A variety of NMR techniques were applied to the micro-chemical structural characterization of polyanilines prepared via an efficient synthetic method in a self-stabilized dispersion medium in which the polymerization was conducted in a heterogeneous organic/aqueous biphasic system without any stabilizers. Here, the monomer and growing polymer chain were shown to function simultaneously as a stabilizer, imparting compatibility for the dispersion of the organic phase, and as a form of flexible template in an aqueous reaction medium. Polymerizations predicated on this concept generated polyanilines with a low defect content: solution state $^{13}C-NMR$ and solid $^{13}CDD/CP/MAS$ spectroscopy indicated that the synthesized HCPANi and its soluble derivative, HCPANi-t-BOC, evidenced distinctly different NMR spectra with fewer side peaks, as compared to conventionally prepared PANis, and the complete structural assignments of the observed NMR peaks could be determined via the combination of both 1D and 2D techniques. Ortho-linked defects in HCPANi were estimated to be as low as 7%, as shown by a comparison of the integration of the carbonyl carbon resonance peaks.
A molecularly imprinted polymer (MIP) was synthesized by radiation-induced polymerization (RIP), where the ferulic acid was used as a template molecule, 4-vinylpyridine as a monomer and ethylene glycoldimethacrylate (EGDMA) as a cross-linking monomer. The MIP was packed in a glass column using a slurry method for use in medium pressure liquid chromatography (MPLC). The MPLC column was tested for separation and purification of ferulic acid from the rice oil. When repeated three times, the MPLC separation/purification yielded the ferulic acid with the purity higher than ~99%. The chemiluminescence of the luminal (5-amino-2,3-dihydro-1,4-phtalazinedione) measured on a potato disc slide (5.0 mm thick) was enhanced in the presence of ferulic acid, while, without the ferulic acid, the chemiluminescence of luminol on the potato slice disc was not observed, which suggests the ferulic acid obtained from the rice oil can be useful for immunoassay.
Journal of the Korea Academia-Industrial cooperation Society
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v.4
no.3
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pp.209-213
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2003
Polyaniline (PANi) composite particles were synthesized by chemical oxidation polymerization of aniline in presence of poly-n-isopropyl acryl amide (PNIPAM). The PANi particles formed in the reaction medium deposited onto non-conducting PNIPAM template to produce PANi-coated composite particles. The formation of composite was confirmed by FT-IR spectroscopy, and UV-VIS spectroscopy, and their morphological structures were examined by scanning electron microscopy (SEM). From the experimental results, it was determined that PANi was successfully coated onto non-conducting PNIPAM.
Polyaniline(PANi) composite panicles were synthesized by chemical oxidation polymerization of aniline in presence of Poly-N-Isopropyl acryl amide(PNIPAM). The PANi panicles are formed in the reaction medium deposited onto non-conducting PNIPAM template to produce PANi-coated composite panicles. The formation of composite was confirmed by FT-IR spectroscopy, and UV-VIS spectroscopy, and their morphological structures were examined by scanning electron microscopy(SEM). From the experimental results, it was determined that PANi was successfully coated onto non-conducting PANIPAM.
Using ultrasonic-induced polymerization of pyrrole, mesoporous $TiO_2$ thin film with polypyrrole nanoparticles was prepared. Polypyrrole nanoparticles were ultrasonically synthesized in the mother solution of mesoporous $TiO_2$ before spin-coating. The polypyrrole particles were well dispersed in the solution. After spin-coating and calcinations process, the nanocomposite films have well-organized pore channels without pore-collapse, and polypyrrole nanoparticles are well dispersed in mesoporous $TiO_2$ matrix. The pore size and light absorbance of the mesoporous nanocomposite thin films were controlled by using different template materials, and by using different amount of pyrrole monomer, respectively.
International Journal of Internet, Broadcasting and Communication
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v.7
no.2
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pp.96-104
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2015
Fischer Tropsch reaction is one of the interesting topic for renewable and clean energy. Polymerization of carbon monoxide or carbon dioxide with hydrogen over metal supported catalyst can produce long chain hydrocarbons. Synthetic liquid hydrocarbons are promising alternative to fossil fuels. This research work has been focused on the synthesis of Fe based catalyst for Fischer Tropsch reaction. Mesoporous silica (MS) support prepared by a precipitation method using two different washing solution, distilled water (DW) and acid in ethanol solution (ET), and different calcination temperature. Then, Fe/MS was prepared by an incipient wetness impregnation method. All of samples were systematically characterized using various physical and chemical techniques. TEM and XRD analysis were used to ensure that the cubic Ia3d mesostructure is stable after calcination. FTIR spectra are useful to ascertain the existence of template in the support. TPR studies were also used to understand the nature of Fe species and their reducibility. The results reveal that washing the support with distilled water and calcination at $550^{\circ}C$ can efficiently remove the triblock copolymer templates. The existence of template in the support affects the textural properties of all catalyst investigated.
Park, Jung-Tae;Koh, Joo-Hwan;Seo, Jin-Ah;Roh, Dong-Kyu;Kim, Jong-Hak
Macromolecular Research
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v.17
no.5
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pp.301-306
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2009
This work has demonstrated that a novel amphiphilic poly(epichlorohydrine)-graft-polystyrene (PECH-g-PS) copolymer at 34:66 wt% was synthesized via atom transfer radical polymerization (ATRP) of styrene using PECH as a macroinitiator. The structure of the graft copolymer was characterized by nuclear magnetic resonance ($^1H$ NMR) and FTIR spectroscopy, demonstrating that the "grafting from" method using ATRP was successful. The self-assembled graft copolymer was used as a template film for the in-situ growth of silver nanoparticles from $AgCF_3SO_3$ precursor under UV irradiation. The in situ formation of silver nanoparticles with 6-8 nm in average size in the solid state template film was confirmed by transmission electron microscopy (TEM), UV-visible spectroscopy and wide angle X-ray scattering (WAXS). Differential scanning calorimetry (DSC) also displayed the selective incorporation and the in situ formation of silver nanoparticles within the hydrophilic PECH domains, probably due to stronger interaction of the silvers with the ether oxygens of PECH backbone than that with hydrophobic PS side chains.
Zakia, Neena;Zulfikar, Muhammad A.;Amran, Muhammad B.
Advances in materials Research
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v.9
no.4
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pp.251-263
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2020
α-mangostin imprinted polymers have been synthesized by a non-covalent imprinting approach with α-mangostin as a template molecule. The α-mangostin molecularly imprinted polymers (MIPs) prepared by radical polymerization using methacrylic acid, ethlylene glycol dimethacrylate, benzoyl peroxide, and acetonitrile, as a monomer, crosslinker, initiator, and porogen, respectively. The template was removed by using methanol:acetic acid 90:10 (v/v). The physical characteristics of the polymers were investigated by Fourier Transform Infrared spectroscopy (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), and thermogravimetric analysis (TGA). The rebinding studies were carried out by batch methods. The results exhibited that the MIPs was able to adsorb the α-mangostin at pH 2 and the contact time of 180 min. The kinetic adsorption data of α-mangostin performed the pseudo-second order model and followed the Langmuir isotherm model with the adsorption capacity of 16.19 mg·g-1. MIPs applied as a sorbent material in solid-phase extraction, namely molecularly imprinted solid-phase extraction (MISPE) and it shows the ability for enrichment and clean-up of α-mangostin from the complex matrix in medicinal herbal product and crude extract of mangosteen (Garcinia mangostana L.) pericarp. Both samples, respectively, which were spiked with α-mangostin gives recovery more than 90% after through by MISPE in all concentration ranges.
Hollow silica particles were prepared using sodium silicate and organic templates. Polystyrene latex (PSL) particles produced by dispersion polymerization were used as organic templates. PSL particles ranged from $1{\mu}m$ to $3{\mu}m$ in diameter were synthesized by adjusting the amount of 2,2'-azobisisobutyronitrile (AIBN). The PSL/$SiO_2$ core-shell particles were prepared by coating of silica nanoparticles originated from sodium silicate using sol-gel method. The organic templates were removed by the organic solvent, tetrahydrofuran (THF). Morphology of hollow silica particles was investigated with respect to types of the reaction medium and pH during the process. By changing the solvent from ethanol to water, hollow silica particles were successfully formed. Hollow silica particles with the uniform shell thickness were produced at low pH as well. The reflectivity of the as-prepared silica particles was measured in the range of the wavelength of UV and visible light. Hollow silica particles showed much better reflective properties than the commercial light reflector, Insuladd.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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