 결과로부터, 열분해 반응의 형태는 세 가지 샘플들이 거의 비슷한 양상을 보였으며, 특히 상온경화 주형용 PU의 경우에는 일반용과 고온경화 주형용의 양 쪽 열분해 거동을 함께 지니고 있는 것이 밝혀졌다. 또한 Kissinger 비등온 해석방법이 본 연구의 반응 속도 해석에 대해서도 매우 유효하게 적용될 수 있음을 밝혀졌으며 이 방법을 적용하여 계산해 낸 활성화 에너지는, DSC로부터 각각 10.39, 65.85, 36.52(Low $T_p$) 및 18.21(High $T_p$) kcal/mol의 생성활성화 에너지 감을 나타내었고, TGA로부터의 분해활성화 에너지는 각각 31.94, 30.84, 24.16 kcal/mol의 값을 나타내었다.

상압 플라즈마를 이용한 Polystyrene (PS)의 표면개절 (Surface Modification of Polystyrene (PS) by Atmospheric Pressure Plasma)

  • 이종수;신현석;석진우;장규완;백영환
    • 한국진공학회지
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    • 제18권1호
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    • pp.1-8
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    • 2009
  • 고분자 Polystyrene (PS)의 표면에 친수성을 가지게 하기 위하여 RF power를 150 W에서 350 W로 처리 시간을 1회에서 4회로 처리하며, 압축된 공기와 산소 가스를 사용하여 상압 플라즈마로 개질하였다 압축된 공기로 처리한 시료의 접촉각은 $91^{\circ}$에서 $20^{\circ}$까지 접촉각이 낮아졌으며, 이 때 표면 에너지는 45.74에서 68.48 dyne/cm 증가하였다. 동일한 조건에서 산소 가스로 300 W의 RF Power로 4회 처리하였을 때 접촉각이 $91^{\circ}$에서 $17^{\circ}$로 변화하였으며, 표면에너지는 45.74에서 69.73 dyne/cm 증가하였다. 표면에너지의 증가는 dispersion force의 증가보다는 polar force의 증가에 의한 것으로 보인다. 상압 플라즈마로 처리된 시료의 접촉각 감소와 표면에너지의 증가는 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)의 spectra 결과로부터 PS의 표면에 C-O, C=O 결합의 증가로 인한 친수성 작용기가 표면에 형성되었기 때문이라고 생각된다. 상압 플라즈마 처리 후 대기 중에 보관된 시료의 접촉각은 시간이 경과함에 따라 증가하지만 물 속에 보관된 시료의 경우는 상압 플라즈마 처리 후의 접촉각을 그대로 유지하였다. 상압 플라즈마를 이용하여 PS의 표면을 개질하고, 그 위에 $4,000\;{\AA}$$8,000\;{\AA}$의 구리 박막을 열증착법을 이용하여 증착하였다. 각 시료와 구리 박막의 계면과의 접착력은 테이프 테스트 (ASTM D3359)를 이용하여 처리된 PS 표면이 처리하지 않은 시편에 비하여 접착력이 향상되었음을 확인하였다.

전남지역에서 출토된 고대 도자기의 태토조성과 소성온도 (Body Composition and Firing Temperature of Ancient Pottery Excavated in Chonnam Province)

  • 강경인;정창주
    • 보존과학회지
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    • 제6권1호
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    • pp.15-30
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    • 1997
  • 전남지역 도요지에서 출토된 토기, 시유도편, 녹청자와 청자편의 제조기술과 산지추정은 X선회절분석, 유도결합 플라즈마 발광분석, 열기계적 분석을 통한 물리화학적 성질의 검토로 이루어졌다. 도편의 사용원료는 점토, 석영, 장석광물로 유사하지만 그 함량비는 출토지에 따라 약간의 차이가 있으며, 철분함량에서 토기, 흑갈유, 녹갈유 도편은 $4\~7\%$, 녹청자 및 청자편은 $2\~3\%$로 기종에 따라 두드러진 차이를 나타내고 있다 흑갈유, 녹청자의 구성광물은 $\alpha-Quartz$, mullite와 일부 tridymite, cristobalite로 이루어졌으며, 청자는 $\alpha-Quartz$, mullite만으로 구성되어 있다. 도편의 소성온도는 토기가 $1000\~1100^{\circ}C$, 흑갈유, 녹갈유, 녹청자 청자가 $l130\~1200^{\circ}C$ 정도로 추정되었다. 도편에 대한 출토지의 구분은 분석된 21개의 미량원소중 14개의 원소가 매우 근접되어 불가능하였으며, 도자기제조에 사용된 원료의 지질학적인 특성이 유사한 것으로 판단하였다. 이들 지역에서 출토된 도편의 특성원소는 Rb, Sr, V, Zr, Y, Nd, Sc, La, Ce, Nb, Sm, Eu, Dy, Yb로 14개이다. 영암의 도편은 Zn과 Fe원소에 의해 다른 지역에서 출토된 도편들과 명확히 구분되었고, 출토지가 다른 녹청자, 청자편은 동일한 범위에 군집되는 특징을 나타내어 사용원료가 비슷한 것으로 추정된다.

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누출공 크기에 따른 밀폐공간 내 수소 가스의 확산 특성 (Dispersion Characteristics of Hydrogen Gas by the Effect of Leakage Hole Size in Enclosure Space)

  • 최진욱;이용남;박철우;이성혁;김대중
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제17권5호
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    • pp.26-35
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    • 2016
  • 수소는 공해가 없는 청정에너지 자원으로, 이를 활용하기 위한 많은 연구가 진행되고 점차 생산 및 소비량이 늘어날 것으로 전망된다. 그러나 수소의 열화학적 특성 상 매우 높은 가연성을 가지며, 특히 밀폐공간에서 수소 가스가 누출되는 경우에 위험성이 높다. 본 연구에서는 전산유체역학 해석기법을 적용하여 밀폐된 공간 내부의 수소가스 누출 현상에 대한 수치해석 연구를 수행하였고, 실험결과와 비교하였다. 또한, 검증된 해석기법을 적용하여 누출공의 크기에 따른 가스 확산 거동에 대하여 해석하고 다양한 기법을 통해 분석하였다. 누출 시간 경과에 따른 공간 내의 가연영역을 누출공 크기 별로 확인하고, 가연영역의 체적분율을 통하여 누출공의 크기가 증가할수록 공간 내부의 가연영역은 급속히 성장함을 확인하였다. 또한 수소 가스의 누출량과 가연영역이 천장까지 성장하는 최소 소요시간 사이의 관계를 도출하였다. 특정 모니터링 지점에서 가스 몰분율 분석을 통해 가스는 형상 규모의 영향을 받지 않고 등방적 특성으로 퍼져나감을 확인하였으며, 특정 지점에서의 가스 농도는 누출구로부터 발생하는 주 유동의 효과와 밀폐공간에서의 가스 누적 효과를 모두 고려해야 함을 알 수 있었다.

가전기기용 직류전원 모듈 설계 및 신뢰성 특성 해석 (Design and Reliability Evaluation of 5-V output AC-DC Power Supply Module for Electronic Home Appliances)

  • 모영세;송한정
    • 한국산학기술학회논문지
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    • 제18권4호
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    • pp.504-510
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    • 2017
  • 본 논문은 소형 가전기기를 위한 AC DC 파워모듈 설계를 제시하고 효율과 신뢰성 및 안정성 특성을 나타낸다. 제안하는 파워모듈은 PCB 테스트보드에서 PWM 제어 IC 칩, 파워모스 소자, 트랜스포머, 각종 수동소자 (저항, 커패시터, 인덕터)를 사용하여 제작하였다. 본 논문에서 제시한 AC DC 파워모듈 회로 시뮬레이션 결과를 토대로 측정한 실험에서 입력전압은 상용전원 전압 220 V (RMS), 주파수 60 HZ의 교류전압(VAC : Voltage alternating current)을 사용 하였으며, 출력전압, OCP (over current protection), EMI(electromagnetic interference), PWM 신호 펄스, 효율 측정, 패키징 여부에 따른 발열측정 등을 실시하였다. 또한 파워모듈의 온도에 따른 특성변화와 트랜스포머 기준으로 1차측의 회로와 2차측 회로의 절연상태 확인을 하기 위한 내전압 테스트 등의 신뢰성테스트를 실시하였다. 효율 및 신뢰성 측정결과, AC DC 파워 모듈이 5 V의 출력전압, 200 mV의 리플, 약 73 %의 효율, 온도 약 $80^{\circ}C$ 까지 안정적으로 동작함을 확인하였으며, 4.2 kV의 크기로 60초 동안 견디는 내압 성능을 보였다.

전바나듐계 레독스-흐름 전지용 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA) 음이온교환막의 합성 및 특성 (Synthesis and Characterization of IPA-co-HDO-co-(TPA/MA) Anion-Exchange Membrane for All-Vanadium Redox Flow Battery)

  • 정재철;곽노석;황택성
    • 폴리머
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    • 제35권6호
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    • pp.593-598
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    • 2011
  • 본 연구에서는 전바나듐 레독스-흐름 전지용 음이온교환막의 제조를 위하여 isophthalic acid (IPA), 1,6-hexanediol(HDO), terephthalic acid(TPA), maleic anhydride(MA)의 용융 축합중합 방법에 의해 IPA-co-HDO-co-(TPA/MA)(IHTM) 공중합체를 합성하였다. 합성된 IHTM 공중합체 아민화 반응을 trimethylamine으로 하였으며, UV 가교 반응을 통하여 음이온교환막을 제조하였다. IHTM 공중합체의 구조 및 열안정성을 FTIR, $^1H$ NMR, TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 IHTM 음이온교환막의 함수율, 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도를 중량법, 적정법 및 LCR 미터로 측정하였으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 효율 실험을 하였다. 막의 이온교환용량, 전기저항, 전기전도도는 각각 1.10 meq/g, $1.98{\Omega}{\cdot}cm^2$, 0.009 S/cm로 우수하게 나타났으며, 전바나듐 레독스-흐름 전지의 충 방전효율, 전압효율 및 에너지효율은 각각 96.5, 74.6, 70.0%이었다.

유기화 클레이의 첨가가 실리카 및 카본블랙를 함유한 SBR 복합체의 동적 특성에 미치는 영향 (Effect of organoclay on the dynamic properties of SBR compound reinforced with carbon black and silica)

  • 손민진;김원호
    • Elastomers and Composites
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    • 제41권4호
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    • pp.260-267
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    • 2006
  • 유기화 클레이(organically modified layered silicates)가 보강된 SBR 나노 복합체를 라텍스법(latex method)에 의해서 제조하였다. 유기화 MMT는 dodecylamine으로 유기화한 DA-MMT와 dimethyldodecylamine으로 유기화한 DDA-MMT의 두 가지를 제조하였다. 유기화 클레이의 층간거리와 분산도를 확인하기 위하여 XRD와 TEM촬영을 하였다 Na-MMT, DA-MMT, DDA-MMT의 XRD 회절 패턴을 분석한 결과 Na-MMT는 $2{\theta}=7.2^{\circ}$로써 층간거리가 $12.3{\AA}$, DA-MMT는 $2{\theta}=5.1^{\circ}$로 층간거리가 $17{\AA}$를 나타내었으며, DDA-MMT의 경우, 회절 피크는 $2{\theta}=4.8^{\circ}$로써. 층간거리는 $18.4{\AA}$으로 나타났다. 이는 DDA-MMT와 DA-MMT가 각각 5 phr 첨가된 SBR 나노 복합체의 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. SBR 나노 복합체에 filler system (carbon black/silica/OLS)을 적용 후 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 동적 점탄성 평가 (DMTA)는 $-20^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$ 사이에서 이루어졌으며, loss factor (tan $\delta$)의 거동을 확인하였다. 그 결과, 타이어 트래드용 컴파운드를 대상으로 할 경우, 카본블랙과 실리카의 혼용비가 35:25일 때, 빗길 제동특성과 연비특성을 대변하는 $0^{\circ}C$$50{\sim}60^{\circ}C$에서의 tan $\delta$가 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 이 시스템에 실리카의 일정 부분을 DDA-MMT($0{\sim}10phr$)로 대체할 경우, $0^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 높아지는 반면, $50{\sim}60^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 감소하였다.

주석-니켈 마이크로 분말을 이용한 EV 전력모듈용 천이액상 소결 접합 (Transient Liquid Phase Sinter Bonding with Tin-Nickel Micro-sized Powders for EV Power Module Applications)

  • 윤정원;정소은
    • 마이크로전자및패키징학회지
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    • 제28권2호
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    • pp.71-79
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    • 2021
  • 본 연구에서는 고온 대응 EV (Electric Vehicle) 전력반도체 칩 접합용 Sn-Ni 페이스트의 제조 및 특성 평가 연구가 수행되었다. Sn-Ni 페이스트의 Sn과 Ni 함량에 따른 TLPS (Transient Liquid Phase Sintering) 접합부 미세 조직 변화 관찰 결과, Sn-20Ni (in wt.%)의 경우에는 Ni 분말의 부족, 그리고 Sn-50Ni의 경우에는 Ni 분말의 과다 포함에 따른 Ni 뭉침 현상이 관찰되었다. Sn-30Ni과 Sn-40Ni의 경우에는 TLPS 접합 공정 후 상대적으로 치밀한 접합부 단면 미세 구조 조직을 가짐을 확인하였다. TLPS 접합 공정 후 접합부 시편의 DSC 열 분석 결과로부터 TLPS 접합 공정 반응 동안 Sn과 Ni의 충분한 반응이 일어남을 확인하였으며, 접합 공정 후 접합부에는 Sn이 남아 있지 않음을 확인하였다. 추가적으로 공정 온도 변화에 따른 Sn-30Ni TLPS 접합부의 계면반응 및 기계적 강도 시험이 수행되었다. TLPS 접합 공정 후 접합부는 Ni-Sn 금속간화합물과 반응하고 남은 Ni 분말들로 구성되었으며, 접합 온도가 증가함에 따라 접합부 칩 전단강도는 증가하였다. 솔더링 온도와 유사한 270 ℃의 접합 온도에서 30분 동안의 TLPS 접합 공정 수행 후 약 30 MPa의 높은 칩 전단 강도 값을 얻었다.

전기화학 캐퍼시터용 PVC기반 가교 음이온교환 멤브레인의 제조 및 특성 (Preparation and Characterization of a Cross-Linked Anion-Exchange Membrane Based on PVC for Electrochemical Capacitor)

  • 김영지;김수연;최성호
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권3호
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    • pp.903-913
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    • 2021
  • 본 연구에서는 싸이크론 헥산에서 PVC와 트리에틸디아민 (TEDA), 1,4-디메틸피페라진(DMP) 및 1,4-비스(이미다졸-1-일메틸)벤젠을 각각 치환반응시켜서3가지 형태의 PVC 멤브레인, AEM-1, AEM-2, and AEM-3를 제조하였다. AEM-1, AEM-2, and AEM-3멤브레인의 성공적인 제조 여부를 이온전도도(S/cm), 물함수율 (%), 접촉각, 이온교환능력 (meq/g), 열분석, SEM 및 XPS 분석 통하여 확인하였다. 또한, 제조된 가교 음이온 PVC멤브레인을 사용하여 유기전해질에서 전기화학 캐퍼시터 실험을 수행한 결과, 제조된 AEM-1, AEM-2 AEM-3 멤브레인의 경우 유기전해질에서 충/방전실험결과 매우 안정적임을 확인 할 수 있었다. 이러한 결과로 치환반응 후에 용매 캐시팅법으로 제조된 PVC기반 멤브레인 (AEM-1, AEM-2, 및 AEM-3)의 경우 유기전기화학캐퍼시터 (슈퍼캐퍼시터)용 분리막으로 사용될 수 있다.

겹층구조의 LMO-NCM 복합양극을 통한 고온 사이클 수명개선 연구 (Enhanced Cycle Performance of Bi-layer Structured LMO-NCM Positive Electrode at Elevated Temperature)

  • 유성태;류지헌
    • 전기화학회지
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    • 제25권4호
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    • pp.184-190
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    • 2022
  • 스피넬 구조의 LiMn2O4 (LMO) 및 층상구조의 LiNi0.5Co0.2Mn0.3O2 (NCM)는 리튬이온 이차전지의 양극 활물질로 널리 사용되어 왔다. 가격이 저렴하고 안전성이 우수한 LMO와 용량이 크고 고온 수명이 유리한 NCM 양극 물질은 상호 보완적인 특성을 가지고 있어, 두 활물질을 혼합하여 특히 hybrid electric vehicle (HEV)를 포함한 중대형 전지 등에서 양극으로 채택되어 사용되고 있다. 본 연구에서는 LMO와 NCM으로 구성된 복합전극을 제조할 때, 이를 단순히 혼합하여 제조한 blend 전극과 두 전극을 겹층구조로 제조한 전극의 수명특성을 비교하였다. 두 활물질의 비율을 모두 1:1로 구성하여 제조한 겹층전극은 blend 전극과 유사한 용량 및 동등한 사이클 수명을 지니고 있었다. 그리고, 완전지의 고온 사이클에서는 LMO를 먼저 코팅하고 나서 NCM을 코팅한 LN 전극이 가장 우수하였으며, NCM을 먼저 코팅하고 LMO를 다음에 코팅한 NL 전극은 표면에 LMO가 주로 위치하면서 blend 전극보다 오히려 용량퇴화가 더 빠르게 진행되었다. 또한, LSTA (linear sweep thermmametry) 분석결과에서도 LMO가 주로 전극내부에 위치한 LN 겹층전극의 열적 안정성이 보다 우수하였다.