고온자전연소법에 의한 질화알루미늄 합성에 있어서, 반응물(Al) 형상과 희석제(AlN) 입도 등의 형상학적 조건이 반응생성물에 미치는 영향을 조사하였다. 평균 입경(34$\mu$m)이 같은 두 종류의 Al 분말(입상, 편상)과 평균입경이 다른 4종류의 AM분말을 희석제로 사웅하여 반응 성형체를 준비하였다. 반응성형체의 충진밀도는 이론밀도의 $35\%로 고정하였고, 초기 질소압은 $1\~10MPa$, 희석을은 $0.4\~0.7$로 변화시키면서 반응을 실시하였다. 반응물과 희석제의 입도를 비슷하게 조절함으로써, 상대적으로 질소압이 낮은 1MPa의 조건에서도 순도 $98\% 이상, 입경 수십 $\mu$m의 AlN 합성이 가능함을 확인하였다. 이러한 고순도, 고입경화는 연소파 진행 후, 성형체 내부로 질소가스 투입 용이성의 차이에 의한 현상이라고 판단된다.
최근 강화된 환경규제 및 높은 연비에 대한 요구로 인해 천연가스를 연료로 사용하는 선박이 증가하고 있다. 친환경 선박 연료로 대두되고 있는 LPG 혹은 메탄올을 사용한 선박의 요구도 증가하고 있다. 이러한 흐름의 연장선상으로 LPG 혹은 메탄올을 사용하는 ME-LGI 엔진에 대한 연구가 최근 활발히 이루어지고 있다. ME-LGI 엔진을 탑재한 선박은, 선박 항해 중 연료분사밸브의 작동 신뢰도를 지속적인 테스트를 통해 확인해야할 필요가 있다. 따라서 연료분사밸브 테스터의 개발은 ME-LGI 엔진의 상용화를 위해 반드시 필요하다. 이에 본 연구에서는 요구조건 분석, 기능분석, 설계 합성의 순서로 진행되는 시스템 엔지니어링 프로세스를 활용하여 ME-LGI 엔진용 연료분사밸브 테스터의 개념설계를 수행하였다. 요구조건 분석 단계에서 먼저 연료분사밸브의 작동 프로세스를 분석하였고, 밀폐 오일 누유 여부 확인의 필요성을 도출하였다. 그 다음 기능분석 단계에서 연료분사밸브 테스터의 기능 및 기능의 흐름을 수준별로 정의하였다. 이후 설계 합성 단계에서 각 기능에 해당하는 장비들을 설정하였고, 이를 바탕으로 process block diagram을 도출하였다. 또한 시스템 분석 및 조정 단계의 일환으로 초기위험도 분석을 수행하여 안전 방안을 개념설계 안에 추가하였다. 본 연구는 시스템 엔지니어링 프로세스가 개념설계에 적용되는 과정을 상세히 보여줌으로써 향후 타 시스템의 개념 설계 시 좋은 참고자료가 될 수 있을 것으로 기대된다.
3,3'-디클로로벤지딘(DCB)는 실험동물에 발암물질로 밝혀졌고, 사람에게 암을 유발시킬 수 있는 발암물질로 의심되고있다. 많은 연구자들이 사업장에서 DCB에 폭로된 근로자들을 대상으로 뇨중에 배설된 대사물질, 헤모글로빈 부가체, 그리고 암 발생율 등에 대하여 연구를 하고 있다. 이러한 연구를 하기 위해서는 표준물질로 되어 있는 DCB의 대사물질이 꼭 필요하다. 따라서 본 연구의 목적은 DCB를 이용하여 이들의 대사물질을 합성하여 표준물질로 사용코자 합니다. DCB는 벤젠. 에테르, 에탄올, 메탄올 등에 부분적으로 용해되지만, 구연산이 1 % 이하로 함유된 70% 아세트산, 피리딘, 0.1N NaOH와 톨로엔이 1:2로 섞인 혼합물, 20 mM TRIZA염으로 포화된 페놀 등에는 완전히 용해되기 때문에 본 연구에서는 DCB를 피리딘에 녹여서 사용하였다. DCB와 대사물질인 mono-acetyl-DCB 및 diacetyl-DCB는 가스크로마노그래피(GC/MS)로 분석하였고, 검출기는 NPD와 SIM를 사용하였다. DCB의 기본피크는 252 m/z이었고, mono-acetyl-DCB의 기본피크는 252와 294 m/z로 구성되어 있었으며. diacetyl-DCB의 기본피크는 252, 294, 336 m/z로 구성되어 있었다. Discetyl-DCB는 피리딘에 용해된 DCB에 염소아세틸를 충분히 적정하여 합성하였다. 이렇게 얻은 diacetyl-DCB의 순도는 98.7%이었다. 침전물위에 있는 용해물질 속에는 DCB. mono-acetyl-DCB, diacetyl-DCB가 함유되어 있었는데, 아세트산을 아세틸화를 조절하는 물질로 사용하여 DCB를 모두 아세틸화시키었고, diacetyl-DCB로부터 mono-acetyl-DCB를 분리하여 추출하였다. 추출된 mono-acetyl-DCB는 아세톤으로 세척하여 98.8%의 순도를 얻었다.
본 연구에서는 이론화학 또는 분자모델링이라 불리는 계산화학을 기존에 연구된 촉매반응 실험결과를 해석하는 데 접목시켜 보았다. 온실효과의 주범인 이산화탄소를 에폭사이드와 반응을 통해 고정화하고 카보네이트를 생성하는 반응을 선택하였는데 이 반응은 활성화 에너지(55~59 kcal/mol)가 높아 촉매의 사용이 불가피하다. 많은 기존 연구들 중에 ZIF-90/ionic liquid immobilized ZIF-90 (IL-ZIF-90), polystyrene-supported quaternized ammonium salt, KI/KI-glycine, dimethylethanolamine (DMEA)를 촉매로 사용한 경우에 대해 반응의 각 단계를 계산하여 반응의 경로를 예측하고 단계별로 구한 에너지를 바탕으로 에너지도를 구성함으로써 실험결과를 열역학적으로 해석하였다. ZIF-90/IL-ZIF-90과 KI/KI-glycine의 경우는 실험적으로 후자들이 상대적으로 높은 수율을 얻었는데 계산 결과 활성화에너지가 낮아진 이유가 아니라 전자들의 경우 반응 중간체가 높은 에너지를 가져 반응물로 되돌아가는 역반응에 의해 정반응의 진행이 방해를 받은 것으로 밝혀졌다. DMEA를 촉매로 사용하였을 경우는 활성화 에너지를 ~42 kcal/mol로 낮춰줌으로써 금속이나 할로겐염 없이도 촉매의 활성이 잘 일어남을 증명하였다. 폴리스티렌(polystyrene)으로 지지된 quaternized 암모늄염 촉매의 경우 클러스터 가정을 사용하여 계산을 진행하였으며 암모늄염의 -NH기와 에폭사이드의 O 원자 사이의 상호작용의 가능성을 확인할 수 있는 반응경로를 제시하였다.
세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.
본 연구에서는 수직 가열로(vertical furnace)를 이용하여 $1150^{\circ}C$의 온도에서 섬유형태의 고순도 단일벽 탄소나노튜브(singlewalled carbon nanotubes)를 합성하였다. 탄소나노튜브의 구조에 영향을 미치는 실험 변수인 페로센(ferrocene)의 농도, 혼합용액의 주입 속도, 싸이오펜(thiophene)의 농도, 수소($H_2$)의 주입 양을 조절하여 고순도의 단일벽 탄소나노튜브 섬유의 최적화 된 대량 합성 조건을 확립하였다. 또한 각 요인들이 탄소나노튜브의 생성에 미치는 영향에 대해 논의하였다. 분석 결과, 최적화 된 조건에서 1.16~1.64 nm의 직경을 가진 고순도의 단일벽 탄소나노튜브가 다발(bundle) 구조로 정렬되어 있음을 확인할 수 있었다.
Jin-Hwa , Lee;Ju-Yeol, Han;Sang-Gil, Lee;Hyeong-Bae, Pyo;Dong-Kyu, Lee
대한화장품학회지
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제30권2호
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pp.173-180
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2004
20-30nm 크기를 갖는 나노 사이즈 ZnO 입자는 염료, 러버 첨가제, 가스 센서, 바리스터, 감광제와 광촉매로서 여러 산업분야에서 사용되고 있다. 반면에 화장품 산업에서는 나노 미터 크기의 ZnO 입자는 UV 차단물질과 자연스러운 메이크업 효과를 증진시키는 소재로서 사용되고 있다. 그러나 순수 ZnO 입자는 화장품에 적용했을 때 사용감 악화로 인해 그 사용량이 제한되고 있는 실정이다. 따라서 본 논문에서는 사용감은 판상 분체의 특성을 갖으면서 ZnO 본연의 특성을 유지하는 분체를 합성하기 위해 화장품 산업에서 널리 사용되고 있는 세리사이트, 보론나이트라이드, 비스무스옥시클로라이드와 같은 판상분체에 나노 사이느 ZnO가 코팅된 고기능성 무기복합분체를 하였다. 본 논문에서는 열수침전법에 의해 무기복합분체를 합성하였다. Zn원으로서 ZnCl$_2$가 사용되었고 침전제로는 hexamethylenetetramine(HMT)과 urea를 사용하였다. 실험변수로서 출발물질의 농도, 침전제의 종류, 핵생성제의 농도, 반응온도와 반응시간을 변화시켜 실험하였다. 합성된 무기복합분체의 형태, 결정상 변화, 열특성, UV-차단효과를 관찰하기 위해 각각 FE-SEM, XRD, FT-IR, TGA-DTA, In vitro SPF 테스터 기기를 이용하여 확인하였다. 합성된 무기복합분체를 메이크업 제품에 적용시켜 사용감 테스트하였다. 본 실험 결과 판상분체의 종류에 상관없이 일정한 합성조건 범위에서 나노크기 ZnO 입자가 균일하게 코팅되었다. 코팅된 판상분체를 프레스트 파우더제품에 적용시켜 사용자 테스트한 결과 판상분체 특유의 광택은 현저히 감소되는 반면 자연스러운 화장 연출, 사용감 개선 및 부착력 향상 효과를 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 고순도의 모데나이트(Mordenite) 입자를 합성하기 위하여 천연 제올라이트를 시드로 사용하여 시드의 농도 및 수열합성 시간에 따른 천연 제올라이트 시드가 합성에 미치는 영향을 고찰하였다. 그 결과 시드가 입자의 형성에 큰 영향을 끼치는 것을 확인할 수 있었고 시드를 3 g/100 g batch 주입하여 $140^{\circ}C$에서 72시간 동안 수열합성을 진행하였을 때 $1-2{\mu}m$ 사이즈의 고순도 모데나이트 입자를 합성할 수 있었다. 이를 통해 모데나이트 입자의 성장 기구를 규명할 수 있었으며, 모데나이트 입자 형성에 있어 시드는 첫째, 구형 모데나이트 전구체 형성 자리 공급의 역할과, 둘째 모데나이트 원료 물질 소스 역할을 한다는 것을 알 수 있었다. 합성된 모데나이트 입자의 가스 흡착량 분석 결과 $CO_2$ 기체의 흡착량이 97.19 mg/g로 다른 가스들에 비해 비교적 높은 흡착성능을 보였으며, $CO_2/H_2$의 선택도가 가장 우수한 것으로 나타났다. 따라서 이러한 결과들을 바탕으로 용도에 맞는 고순도 상의 모데나이트 입자를 합성할 수 있음을 확인하였고 보다 낮은 가격으로 우수한 분리성능을 갖는 분리막 소재개발에 활용할 수 있을 것이라 판단된다.
${\gamma}-Al_2O_3$을 불화한 촉매상에서 아세틸렌으로부터 1,1-difluoroethane을 합성하는 실험을 반응물질의 몰비와 접촉시간, 그리고 반응온도를 변화하여 실시하였다. 촉매의 불화는 무수 불화수소로 고온에서 행하였다. 제조된 시료는 XRD에 의한 결정성, 질소 흡착에 의한 세공성, 그리고 피리딘-IR과 암모니아-TPD에 의한 산 특성을 측정하였다. 촉매의 활성은 ${\gamma}-Al_2O_3$가 불화됨에 따라 향상되었고 반응온도 $200^{\circ}C$ 정도에서 원하는 생성물인 1,1-difluoroethane의 분율이 90% 이상이었다. 불화된 ${\gamma}-Al_2O_3$촉매상에서 얻은 중간생성물인 vinylfluoride에 비해 원하는 물질인 1,1-difluoroethane의 비는 불화수소/아세틸렌 몰비가 높고 접촉시간이 큰 경우에서 높았고 반응온도 $210^{\circ}C$에서 최대의 값을 얻었다.
국내에서 상수원중의 부유물질 및 용존 유기물질의 제거를 위하여 사용하는 알루미늄계 무기응집제들은 응집처리 과정에서 노인성 치매의 한 원인으로 알려져 있는 알루미늄 이온을 상수원수에 잔류시킬 수 있으며, 상수의 탁도가 일시적으로 매우 높아질 때 효과적인 응집에 한계가 있다. 따라서 이들을 대신한 epichlorohydrine-dimethylamine(EPI-DMA) poly(amine)계 고분자 응집제가 선진국을 중심으로 사용이 되어 왔으며, 우리나라에서도 이것을 도입하기 위한 준비가 필요한 상태에 있다. 본 연구에서는 먼저 EPI-DMA poly(amine)계 고분자 응집제의 국산화를 위해 EPI와 DMA의 조성비를 달리하거나 또는 반응시간, 반응온도 등의 합성조건을 변화시키면서 이들의 합성조건에 대한 최적화 연구를 수행하여 대량생산을 위한 최적합성 조건을 구하였다. 그리고 이 과정에서 조건을 달리하여 얻은 각각의 고분자 응집제들에 대한 점도를 측정하여 합성 방법에 따른 고분자 응집제의 효율을 조사하였으며, EPI, DCP, DCIPA, 그리고 CPDO 등 유해 잔류물의 양을 Gas Chromatography(GC)에 의해 정량하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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