The sulfuric acid sulfonation mixtures of 2-aminonaphthalene, contained 2-aminonaphthalene, Dahl's acid, Broenner's acid, amino-F-acid and Baden acid, can be determined quantitatively by multicomponent spectrophotometric analysis. The analysis was performed in diluted sodium hydroxide aqueous solution and based on the ultraviolet absorption of the sodium salts of each isomers. The determination of quantity of each isomers was performed by subjection the absorbances of the unknown mixture and of its constituents, gathered at a large number of wavelengths, to a least square treatment by an electronic personer computer. This method provided a rapid analysis of such complex mixture, and the standard deviation was ${\pm}1.65$ mole %.
For the development of new COX-2 inhibitors, 1,5-diarylhydantoins 5a∼5c and 1,5-diaryl-2-thiohydantoin 6a∼6c were synthesized from commercially available phenylacetic acids through esterification, bromination, C-N bond formation and cyclization. Esters 2a∼c were efficiently synthesized from the starting materials 1a∼c by refluxing in absolute methanol for 3 hours with catalytic concentrated sulfuric acid. Bromination of 2a∼c was carried out with use of N-bomosuccinimide at rt in dichloromethane. The bromine of 3a∼c was substituted with aniline in ethanol or N,N-dimethylformamide to provide 4a∼c. Hydantoins and 2-thiohydantoins were synthesized from 4a∼c by treatment of potassium isocyanate or potassium thiocyanate in dil-ethanol with triethylamine.
This study performed experimental research to visualize the moisture content absorbed in R-22, refrigerant of refrigerator. Sulfuric acids were mixed with bromothylmol blue solution to make indicating solutions, and humidity papers were prepared by impregnation of the indicating solutions into solid supporters. Prior to the impregnation, small amount of lithium chloride was added into indicating solution. Moisture measuring cell was composed to test sensitivity of the humidity papers. Color changing characteristics of the humidity papers were also examined at various moisture contents in R-22. Color of the humidity paper varied linearly with the moisture content in R-22 in the range from 150 ppm to 300 ppm. The humidity papers showed complete color change to yellow at the moisture content of 300 ppm within 8 hours.
A method has been investigated for the determination of selenium and tellurium in Ginseng, Ganoderma and Garlic using hydride generation atomic absorption spectrometry(HG-AAS). The concentration effects of hydrochloric acid and sodium tetrahydroborate on the hydride generation for the determination of selenium and tellurium were investigated. The method of sample decomposition was also investigated using various mineral acids, such as nitric, perchloric and sulfuric acid in the closed system, and foreign ion effects containing in the samples were studied. The calibration curves of selenium and tellurium were obtained in the range of 0~40 ppb. The detection limits(S/N=2) of selenium and tellurium are 0.1 and 0.2 ppb. Analytical data of selenium and tellurium in Garlic, Ganoderma and Ginseng are 289, 296 and 198 ng/g for selenium and 146, 127 and 110 ng/g for tellurium, respectively.
Park, Hae-Sun;Choi, Hee-Jeon;Shin, Hea-Soon;Lee, Sang-Kook;Park, Myung-Sook
Bulletin of the Korean Chemical Society
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제28권5호
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pp.751-757
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2007
To develop new COX-2 inhibitors, 1,5-diarylhydantoins and 1,5-diaryl-2-thiohydantoins were synthesized from phenylacetic acids by esterification, bromination, C-N bond formation and cyclization. Esters 1-3 were efficiently synthesized from the starting materials by reflux in absolute methanol for 3 h containing concentrated sulfuric acid as catalyst. Bromination was carried out with N-bromosuccinimide at rt in dichloromethane. Bromides 4-6 were reacted with aniline, p-anisidine, sulfanilamide in ethanol (or N,N-dimethylformamide) to provide the amines 7-15. Hydantoins and 2-thiohydantoins 16-46 were synthesized from amines 7-15 by treating them with potassium isocyanate (or potassium thiocyanate) and triethylamine. The synthetic process from alkyl α-anilinophenylacetate 7-15 to 3-alkylhydantoins was carried out in a one-pot reaction using alkyl isocyanate (alkyl isothiocyanate).
To Identify phenolic components known to exist in Korean ginseng (Panax ginseng C.A. Meyer) by GC/MS, three derivatization methods were employed for their analyses. First, phenolic components in ether soluble acidic fraction prepared from Korean red ginseng powder were taimethylsilylated. Secondly, phenolic acids in the same fraction were esterified with diazomethane followed by trlmethylsilylation. Thirdly, acidic components in ginseng powder were extracted and esterified concurrently by methanolic sulfuric acid, followed by fractionation of phenolic components with Silica Sep-Paka and trimethylsilylatlon. All phenolic components found in ginseng except gen tisic acid were identified by retention times and mass spectrums of standards. Besides, 5 phenolic components including salicyl alcohol and 1-H-indole-2-carboxylic acid were first identified from Korea an red ginseng by GC/MS.
Hydrocarbostyril, which is a key intermediate in our new synthetic route to 6-nitroquipazine, can be prepared from 1-indanone oxime by Beckmann rearrangement. We have optimized the reaction by using a Lewis acid, aluminum chloride,in the yield of 91% instead of common acids such as polyphosphoric acid,and sulfuric acid used in conventional Beckmann rearrangement (20% in the literature, 10% in our experiment).The optimized condition is established by usingthree equivalents of aluminum chloride in CH2Cl2 at -40 $^{\circ}C$ - room tempera-turefor 40 min. We have applied this condition to other 1-indanone derivatives, such as 4-methyl-, 4-methoxy-, 4-nitro and 6-nitro-1-indanones. The mechanism ofthis BR has been proposed on the basis of the effect of tem-perature and substituenton product ratio, with the aid of PM3 calculation for a model system.
코발트의 부식에 대한 시스테인(Cys), 메티오닌(Met), 히스티딘(His)의 부식억제 효과를 공기를 제거한 0.5 M HCl과 0.5 M $H_2SO_4$ 용액에서 연구하였다. 코발트에 대한 아미노산의 부식 억제효과는 혼합 부식억제 방식에 의하여 나타나지만, $H_2SO_4$ 용액에서는 산화반응 속도의 감소가 그리고 HCl 용액에서는 환원반응 속도의 감소가 더 큰 영향을 미쳤다. 코발트 표면에서 일어나는 아미노산의 흡착은 수정된 Langmuir 흡착 등온식을 따르며 HCl, $H_2SO_4$ 용액에서 흡착되는 히스티딘은 히스티딘의 {$-NH_3{^+}$}, {$-NH^+=$}와 코발트 표면의 {$Co-Cl^{-{\delta}}$}와의 정전기적 인력에 의한 물리흡착으로, 다른 경우는 Co의 빈 d-orbital과 시스테인 또는 메티오닌에 존재하는 S의 비공유 전자쌍 사이에서 일어나는 화학흡착으로 설명할 수 있었다.
티타늄은 표면에 형성되는 보호성 부동태 피막 때문에 일반부식과 해수에서 내식성이 강하지만 염산, 황산, 인산 등의 산에서는 보호성 산화물 피막이 파괴된다고 알려져 있다. 본 연구에서는 Ti에 Al 및 V등을 첨가한 ${\alpha}+{\beta}$계에 대하여 $1066^{\circ}C$와 $966^{\circ}C$에서 5시간 용체화 열처리를 실시하고, 이 시편을 $550^{\circ}C$, $600^{\circ}C$, 및 $650^{\circ}C$에서 각각 1시간, 4시간, 8시간 및 16시간 시효열처리한 후 마이크로비커스 경도를 측정하고, 이 시편을 1N $H_2SO_4$ 용액에서 전기화학적 분극법으로 부식을 계측하였으며, 분극을 마친 시편의 표면을 현미경 조직사진으로 부식상태를 검토하였다. 시험 결과 용체화열처리한 시편이 모재와 시효열처리한 시편보다 높은 내식성을 나타내며. 용체화 온도가 높고 시간이 길어질수록 내식성은 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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