3종의 8배위 터븀 착화합물 [tris (2-pyrazinecarboxylato) (phenanthroline) terbium (III), tris (5-methyl-2-pyrazinecarboxylato) (phenanthroline) terbium(III) 및 tris (2-picolinato) (phenanthroline) terbium (III)]을 합성하고, 이 화합물을 FT-IR, UV 및 XPS 사용하여 특성평가 하였다. 또한, PL 스펙트라를 통하여 합성된 터븀 착화합물은 강한 녹색 형광을 방출하는 것을 확인하였으며, 시간 분해 분광분석기를 통하여 합성된 터븀 착화합물의 형광 반감기가 0.87 ms 및 1.0 ms임을 알았고, 열분석을 통하여 합성된 터븀 착화합물의 열안정성은 $333-379^{\circ}C$ 나타내는 것을 확인하였다. CV를 통하여 합성된 터븀 착화합물의 경우 HOMO-LUMO 에너지 차이가 4.26~4.41 eV를 나타냈는데, 이것은 UV-visible 스펙트라에서 얻은 값과 유사한 값임을 확인하였다. 따라서, 제조된 터븀 착화합물은 초록색을 발광하는 디바이스 재료로 사용할 수 있다.
형광광도법을 이용하여 수용액에서의 terbium(III) 이온을 terbium(III)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, TPA의 농도에 대한 최적 분석조건은 각각 260nm, 6.0, $4.0{\times}10^{-4}M$이었다. Trioctylphosphine(TOPO)을 Triton X-100에 용해시켜 이 용액을 첨가시켰을 때 형광세기가 현저히 증가함을 관찰하였으며, 이 경우의 최적 분석조건은 들뜸파장, pH, TPA의 농도, TOPO의 농도, Triton X-100의 농도에 대하여 각각 285nm, 4.5, $4.0{\times}10^{-4}M$, $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.05%였다. Terbium 이온 검정곡선의 직선 감응범위와 검출한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-8}M{\sim}4.0{\times}10^{-5}M$, $4.0{\times}10^{-8}M$이었고, TOPO를 첨가하였을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-9}M{\sim}2.0{\times}10^{-6}M$, $4.0{\times}10^{-9}M$이었다. Terbium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해이온 효과에 대하여 조사하였다.
Organic light-emitting diodes(OLEDs) or electroluminescent devices have attracted much attention because of their possible application as large-area light-emitting displays. Their structure was based on employing a multilayer device structure containing an emitting layer and a carrier transporting layer of suitable organic materials. In this study, several Tb complexes such as Tb(ACAC)$_3$(Phen), Tb(ACAC)$_3$(Phen-Cl) and Tb(TPB)$_3$(Phen) were synthesized and the photoluminescence(PL) and electroluminescence (EL) characteristics of their thin films were investigated by fabricating the devices having a structure of anode/HTL/terbium-oomplex/ETL/cathode, where TPD was used as an hole transporting and Alq$_3$ and TAZ-Si were used as an electron transporting materials. It was found that the photoluminescence(PL) and electroluminescence(EL) characteristics of these terbium complexes were dependent upon the ligands coordinated to terbium metal. Details on the explanation of electrical transport phenomena of the structure with I-V characteristics of the OLEDs using the trapped-charge-limited current(TCLC) model will be discussed.
본 연구에서는 $1,040^{\circ}C$에서 예비소결한 Y-TZP 시편을 크롬 염화물 0.03~0.08 wt%, 테르븀 염화물 0.03~0.07wt%를 함유한 금속염화물 수용액에 3분간 침지하고서 $1,450^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하였으며, 이를 금속염화물 침투가 Y-TZP 소결체의 색상, 소결밀도, 굴곡강도 및 미세조직의 변화에 미치는 영향을 조사한 결과, 다음과 같은 결론을 얻었다. 지르코니아 예비소결체에 대한 크롬과 테르븀 염화물 침투로 A1, A2 및 A3에 근사한 색조의 재현이 가능하였다. 크롬과 테르븀 염화물을 첨가했을 때 지르코니아의 결정립 크기가 증가하였다. Y-TZP 소결체의 2축 굴곡강도는 크롬과 테르븀 염화물 침투에 의해서 유의한 변화를 보이지 않았다(p>0.05). X-선 회절 분석결과, 크롬과 테르븀 염화물의 첨가 여부와 함량에 따른 지르코니아 결정상의 차이점은 관찰되지 않았다. 이상의 결과로 크롬과 테르븀 염화물을 사용하여 지르코니아의 색상을 조절할 수 있음을 확인하였고, 착색된 지르코니아의 색상은 Vita shade guide의 색상과 다소 차이가 있었지만 임상에서 이중구조 세라믹 보철물 재작 시 사용 가능할 것으로 생각된다.
추출 크로마토그래피를 이용하여 고순도 테르븀의 선택적 분리를 시도하였다. 고정상으로 2-ethylhexyl-2-ethylhexyl phosphonic acid(HEH[EHP]) 추출수지(-100~+150 mesh), 컬럼은 ${\Phi}20{\times}530mm$를 사용하고 온도는 $50^{\circ}C$로 유지하고, 흡착 유속은 $0.2mL/cm^2{\cdot}min$, 용출유속은 $1.0mL/cm^2{\cdot}min$, 컬럼의 높이와 직경의 비는 1:15로 하였다. 용리액의 산도, 시료의 부하량 및 시료의 조성을 변화시켜 테르븀의 분리의 최적조건을 설정하였다. 그 결과, 산도는 0.6 N HCl, 부하량은 약 5%, 시료의 조성은 $Gd_2O_3(20%)+Tb_4O_7(60%)+Dy_2O_3(20%)$이었다. 그리고, ICP-AES로 테르븀의 분리수율을 구한 결과 99.99% 이었고 순도는 99.98%이었다.
Three-dimensional terbium coordination polymers with the formulas of [Tb4(NDC)6(H2O)5]${\cdot}$2H2O (1) and [Tb2(BPDC)3(H2O)3]${\cdot}$H2O (2) (NDC = 2,6-naphthalenedicarboxylate; BPDC = 2,2'-bipyridine-4,4'-dicarboxy-late) were prepared by hydrothermal reactions. Both compounds were structurally characterized by X-ray diffraction. Compound 1 has a polymeric structure that contains four distinct Tb metals. Three Tb metals have a square-antiprismatic structure, and the remaining one has a 9-coordinate, triply capped trigonal-prismatic structure. Compound 2 is also a polymer with two distinct Tb metals, both of which have a square-antiprismatic structure. The pyridine nitrogen atoms of the BPDC 2- ligand do not coordinate to the metal centers in compound 2.
In this study, organic electroluminescent devices(OELD) with a structure of a glass $substrate/ITO/TPD/Tb(ACAC)_3(Phen-Cl)/Alq_3/Al$ was fabricated by vacuum evaporation method, where Tb complex was known to have green light emitting property. Electroluminescent(EL) and I-V characteristics of this structure were investigated. This triple-layer structure shows the green EL spectrum at the wavelwngth of 546nm, which is almost the same as the PL spectrum of $Pb(ACAC)_3(Phen_Cl)$. It was found in current-voltage(I-V) characteristics of the devices that the operating voltage was about 12V.
Photoluminescence (PL) spectra of Eu(III) and Tb(III) complexes with mixed oxydiacetate (ODA) and 1,10-phenanthroline (phen) ligands and with homoleptic ODA reveal characteristic line-splitting at 10 K, depending on the site-symmetry of the lanthanide ion in the complex. The energy-level schemes of the $^7F_J$ states and the emitting levels for Eu(III) and Tb(III) ions have been proposed by simulating the line splitting in the framework of crystal-field Hamiltonian. The sets of refined crystal-field parameters for the experimentally determined sitesymmetry satisfactorily reproduce the experimental energy-level schemes. In addition, the PL quantum yield and the decay time were determined at room temperature. The PL quantum yields of [$Eu(ODA){\cdot}(phen){\cdot}4H_2O]^+$ and [Tb$(ODA){\cdot}(phen){\cdot}4H_2O]^+$ in the crystalline state (Q = 17.7 and Q = 56.6%, respectively) are much greater than those of [Eu($ODA)_3]^{3-}and\;[Tb(ODA)_3]^{3-}$(Q = 1.1 and Q = 1.3, respectively), due to the energy transfer from phen to the lanthanide ion. In the aqueous state, the relaxation of the phen moiety due to the solvent results in the reduction of the quantum yield and the shortening of the lifetime.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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