Methylammonium lead triiodide ($MAPbI_3$)-based perovskite solar cells potentially have potential advantages such as high efficiency and low-cost manufacturing procedures. However, $MAPbI_3$ is structurally unstable and has low phase-change temperatures ($30^{\circ}C$ and $130^{\circ}C$); it is necessary to solve these problems. We investigated the crystal structure and phase separation using real-time temperature-change X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and electron energy loss spectroscopy. $MAPbI_3$ has a tetragonal structure, and at about $35^{\circ}C$ the c-axis contracts, transforming $MAPbI_3$ into the related cubic crystal structure. In addition, at $130^{\circ}C$, phase separation occurs in which $CH_3NH_2$ and HI at the center of the unit cell of the perovskite structure are extracted by gas, leavingand only $PbI_2$ of the three-component structure, is produced as the final solid product.
본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.
[ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.
This study focused on improving the phase stability and mechanical properties of yttria-stabilized zirconia (YSZ), commonly utilized in gas turbine engine thermal barrier coatings, by incorporating Gd2O3, Er2O3, and TiO2. The addition of 3-valent rare earth elements to YSZ can reduce thermal conductivity and enhance phase stability while adding the 4-valent element TiO2 can improve phase stability and mechanical properties. Sintered specimens were prepared with hot-press equipment. Phase analysis was conducted with X-ray diffraction (XRD), and mechanical properties were assessed with Vickers hardness equipment. The research results revealed that, except for Z10YGE10T, most compositions predominantly exhibited the t-phase. Increasing the content of 3-valent rare earth oxides resulted in a decrease in the monoclinic phase and an increase in the tetragonal phase. In addition, the t(400) angle decreased while the t(004) angle increased. The addition of 10 mol% of 3-valent rare-earth oxides discarded the t-phase and led to the complete development of the c-phase. Adding 10 mol% TiO2 increased hardness than YSZ.
We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.
La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.
PMN계 강유전체의 MPB 조성과 공존영역의 확산성을 이해하기 위해 유전 및 초전 특성을 분석하였다. PMN-PT계는 완만한 상전이를 보였으며, 이는 하나의 상유전과 2개의 강유전상이 공존함을 의미한다. 즉, 0.7PMN-0.3PT 조성 부근에서 능면정계와 정방정계의 공존 영역인 조성변태 상경계를 확인하였으며, 이들 조성은 연속적으로 능면정계$\rightarrow$정방정계$\rightarrow$입방정계로 상전이를 하였다. PT>0.325인 조성들은 측정된 진동수 범위에서 진동수 의존성을 보이지 않는 단일상의 강유전 특성을 보였으며, PMN>0.7인 조성들은 큰 진동수 의존성과 확산상전이의 전형적인 완화형 강유전 특성을 보였다. PMN-PT계의 조성변태 상경계 조성들은 우수한 유전 및 초전특성을 나타내었다.
Effects of thermal annealing on the dielectric/piezoelectric properties of $Pb(Zn, Mg)_{1/3}Nb_{2/3}O_3-PbTiO_3$ ceramics (PZMNPT) with Zn/Mg=6/4) were examined across the rhombohedral/tetragonal morphotropic phase boundary (MPB). Both the relative dielectric permittivity ($\varepsilon$r)and the piezoelectric constant($d_33$)/electromechanical coupling constant ($k_p$)were increased by thermal annealing ($800^{\circ}$~$900^{\circ}C$) after sintering at $1150^{\circ}C$ for 1 hr. Based on the dielectric analysis using the series mixing model and the concept of a random distribution of the local Curie points, the observed improvements in the dielectric and piezoelectric properties of PZMN-PT were interpreted in terms of the elimination of PbO-rich amorphous intergranular layers(~1nm) induced by thermal annealing. A concrete evidence of the presence of amorphous grain-boundary layers in the unannealed (as-sintered) specimen was obtained by examining the structure of intergranular region using a TEM.
Transactions on Electrical and Electronic Materials
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제12권2호
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pp.64-67
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2011
The effect of Ta substitution on the crystal structure, ferroelectric, and piezoelectric properties of $Bi_{0.5}(Na_{0.82}K_{0.18})_{0.5}Ti_{1-x}Ta_xO_3$ ceramics has been investigated. The Ta doping resulted in a transition from coexistence of ferroelectric tetragonal and rhombohedral phases to an electrostrictive pseudocubic phase, leading to degradations of the remnant polarization, coercive field, and piezoelectric coefficient $d_{33}$. However, the electricfield-induced strain was significantly enhanced by the Ta substitution-induced phase transition and reached a highest value of $S_{max}/E_{max}$ = 566 pm/V under an applied electric field 6 kV/mm when 2% Ta was substituted on Ti sites. The abnormal enhancement in strain was attributed to the pseudocubic phase with high electrostrictive constants.
150~$190^{\circ}C$에서 2시간 동안의 수열반응을 통해 입방체 모양을 갖는 0.5~5 $\mu\textrm{m}$의 ($Pb_{0.95}Sr_{0.05})(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ 결정분말을 제조하였다. 실험결과 반응온도가 증가함에 따라 PSZT의 핵생성과 결정성장 속도가 빨라져서 평균입경이 커짐을 알 수 있었다. 광화제로 사용한 KOH의 농도를 증가시켜 평균입경이 작고 입도분포의 폭이 좁은 분말을 얻을 수 있었으며 결정화가 일어나는 반응온도를 낮출 수 있었다. Zr/Ti의 조성비가 0.40/0.60에서 0.60/0.40으로 증가함에 따라 PSZT의 주요 결정상은 정방정의 결정상에서 능면정의 결정상으로 전이되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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