• 제목/요약/키워드: synthesis of ${\gamma}-C_2S$

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Bis(ethylenediamine) cuprate(II)$\cdot$Dichromate의 합성 및 결정구조 연구 (Synthesis and Structure of Bis(ethylenediamine) cuprate(II)$\cdot$Dichromate)

  • 김승빈;남궁해
    • 한국결정학회지
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    • 제16권1호
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    • pp.38-42
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    • 2005
  • Bis(ethylenediamine) cuprate(II)$\cdot$dichromate $Cu(C_2H_8N_2)_2{\cdot}Cr_2O_7$의 결정구조는 a=5.682(1), b=8.567(2), c=14.839(3) ${\AA},\;{\alpha}=97.50(2),\;{\beta}=101.06(1),\;{\gamma}=109.38(2)^{\circ}$, 삼사정계(Triclinic), 공간군 P-1, 공간군 번호 2이며, Z=2, V=653.9(2) ${\AA}^3,\;D_c=2.030gcm^{-3},\;{\mu}=3.273mm^{-1}$이었다. 구조분석은 중금속법으로 풀었으며, 최소 자승법으로 정밀화하였고, 최종 신뢰도 값들은 2291개의 회절반점에 대하여 $R_1=0.0256,\;R_w=0.0708,\;R_{all}=0.0316,\;S=1.151$이었다. 구리 착이온의 Cu-N의 평균 거리가 2.010(3) $\AA$이고, 면에 거의 수직으로 Cu-O 평균거리가 2.525(2) $\AA$로써 찌그러진 팔면체 구조를 하고 있다. 두 가지 이온들은 [111]-방향을 따라서 사슬구조를 형성하고, 이 축을 포함한 이차원 (0-11)면상에 놓인 인접한 축들 사이에는 N1-O5와 N3-O1 수소결합으로 연결되어 있다.

Synthesis and Structural Analysis of 2-Amino-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7,9-dimethyl-5-oxo-4, 5, 6, 7-tetrahydropyrano [2, 3-d] pyrazolo [3, 4-b] pyridine-3-carbonitrile through X-ray Crystallography

  • Ganapathy, Jagadeesan;Jayarajan, R.;Vasuki, G.;Sanmargam, Aravindhan
    • 통합자연과학논문집
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    • 제8권1호
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    • pp.30-39
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    • 2015
  • The crystal structure of the potential active 2-amino-4-(4-hydroxy-3-methoxyphenyl)-7, 9-dimethyl-5-oxo-4, 5, 6, 7-tetrahydropyrano [2, 3-d] pyrazolo [3, 4-b] pyridine-3-carbonitrile ($C_{21}H_{22}N_5O_6S$) has been determined from single crystal X-ray diffraction data. In the title compound crystallizes in the monoclinic space group P-1 with unit cell dimension a=8.1201(9)${\AA}$, b=12.2684(4)${\AA}$ and c=12.387(2)${\AA}$ [${\alpha}=69.573^{\circ}$, ${\beta}=12.168^{\circ}$ and ${\gamma}=76.060^{\circ}$]. In the structure the pyrazole, pyridine and pyran are almost coplanar each other. The crystal packing is stabilized by intermolecular C-H...O and N-H... O hydrogen bond interaction.

The Growth and EPA Synthesis of Shewanella oneidensis MR-1 and Expectation of EPA Biosynthetic Pathway

  • Jeong, Young-Su;Song, Sang-Kyu;Lee, Su-Jin;Hur, Byung-Ki
    • Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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    • 제11권2호
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    • pp.127-133
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    • 2006
  • Shewanella oneidensis MR-1 has the ability to inhale certain metals and chemical compounds and exhale these materials in an altered state; as a result, this microorganism has been widely applied in bioremediation protocols. However, the relevant characteristics of cell growth and biosynthesis of PuFAs have yet to be thoroughly investigated. Therefore, in this study, we have attempted to characterize the growth and fatty acid profiles of S. oneidensis MR-1 under a variety of temperature conditions. The fastest growth of S. oneidensis MR-1 was observed at $30^{\circ}C$, with a specific growth rate and doubling time of $0.6885h^{-1}\;and\;1.007 h$. The maximum cell mass of this microorganism was elicited at a temperature of $4^{\circ}C$. The eicosapentaenoic acid (EPA) synthesis of S. oneidensis MR-1 was evaluated under these different culture temperatures. S. oneidensis MR-1 was found not to synthesize EPA at temperatures in excess of $30^{\circ}C$, but was shown to synthesize EPA at temperatures below $30^{\circ}C$. The EPA content was found to increase with decreases in temperature. We then evaluated the EPA biosynthetic pathway, using a phylogenetic tree predicted on 16s rRNA sequences, and the homology of ORFs between S. oneidensis MR-1 and Shewanella putrefaciens SCRC-2738, which is known to harbor a polyketide synthase (PKS)-like module. The phylogenetic tree revealed that MR-1 was very closely related to both Moritella sp., which is known to synthesize DHA via a PKS-like pathway, and S. putrefaciens, which has been reported to synthesize EPA via an identical pathway. The homology between the PKS-like module of S. putrefaciens SCRC-2738 and the entire genome of S. oneidensis MR-1 was also analyzed, in order to mine the genes associated with the PKS-like pathway in S. oneidensis MR-1. A putative PKS-like module for EPA biosynthesis was verified by this analysis, and was also corroborated by the experimental finding that S. oneidensis MR-1 was able to synthesize EPA without the expression of $dihomo-{\gamma}-linoleic$ acid (DGLA) and arachidonic acid (AA) formed during EPA synthesis via the FAS pathway.

수열합성 조건에 따른 나노로드 클러스터형 $MnO_2$의 상변화와 이를 이용한 $LiMn_2O_4$의 리튬이온전지 양전극 특성 (Phase Change of Nanorod-Clustered $MnO_2$ by Hydrothermal Reaction Conditions and the Lithium-ion Battery Cathode Properties of $LiMn_2O_4$ Prepared from the $MnO_2$)

  • 강근영;최민규;이영기;김광만
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제49권5호
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    • pp.541-547
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    • 2011
  • $MnSO_45H_2O$$(NH_4)S_2O_8$의 수열반응으로 1차원 나노로드들이 침상으로 클러스터화된 구조의 $MnO_2$를 제조하고 그 모폴로지와 결정성을 분석하였다. 수열반응의 조건에 따라 ${\alpha}$-, ${\beta}$-, ${\gamma}-MnO_2$ 등의 전구체가 제조될 수 있는데, 고농도 반응물 및 높은 수열합성 온도($150^{\circ}C$)에서 전기화학적 활성이 우수한 나노로드 클러스터 ${\beta}-MnO_2$의 생성을 확인하였다. 또한 리튬화제 $LiC_3H_3O_2{\cdot}2H_2O$의 농도와 열처리 온도를 변화시키면서 $MnO_2$를 리튬화하여 스피넬계 $LiMn_2O_4$를 제조하고 리튬이온전지 양전극으로서의 특성을 조사하였다. 결과적으로 나노로드 클러스터형 ${\beta}-MnO_2$로부터 고농도 리튬화제와 $800^{\circ}C$ 열처리를 통해 제조한 $LiMn_2O_4$가 정방형 스피넬에 가장 가까운 구조임을 확인하였으며, 120 mAh/g의 우수한 초기 방전용량을 나타내었다.

카올린으로부터 촉매담체용 감마알루미나 분말의 합성 (Synthesis of Gamma Aluina Powder for Catalytic Support from Kaolin)

  • 강효경;박희찬;최임숙;이현;손명모
    • 한국재료학회지
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    • 제6권9호
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    • pp.943-949
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    • 1996
  • 카올린에서 추출된 황산알루미늄 용액으로부터 촉매담체용 r-AI2O3분말 합성에 대하여 연구하였다. 황산알루미늄 용액을 교반중의 에탄올(ethanol)에 적하하여 단일상(single phase)의 AI2(So4)3 18H2O석출물을 제조하고 이 석출물의 하소로부터 r-AI2O3분말을 합성하였다. 이 분말을 100$0^{\circ}C$에서 2시간 하소하였을 때 열적안정성을 보였으나, 120$0^{\circ}C$-2시간 하소에서 $\alpha$-AI2O3 로 전이하였다. r-AI2O3의 열적안정성에 미치는 BaO 첨가의 영향을 조사 연구하였다. 첨가량은 r-AI2O3에 대해서 1.0-6.0wt%로 하였다. BaO를 4.0wt%첨가한 시료는 AI2O3-BaO.6AI2O3(hexa-aluminate)혼합상생성으로 인하여 120$0^{\circ}C$에서 r-AI2O3의 전이를 방지하는데 효과적이었다. BaO를 4.0wt%첨가한 시료와 BaO를 첨가하지 않은 시료에 대하여 r-AI2O3$\longrightarrow$ $\alpha$-AI2O3전이에 따른 비표면적을 조사하여 보았다. 120$0^{\circ}C$-2시간에서 BaO 4.0wt% 첨가한 시료와 BaO를 첨가하지 않은 시료의 비표면적은 각각 95$m^2$/g과 50$m^2$/g을 유지하였다.

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호알칼리성 Bacillus firmus가 생산하는 $\beta$-Cyclodextrin Glucanotransferase의 정제 및 효소반응 특성 (Purification and Characterization of $\beta$-Cyclodextrin Glucanotransferase Excreted by Bacillus firmus var. aikalophilus.)

  • 신현동;김찬;이용현
    • 한국미생물·생명공학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.323-330
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    • 1998
  • 호알카리성 Bacillus firmus var. alkalophilus가 생산하는 cyclodextrin glucanotransferase(CGTase)를 호화시킨 팽윤감자전분을 이용한 흡착 및 탈착, 한외여과, DEAE-cellulose 이온교환 크로마토그래피, 그리고 Sephacryl HR-100을 이용한 gel filtration 등의 분리정제 과정을 통하여 정제하였다. 정제된 CGTase의 분자량은 약 77,000 Da이었으며, 등전점은 6.2~6.3이었다. 최적 효소반응 온도 및 pH는 각각 5$0^{\circ}C$ 와 6.0 였고, 열 및 pH 안정성은 5$0^{\circ}C$까지와 pH 6.0~9.5 사이였다, 정제된 CGTase는 $Ca^{2+}$ 에 의하여 열 안정성이 크게 상당히 향상되었으며 최적 효소반응 온도와 열 안정성도 55~6$0^{\circ}C$와 6$0^{\circ}C$로 증가하였다. CGTase의 기질 특이성을 검토한 결과 여러 종류의 전분들로부터 $\beta$-CD를 주로 생성하였으며, ${\gamma}$-CD도 소량 생성하였으나 $\alpha$-CD는 거의 생성되지 않았다. Sweet potato starch, corn starch, 그리고 amylopectin을 기질로 할 때 높은 CD전환율을 보였으며 $\beta$-CD와 ${\gamma}$-CB의 생성비가 5.8~8.4:1로서 $\beta$-CD를 고 수율로 생산하는 전형적인 $\beta$-type의 CGTase였다. 또한 본 효소의 최적 CD 생산조건은 기질농도 5.0%(w/v) corn starch, 효소첨가량 25 unit/g of starch로서 반응 8시간 후의 전체 CD량도 약 25 g/l로서 전환율은 50%였고, 이 때 $\beta$-CD농도는 21 g/l로서 전체 CD 중 84% 였다.

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표적세포의 Nitric oxide 합성이 LAK 세포의 세포독성에 대한 예민도에 미치는 영향 (Effect of target cell nitric oxide synthesis on the sensitivity to lymphokine-activated killer cell cytotoxicity)

  • 박성일;박주형;이치국;김신재;최보금;곽재용;임창열
    • IMMUNE NETWORK
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    • 제1권2호
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    • pp.162-169
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    • 2001
  • Background: Nitric oxide (NO), a cytotoxic molecule is produced in various tissues including tumor cells during interleukin-2 (IL-2) therapy . Lymphokine-activated killer (LAK) cells are induced during IL-2 therapy, and have cytotoxic activity against tumor cells. The current study investigated the effects of NO synthesized in target cells or exposure of target cells to NO on the sensitivity of target cells to LAK cell cytotoxicity. Methods: Cytotoxicity was measured using 4 h chromium release assays. LAK cells which were induced by a 4 day incubation of BALB/c mouse splenocytes with IL-2 (6,000 IU/mL) were employed as effector cells. RD-995 skin tumor cells originated from a C3H/HeN mouse were employed as target cells. NO synthesis in target cells was induced by a 24 h incubation of RD-995 cells with $IFN{\gamma}$ (25 U/mL), TNF (50 U/mL) and IL-1 (20 U/mL). S-nitrosyl acetylpenicillamine (SNAP), an NO donor, was used to expose target cells to NO. $N^G$-monomethyl-L-arginine (MLA) and carboxy-PTIO were added during cytotoxicity assays to inhibit NO synthesis, and to scavenge NO produced by target cells, respectively. Results: Sensitivity of NO-producing RD-995 cells to LAK cell cytotoxicity was decreased by addition of MLA and carboxy-PTIO during cytotoxicity assays. However, the two reagents had no effect on the sensitivity of non-NO-producing RD-995 cells. Pretreatment of RD-995 target cells with SNAP increased the sensitivity in comparison with untreated cells. Conclusions: Sensitivity of target cells to LAK cell cytotoxicity is increased by target cell NO synthesis or exposure to NO. Further studies are needed to evaluate whether these in vitro results have relevance to in vivo phenomena.

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Synthesis and Spectroscopic Characterization of Manganese(II), Iron(III) and Cobalt(III) Complexes of Macrocyclic Ligand. Potential of Cobalt(III) Complex in Biological Activity

  • El-Tabl, Abdou S.;Shakdofa, Mohamad M.E.;El-Seidy, Ahmed M.A.
    • 대한화학회지
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    • 제55권6호
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    • pp.919-925
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    • 2011
  • A new series of manganese(II), iron(III) and cobalt(III) complexes of 14-membered macrocyclic ligand, (3,6,10,13,16,19-hexaazabicyclo[6.6.6]icosane-1,8-diamine) have been prepared and characterized by elemental analyses, IR, UV-VIS, $^1H$- and $^{13}C$- NMR spectra, magnetic susceptibilities, conductivities, and ESR measurements. Molar conductance measurements in DMF solution indicate that the complexes are electrolytes. The ESR spectrum for cobalt(III) complex in $CD_3OD+10%D_2O$ after exposure to $^{60}Co-{\gamma}$-rays at 77 K using a 0.2217 M rad $h^{-1}$ vicrad source showed $g_{\perp}$ > $g_{\parallel}$ > $g_e$, indicating that, the unpaired electron site is mainly present in the $d_z2$ orbital with covalent bond character. In this case, the ligand hyperfine tensors are nearly collinear with ${\gamma}$-tensors, so there is no major tendency to bend. Therefore, little extra delocalization via the ring lobe of the $dz^2$ orbital occurs. However, the ESR spectrum in solid state after exposure to $^{60}Co-{\gamma}$-rays at 77 K showed $g_{\parallel}$ > $g_{\perp}$ > $g_e$, indicating that, the unpaired electron site is mainly present in the $d_x2_{-y}2$ ground state as the resulting spectrum contains a large number of randomly oriented molecules provided that, the principle directions of g and A tensors. Manganese (II) complex 2, $[H_{12}LMn]Cl_4.2H_2O$, showed six isotropic lines characteristic to an unpaired electron interacting with a nucleus of spin 5/2, however, iron(III) complex 3, $[H_{12}LFe]Cl_5.H_2O$, showed spectrum of a high spin $^{57}Fe$ (I=1/2), $d^5$ configuration. The geometry of these complexes was supported by elemental analyses, IR, electronic and ESR spectral studies. Complex 1 showed exploitation in reducing the amount of electron adducts formed in DNA during irradiation with low radiation products.

프로게스테론의 비유전자 수준 작용 : 포유류 난소에서의 신호 전달 경로를 중심으로 (Non-Genomic Actions of Progesterone : Focussed on the Signaling Pathways in the Mammalian Ovary)

  • 이성호
    • 한국발생생물학회지:발생과생식
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    • 제10권2호
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    • pp.85-92
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    • 2006
  • 본 논문은 포유동물 난소에서의 신속한 프로게스테론(P4) 선호 전달경로에 관해 현재 통용되는 지식을 요약하였다. P4는 안드로겐과 에스트로겐 합성 과정에서의 중요한 중간 산물이면서 그 자체로도 배란, 난포폐쇄(atresia), 황체형성과정(luteinization)에서 결정적인 역할을 하며, 모든 포유동물의 초기 임신 유지에 필수적이다. 이와 같은 생리적인 중요성에도 불구하고 포유동물 난소에서의 정확한 P4 작용기작은 아직까지도 완전히 알려져 있지 않다. 이러한 관점에서 볼 때, 비유전자 수준이면서 전사와 무관한 P4의 세포내 작용을 매개하는 수용체의 실체에 관해 오래 동안 계속된 의문과 논란은 과학적인 흥미를 유발하는 생식생리학의 주요 관심사이다. 포유류 난소에서 P4는 1) 잘 알려진 유전자 수준의 경로(genomic pathway)인 호르몬이 소위 고전적인 세포 내의 수용체에 결합하고, 이어 리간드-호르몬 복합체가 전사조절물질로 작용하여 표적 유전자 발현을 조절하거나, 2) 유전자에 직접 작용하지 않기 때문에 비유전자 수준이라 불리우는 경로(non-genomic pathway)로 작용한다. P4의 비유전자 수준 작용의 주요한 특징은 (i) 신속하고, (ii) 전사억제제에 반응하지 않고, (iii) 세포막과 연관된 물질들에 의해 신호가 전달된다. 아마도 난소에서 P4의 비유전자 수준 작용은 (a) 세포막 또는 그 근처에 위치한 고전적인 P4 수용체(PGR), (b) 세포막 프로게스틴 수용체(membrane progestin receptors; MPR $\alpha$, MPR $\beta$ and MPR $\gamma$) 패밀리, (c) progesterone receptor membrane component I(PGRMC1), 그리고 (d) serpine I mRNA binding protein(SERBP1)의 세포막 복합체에 의해 매개되는 것으로 추정된다. 포유류 난소에서의 P4 작용에 대한 완전한 이해를 위해서는 향후 많은 연구가 필요할 것이다.

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코팅용 알루미타, 티타니아솔 제조에 관한 연구 (A Study on the Preparation of Aluina & Titania Sols for Coatings)

  • 김추희;최형수;조영상;임종주
    • 한국재료학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.319-328
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    • 1994
  • 솔-제법에 의한 고분자솔 제조를 위하여 금속 알콕사이드에 $\beta$-diketonate(DKT)기의 유기 리간드를 치환시켜 만든 전구체를 합성한 결과, 가수분해와 축합 반응의 속도 조절이 가능하였고, 이를 이용하여 코팅에 적합한 nm단위의 입자 크기를 갖는 알루미나, 티타니아 솔을 제조하고 그 물성을 파악하였다. 코팅에 적합한 알루미나 솔의 최적조건은 알콕사이드 1몰당 물 1몰, 산 0.3-0.4몰이었다. 티타니아 솔의 제조시는 물/알콕사이드의 몰비가 1이고, 산의 양은 치환수에 따라 달라 1개와 2개 치환된 전구체의 경우 1목의 알콕사이드당 각각 0.25, 0.20몰 이하였다. Dynamic light scattering 장치를 이용하여 제조한 솔의 평균 입자 크기를 측정한 결과 수 nm단위의 미세한 입자를 갖고 있었다. 슬라이드 글라스 위에 코팅하여 $450^{\circ}C$에서 소결한 막을 SEM으로 관찰한 결과 알루미나와 타타니아의 경우 각각 4-4.5$\mu \textrm{m}$, 2-2.5$\mu \textrm{m}$두께의 매끄럽고 균열이 없는 막이 형성되었음을 알 수 있었다. 이때의 입자 크기는 TEM사진을 통하여 알 수 있었으며 티타니아의 경우 수 nm에서 최대 30nm, 알루미나는 1-2nm이하 심지어 수 $\AA$정도의 입자들로 이루어졌음을 관찰하였다. 또한 회절무늬 분석 결과 알루미나는 $\gamma$구조, 티타니아는 anastase결정임을 알 수 있었다.

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