The electrooxidation of methanol was studied using carbon-supported PtRu(1:1) alloy nanoparticles In sulfuric acid solution for application to a direct methanol fuel cell. The GNF-supported catalyst showed excellent catalytic activities compared to those of Vulcan XC-72. The structure and electrocatalytic activity of carbon-supported electrocatalyst were investigated using X-ray diffraction (XRD), Transmission electron microscopy (TEM), cyclic voltammetry (CV), chronoamperometry (CA), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS). The CV and CA confirmed the advantage of GNF as the supporting material. This can be explained by assuming that the enhanced activities of GNF-supported catalyst for methanol electrooxidation were caused by the unique properties of GNF.
최근 목질계, 미세조류, 해양 거대조류 등의 재생가능한 자원으로부터 생산된 많은 화학물질들이 화학산업에 도입되고 있다. 키틴/키토산은 지구상에서 두 번째로 풍부한 자원이며, 게, 새우, 곤충과 같은 갑각류의 껍질로부터 얻을 수 있다. 본 연구에서는 키토산으로부터 levulinic acid의 생산을 위하여 고온 산 가수분해와 실험계획법을 적용하여 반응온도, 촉매량, 반응시간의 반응조건을 최적화 하였다. 결과적으로 반응온도와 촉매농도는 높을수록 levulinic acid의 생성이 증가하였고, 반응시간은 일정시간 이후에는 크게 영향을 미치지 못하였다. 최적 반응조건을 조사한 결과, 반응온도 $175^{\circ}C$, 촉매농도 2.4%, 그리고 반응시간 40.7분의 조건에서 2.7 g/L의 levulinic acid를 얻었다.
바이오매스로부터 얻는 5-HMF(5-hydroxymethylfurfural)과 레불린산(LA; levulinic acid)는 그린 플랫폼 화학물질로, 폭넓은 응용분야를 가지며 바이오연료 및 바이오 화학물질로써 사용된다. 본 연구에서는, 글루코오스(D-glucose) 분해로부터 레불린산 형성의 kinetic를 다양한 온도 및 황산 농도를 통해 연구하였다. 실험은 황산 촉매(1-3 wt%)을 사용하였으며, 온도(140-200 ℃)는 넓은 범위에서 수행되었다. 글루코오스 용액은 10 ml 황산 용액에 글루코오스 1g을 용해시켜 만들었다. 반응 속도는 온도에 따라 증가하였고 활성화 에너지는 이전에 보고된 값과 유사한 경향을 보였다. 5-HMF의 최대 농도에 대한 반응 시간은 온도가 증가함에 따라 감소하였다. 또한, 산 농도가 증가함에 따라 5-HMF의 분해속도가 빨라졌다. 황산 촉매의 농도가 증가함에 따라 레불린산의 최대 농도에 도달하는 시간이 줄어들었다. 온도를 계속 높이는 것은 레불린산의 최대 농도를 감소시켰고 휴민의 양을 증가시켰다. 결과를 통해 얻은 kinetic parameters는 5-HMF과 레불린산의 mechanism를 이해하는데 도움을 준다. 또한, 이 연구의 결과는 바이오매스에서 고농도의 레불린산 및 5-HMF를 얻어내는데 유용한 정보를 제공한다.
For the purpose of manufacturing a high efficiency TiO2 photocatalyst, B-doped TiO2 photocatalysts are synthesized using a plasma electrolytic oxidation method in 0.5 M H2SO4 electrolyte with different concentrations of H3BO3 as additive. For the B doped TiO2 layer fabricated from sulfuric electrolyte having a higher concentration of H3BO3 additive, the main XRD peaks of (101) and (200) anatase phase shift gradually toward the lower angle direction, indicating volume expansion of the TiO2 anatase lattice by incorporation of boron, when compared with TiO2 layers formed in sulfuric acid with lower concentration of additive. Moreover, XPS results indicate that the center of the binding energy peak of B1s increases from 191.45 eV to 191.98 eV, which suggests that most of boron atoms are doped interstitially in the TiO2 layer rather than substitutionally. The B doped TiO2 catalyst fabricated in sulfuric electrolyte with 1.0 M H3BO3 exhibits enhanced photocurrent response, and high efficiency and rate constant for dye degradation, which is ascribed to the synergistic effect of the new impurity energy band induced by introducing boron to the interstitial site and the improvement of charge transfer reaction.
본 연구에서는 동물성 오일로부터 바이오디젤 생산을 위한 에스테르화 반응과 전이에스테르화 반응을 실시하였다. 원료 초기 상태인 동물성 비계로부터 오일을 추출하기 위해 3개의 추출법을 적용하였다. 에스테르화 반응은 불균질계 촉매인 Amberlyst-15와 Amberlyst BD-20 그리고 균질계 촉매인 황산이 사용되었다. 3가지 촉매 중 유리지방산 제거 효율이 가장 높은 촉매는 황산으로 나타났으며 에스테르화 반응에 대한 황산과 메탄올의 최적 투입량 결정을 위해 반응표면분석법(Response Surface Method, RSM)을 적용하였다. 에스테르화 최적 조건 도출 후 유리지방산이 제거된 오일을 이용해 전이에스테르화 반응을 진행하였다. 전이에스테르화 반응 원료의 유리지방산 함량은 1% 이하이며 수분함량은 0.090% 이하였다. 촉매는 KOH, NaOH, $NaOCH_3$를 이용하였으며 무수메탄올에 녹여 사용하였다. 촉매 종류 및 투입량에 따른 영향을 관찰하기 위해 촉매 투입량을 0.3, 0.6, 0.9 wt%로 사용하였고 메탄올은 26.7 wt%로 고정하였다. 알코올 투입량에 따른 영향 실험은 투입량을 오일대비 4 : 1, 6 : 1, 9 : 1, 12 : 1로 변경하여 실시하였으며 촉매양은 0.8 wt%로 고정하였다. 촉매와 알코올 외 반응변수는 모두 동일하게 적용하였다. 반응온도는 메탄올의 끓는점인 $65^{\circ}C$로 설정하였고 내부 온도계를 설치해 반응물의 온도를 측정하였다. 촉매 투입량 변경실험 후 KOH의 FAME 전환율이 높은 것을 확인하였다. 메탄올 투입량 변경실험은 오일대비 6 : 1 이상 사용했을 때 전환율이 높았다. 촉매, 메탄올 변경 실험 중 가장 높은 FAME 함량은 96.0%였으며 품질규격인 96.5%에는 미달하였다. FAME 함량증가 및 불순물 제거를 위해 바이오디젤 증류를 실시하였다. 이때 FAME 함량은 98%로 나타났다.
물유리는 기존의 silicon alkoxide보다 훨씬 단가가 저렴하여 상업화에 유리하다는 장점을 나타낸다. 물유리 기반 실리카 에어로겔의 제조에서 산 촉매에 의한 중합 과정이 최종 미세 기공구조 특성에 상당한 영향을 끼치는데, 본 연구에서는 이러한 산 촉매의 종류와 양에 대한 물유리 기반 실리카 에어로겔의 비표면적, 기공 크기 분포 등 각 경우에 해당하는 물성 및 그에 따른 차이를 연구하였다. 최종 생성물의 물성을 통해 물유리 기반 실리카 에어로겔은 중합 반응에 관여하는 산 촉매의 종류와 농도, 몰수에 의해 영향을 받고, 특히 산 촉매의 몰수에 의한 영향이 몰 농도에 의한 영향보다 크게 작용함을 확인하였다. 기존 방식으로 4M 염산 촉매를 첨가할 경우 비표면적이 $394m^2/g$, 기공의 부피가 2.20 cc/g, 평균 기공 지름이 22.3 nm이며 기공률이 92.53%인 실리카 에어로겔을 합성할 수 있었다. 반면 4M의 황산 촉매를 적정량의 몰수인 73 mmol로 투입하여 최종 물유리 기반 실리카 에어로겔을 제조할 경우 비표면적은 $516m^2/g$, 기공의 부피는 3.10 cc/g, 평균 기공 지름은 24.1 nm, 기공률은 96.1%로, 기존의 산 촉매를 투입하여 만든 물유리 기반 실리카 에어로겔보다 전반적으로 기공구조의 특성이 향상됨을 확인하였다.
$TiCl_4-HCl$ 혼합용액으로부터 침전법으로 $TiO_2$를 만들고 이를 황산으로 개질하여 $TiO_2/SO_4{^{2-}}$ 촉매를 제조하였으며 제조된 촉매의 특성을 IR, XPS, XRD 및 DT-TGA로 조사하였다. 개질된 촉매의 산의 세기는 적어도 $H_0{\leq}-14.52$로 초강산 성질을 나타내었으며 이 성질은 $TiO_2$와 황산이온에 의하여 형성된 착물의 S=O 결합성질에 기인하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$의 IR spectra를 조사한 결과 황산이온은 $TiO_2$ 표면에 2자리 ligand로 배위하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$는 황산으로 개질하지 아니한 순수한 $TiO_2$에 비하여 표면적이 상당히 컸으며 또한 무정형에서 anatase상으로 되는 전이온도도 높았다.
A simple, safe, and sensitive gas chromatographic method using packed column and electron capture detector to analyze 2, 4-D herbicide in imported lemon, grapefruit, and orange was described and its usefulness evaluated. In this scheme of analysis the acid herbicide was converted into its alkyl esters by an one-step reaction prior to analysis. The herbicide in the fruits was extracted with ethyl acetate and partitioned against dichloromethane for purification, and the extracts finished partitioning were derivatized with alcohol, using sulfuric acid as a catalyst to form the corresponding alkyl derivatives. The analytical scheme studiedwas found to be applicable for the herbicide in the fruits without a column clean-up procedure. The mean recoveries of the herbicide for lemon samples fortified at 0.1 mg/kg and 1.0 mg/kg were 93% and 95%, respectively. The detection limit was 0.5 $\mu\textrm{g}$/kg for 2.4-D methyl ester.
In the presence of zeolites, 4,4'-dibromobiphenyl could be region-selectively nitrated by the action of nitrogen dioxide and molecular oxygen. The ratio of 4,4'-dibromo-2-nitrobiphenyl to 4,4'-dibromo-3-nitrobiphenyl could reach 14 in a high yield of 90%. Zeolites could be easily regenerated by heating and reused four times to give the results similar to those obtained with fresh catalyst. Compared with the classic nitration method, no nitric acid and sulfuric acid were used, which suggested that the method was an environmentally economic process.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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