• 제목/요약/키워드: tetragonal phase

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실시간 XRD와 TEM을 이용한 MAPbI3의 온도 변화에 따른 구조 분석 (Investigation of Electron Thermally Induced Phase Transition in MAPbI3 Perovskite Solar Cells Using In-Situ XRD and TEM)

  • 최진석;엄지호;윤순길
    • 한국전기전자재료학회논문지
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    • 제32권1호
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    • pp.64-69
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    • 2019
  • Methylammonium lead triiodide ($MAPbI_3$)-based perovskite solar cells potentially have potential advantages such as high efficiency and low-cost manufacturing procedures. However, $MAPbI_3$ is structurally unstable and has low phase-change temperatures ($30^{\circ}C$ and $130^{\circ}C$); it is necessary to solve these problems. We investigated the crystal structure and phase separation using real-time temperature-change X-ray diffraction, transmission electron microscopy, and electron energy loss spectroscopy. $MAPbI_3$ has a tetragonal structure, and at about $35^{\circ}C$ the c-axis contracts, transforming $MAPbI_3$ into the related cubic crystal structure. In addition, at $130^{\circ}C$, phase separation occurs in which $CH_3NH_2$ and HI at the center of the unit cell of the perovskite structure are extracted by gas, leavingand only $PbI_2$ of the three-component structure, is produced as the final solid product.

금속염화물 착색제 침투가 정방정 지르코니아 다결정체의 색조와 강도 변화에 미치는 영향 (Effect of Metal Chloride Coloring Liquids on Color and Strength Changes of Tetragonal Zirconia Polycrystals)

  • 오종진;노형록
    • 치위생과학회지
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    • 제15권5호
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    • pp.577-584
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    • 2015
  • 본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.

공침법으로 합성한 이트리아 부분안정화 지르코니아 나노분말의 특성 (Properties of Yttria Partially Stabilized Zirconia Nano-Powders Prepared by Coprecipitation Method)

  • 윤혜온;신미영;안중재
    • 한국광물학회지
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    • 제19권2호
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    • pp.81-88
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    • 2006
  • [ $ZrO_2+Y_2O_3$ ] 계 분말결정을 $ZrOCl_2{\cdot}8H_O-YCl_33{\cdot}6H_2O$를 출발물질로 하여 공침법으로 합성하였다. 출발물질의 농도, 용액의 pH, 부분안정화제로 사용된 $Y_2O_3$의 양, 합성 후 소결온도 등 합성에 요구되는 실험변수에 따른 상 변이에 대한 연구결과를 바탕으로 실험조건을 고정시켜 3 mole% $Y_2O_3$를 포함하는 부분안정화 지르코니아 3YSZ를 합성할 수 있었다. 합성된 3YSZ의 소결특성에 따른 $ZrO_2$ 상전이에 대한 연구를 위하여 XRD, Raman, DTA 및 SEM을 사용하였다. 순수한 $ZrO_2$에 비하여 합성된 3YSZ는 $ZrO_2+Y_2O_3$ 계에서 $Y_2O_3$의 함량 면화에 따라 순수한 $ZrO_2$고온상의 단사정상에서 정방정상으로 상전이가 일어나게 되고 이때 Raman 스팩트럼이 낮은 파수쪽에서 현저하게 나타나는 것으로 쉽게 구분이 되었다.

희토류 산화물이 첨가된 YSZ 기반의 열차폐 코팅용 소재의 상 형성 및 기계적 특성 (Formation of Phases and Mechanical Properties of YSZ-Based Thermal Barrier Coating Materials Doped with Rare Earth Oxides)

  • 최용석;이계원;남산;오윤석
    • 한국분말재료학회지
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    • 제30권5호
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    • pp.402-408
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    • 2023
  • This study focused on improving the phase stability and mechanical properties of yttria-stabilized zirconia (YSZ), commonly utilized in gas turbine engine thermal barrier coatings, by incorporating Gd2O3, Er2O3, and TiO2. The addition of 3-valent rare earth elements to YSZ can reduce thermal conductivity and enhance phase stability while adding the 4-valent element TiO2 can improve phase stability and mechanical properties. Sintered specimens were prepared with hot-press equipment. Phase analysis was conducted with X-ray diffraction (XRD), and mechanical properties were assessed with Vickers hardness equipment. The research results revealed that, except for Z10YGE10T, most compositions predominantly exhibited the t-phase. Increasing the content of 3-valent rare earth oxides resulted in a decrease in the monoclinic phase and an increase in the tetragonal phase. In addition, the t(400) angle decreased while the t(004) angle increased. The addition of 10 mol% of 3-valent rare-earth oxides discarded the t-phase and led to the complete development of the c-phase. Adding 10 mol% TiO2 increased hardness than YSZ.

플라즈마분자선에피탁시법으로 성장한 산화비스무스아연 박막의 구조특성 (Structural Characterization of Bismuth Zinc Oxide Thin Films Grown by Plasma-Assisted Molecular Beam Epitaxy)

  • 임동석;신은정;임세환;한석규;이효성;홍순구;정명호;이정용;조형균
    • 한국재료학회지
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    • 제21권10호
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    • pp.563-567
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    • 2011
  • We report the structural characterization of $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films grown on c-plane sapphire substrates by plasma-assisted molecular beam epitaxy. By increasing the Bi flux during the growth process, $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films with various Bi contents (x = 0~13.17 atomic %) were prepared. X-ray diffraction (XRD) measurements revealed the formation of Bi-oxide phase in (Bi)ZnO after increasing the Bi content. However, it was impossible to determine whether the formed Bi-oxide phase was the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ or the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ by means of XRD ${\theta}-2{\theta}$ measurements, as the observed diffraction peaks of the $2{\theta}$ value at ~28 were very close to reflection of the (012) plane for the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ at 28.064 and the reflection of the (201) plane for the tetragonal structure ${\beta}-Bi_2O_3$ at 27.946. By means of transmission electron microscopy (TEM) using a diffraction pattern analysis and a high-resolution lattice image, it was finally determined as the monoclinic structure ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase. To investigate the distribution of the Bi and Bi-oxide phases in BiZnO films, elemental mapping using energy dispersive spectroscopy equipped with TEM was performed. Considering both the XRD and the elemental mapping results, it was concluded that hexagonal-structure wurtzite $Bi_xZn_{1-x}O$ thin films were grown at a low Bi content (x = ~2.37 atomic %) without the formation of ${\alpha}-Bi_2O_3$. However, the increased Bi content (x = 4.63~13.17 atomic %) resulted in the formation of the ${\alpha}-Bi_2O_3$ phase in the wurtzite (Bi)ZnO matrix.

La2O3 첨가에 따른 BaTiO3의 미세구조 및 유전특성 (Microstructure and dielectric properties in the La2O3-doped BaTiO3 system)

  • 최우진;문경석
    • 한국결정성장학회지
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    • 제30권3호
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    • pp.103-109
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    • 2020
  • La2O3 첨가량에 따른 결정상 및 미세구조 변화와 유전특성과의 상관관계에 대해 연구하였다. 고상반응법을 이용해 합성된 0.3 mol% TiO2 과잉 BaTiO3 분말에 대해 La2O3 첨가량을 다르게 첨가하여 1250℃에서 2시간 동안 소결되었다. 상온에서 측정된 XRD는 La2O3 첨가량이 증가함에 따라 lattice parameter가 변화하였고, 정방정비가 감소하였다. 이는 La3+가 Ba2+ 자리에 치환되어 정방정상의 불안정성을 높여 입방정상으로 상전이 된 것으로 설명할 수 있다. La2O3 첨가량이 증가할 때, 임계입자성장구동력(Δgc)이 최대 입자성장구동력 (Δgmax)보다 높아져, 입자크기와 밀도가 감소하였다. 유전상수는 La2O3가 증가함에 따라 감소하였는데, 이를 결정상 및 미세구조의 변화에 대한 효과로 분석하였다.

Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-based 강유전체의 상전이 및 완화특성 (Phase Transition and Relaxor Behaviors in the Lead Magnesium Niobate-based Ferroelectrics)

  • 김연중;이주호
    • 한국진공학회지
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    • 제17권2호
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    • pp.148-155
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    • 2008
  • PMN계 강유전체의 MPB 조성과 공존영역의 확산성을 이해하기 위해 유전 및 초전 특성을 분석하였다. PMN-PT계는 완만한 상전이를 보였으며, 이는 하나의 상유전과 2개의 강유전상이 공존함을 의미한다. 즉, 0.7PMN-0.3PT 조성 부근에서 능면정계와 정방정계의 공존 영역인 조성변태 상경계를 확인하였으며, 이들 조성은 연속적으로 능면정계$\rightarrow$정방정계$\rightarrow$입방정계로 상전이를 하였다. PT>0.325인 조성들은 측정된 진동수 범위에서 진동수 의존성을 보이지 않는 단일상의 강유전 특성을 보였으며, PMN>0.7인 조성들은 큰 진동수 의존성과 확산상전이의 전형적인 완화형 강유전 특성을 보였다. PMN-PT계의 조성변태 상경계 조성들은 우수한 유전 및 초전특성을 나타내었다.

Effects of Thermal Annealing on Dielectric and Piezoelectric Properties of Pb(Zn, Mg)1/3Nb2/3O3-PbTiO3 System in the Vicinity of Morphotropic Phase Boundary

  • Hyun M. Jang;Lee, Kyu-Mann
    • The Korean Journal of Ceramics
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    • 제1권1호
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    • pp.13-20
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    • 1995
  • Effects of thermal annealing on the dielectric/piezoelectric properties of $Pb(Zn, Mg)_{1/3}Nb_{2/3}O_3-PbTiO_3$ ceramics (PZMNPT) with Zn/Mg=6/4) were examined across the rhombohedral/tetragonal morphotropic phase boundary (MPB). Both the relative dielectric permittivity ($\varepsilon$r)and the piezoelectric constant($d_33$)/electromechanical coupling constant ($k_p$)were increased by thermal annealing ($800^{\circ}$~$900^{\circ}C$) after sintering at $1150^{\circ}C$ for 1 hr. Based on the dielectric analysis using the series mixing model and the concept of a random distribution of the local Curie points, the observed improvements in the dielectric and piezoelectric properties of PZMN-PT were interpreted in terms of the elimination of PbO-rich amorphous intergranular layers(~1nm) induced by thermal annealing. A concrete evidence of the presence of amorphous grain-boundary layers in the unannealed (as-sintered) specimen was obtained by examining the structure of intergranular region using a TEM.

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Effect of Ta-Substitution on the Ferroelectric and Piezoelectric Properties of Bi0.5/(Na0.82K0.18)0.5TiO3 Ceramics

  • Do, Nam-Binh;Lee, Han-Bok;Yoon, Chang-Ho;Kang, Jin-Kyu;Lee, Jae-Shin;Kim, Ill-Won
    • Transactions on Electrical and Electronic Materials
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    • 제12권2호
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    • pp.64-67
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    • 2011
  • The effect of Ta substitution on the crystal structure, ferroelectric, and piezoelectric properties of $Bi_{0.5}(Na_{0.82}K_{0.18})_{0.5}Ti_{1-x}Ta_xO_3$ ceramics has been investigated. The Ta doping resulted in a transition from coexistence of ferroelectric tetragonal and rhombohedral phases to an electrostrictive pseudocubic phase, leading to degradations of the remnant polarization, coercive field, and piezoelectric coefficient $d_{33}$. However, the electricfield-induced strain was significantly enhanced by the Ta substitution-induced phase transition and reached a highest value of $S_{max}/E_{max}$ = 566 pm/V under an applied electric field 6 kV/mm when 2% Ta was substituted on Ti sites. The abnormal enhancement in strain was attributed to the pseudocubic phase with high electrostrictive constants.

최적 수열합성 조건을 이용한 PSZT 분말 제조 (Preparation of PSZT powders using the optimum hydrothermal synthesis)

  • 이기정;정성택;서경원
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권2호
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    • pp.292-300
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    • 1997
  • 150~$190^{\circ}C$에서 2시간 동안의 수열반응을 통해 입방체 모양을 갖는 0.5~5 $\mu\textrm{m}$의 ($Pb_{0.95}Sr_{0.05})(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$ 결정분말을 제조하였다. 실험결과 반응온도가 증가함에 따라 PSZT의 핵생성과 결정성장 속도가 빨라져서 평균입경이 커짐을 알 수 있었다. 광화제로 사용한 KOH의 농도를 증가시켜 평균입경이 작고 입도분포의 폭이 좁은 분말을 얻을 수 있었으며 결정화가 일어나는 반응온도를 낮출 수 있었다. Zr/Ti의 조성비가 0.40/0.60에서 0.60/0.40으로 증가함에 따라 PSZT의 주요 결정상은 정방정의 결정상에서 능면정의 결정상으로 전이되었다.

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