We fabricate fine (<$20{\mu}m$) powders of $Bi_{0.5}Sb_{1.5}Te_3$ alloys using a large-scale production method and subsequently consolidate them at temperatures of 573, 623, and 673 K using a spark plasma sintering process. The microstructure, mechanical properties, and thermoelectric properties are investigated for each sintering temperature. The microstructural features of both the powders and bulks are characterized by scanning electron microscopy, and the crystal structures are analyzed by X-ray diffraction analysis. The grain size increases with increasing sintering temperature from 573 to 673 K. In addition, the mechanical properties increase significantly with decreasing sintering temperature owing to an increase in grain boundaries. The results indicate that the electrical conductivity and Seebeck coefficient ($217{\mu}V/K$) of the sample sintered at 673 K increase simultaneously owing to decreased carrier concentration and increased mobility. As a result, a high ZT value of 0.92 at 300 K is achieved. According to the results, a sintering temperature of 673 K is preferable for consolidation of fine (<$20{\mu}m$) powders.
Laboratory determination of strength and deformation behavior of clean sands and gravels has always been challenging due to the difficulty in obtaining their undisturbed samples. An alternative solution to this problem is to develop correlations between mechanical properties of cohesionless soils and their gradation characteristics. This study presents database of 3 natural sands with 11 varying particle size gradation curves to allow investigating relationships between mean particle size, maximum and minimum void ratio, relative density and shear strength of the test soils. Direct shear tests were performed at relative densities of 50, 75 and 95% to explore the effects of gradation and density on the angle of internal friction of the modeled sand samples. It is found that the mean grain size D50 bears good correlations with void ratio range (emax - emin) and peak angle of internal friction 𝜙'peak. The generated regression models are in good agreement with published literature and can be considered as reliable for natural sands in Pakistan. These empirical correlations can save considerable time and efforts involved in laboratory and field testing.
In the present work, we use multiwall carbon nanotubes (MWCNT) as the starting material for the fabrication of sintered carbon steel. A comparison is made with conventionally sintered carbon steel, where graphite is used as the starting material. Milling is performed using a horizontal mill sintered in a vacuum furnace. We analyze the grain size, number of pores, X-ray diffraction patterns, and microstructure. Changes in the physical properties are determined by using the Archimedes method and Vickers hardness measurements. The result shows that the use of MWCNTs instead of graphite significantly reduces the size and volume of the pores as well as the grain size after sintering. The addition of $Y_2O_3$.to the Fe-MWCNT samples further inhibits the growth of grains.
서로 다른 크기의 SiC 원료분말을 첨가한 A1$_2$O$_3$-SiC 복합재료의 미세조직과 그에 따른 기계적 물성의 변화를 관찰하였다. 0.15 $mu extrm{m}$의 SiC가 첨가된 복합재료의 경우 기지상의 입성장이 효과적으로 억제되었다 그러나, 소수의 비정상입자가 생성된 이후에는 이들 입자의 급격한 성장으로 불규칙한 형상의 커다란 입자로 구성된 미세조직을 보이며, 파괴강도값은 급격히 감소하였다. 3 $\mu\textrm{m}$의 SiC가 첨가된 경우에는 기지상의 입성장이 일어났으나, 소수의 비정상입자가 생성된 이후에는 과도한 입성장은 억제되고 일정한 크기의 비정상입자가 시편 전체에 균일하게 형성된 미세조직을 보였다. 한편, 0.15 $\mu\textrm{m}$와 3 $\mu\textrm{m}$의 SiC 입자를 동시에 첨가한 시편은 균일한 크기의 비정상입성장의 미세조직을 보였으나, 비정상입성장이 일어났음에도 불구하고 기계적 물성은 우수하게 유지되었다 즉, 비정상입성장에 의해 미세조직에는 큰 변화가 일어났으나, 파괴강도값에는 변화가 없었다.
NiCuZn 페라이트에 $V_2O_{5}$를 0~0.5 wt% 첨가하여 페라이트 페이스트를 준비한 후,스크린 인쇄법으로 내부전극이 4.5회 회전된 임의의 크기(7.7$\times$4.5$\times$l.4 mm)의 칩인덕터를 제조하여, $V_2O_{5}$ 첨가량에 따른 미세구조 및 자기적 특성 변화를 분석하였다. $V_2O_{5}$첨가량이 증가할수록 액상소결이 발달하여 페라이트 입계에 내부전극 Ag의 확산과 Cu 석출 현상이 촉진되고, 이로 인하여 과대입자성장이 발달되었다. 이러한 현상은 칩인덕터의 자기적 특성에 큰 영향을 미쳐,900 $^{\circ}C$에서 소결된 $V_2O_{5}$ wt% 첨가시편의 주파수 10 MHz에서의 인덕턴스 값이 3.7$\mu$H로 0.3 wt% 첨가 시편의 4.2 $\mu$H보다 작게 나타났는데, 이는 Ag와 Cu의 석출량이 많아짐에 따라 잔류응력 발생이 심화되기 때문으로 생각된다 또한 $V_2O_{5}$ 0.5 wt% 첨가한 시편의 경우 소결온도가 증가함에 따라 품질계수 값이 감소하였는데, 이 결과도 페라이트 입계에서의 Ag나 Cu의 금속성분의 석출량 증가 및 과대입자성장에 의한 입자크기 증대로 인하여 전체 전기비저항이 감소되기 때문인 것으로 생각된다. 결론적으로 자기적 특성을 고려할 때 0.3 wt%가 적정 첨가량으로 나타났다.
본 연구에서는 고압 환경에서 합성된 결정 입자의 크기에 원시료(starting materials)의 상(phase)이 미치는 영향을 확인했다. 상이 다른 두 가지 원시료인 비정질 시료와 나노파우더 시료를 이용해 알루미늄이 부화된 고압의 환원환경에서 삼원계 시스템인 브리지마나이트-페리클레이스-칼슘 페라이트(calcium ferrite)상의 MgAl2O4을 합성했다. 시료는 40 GPa 2000 K의 압력온도 조건에서 20 시간 동안 가열하여 합성했다. 합성된 시료는 비정질 시료를 이용한 경우 입자 크기가 50-200 nm였으며, 나노파우더를 이용한 경우 ~500 nm로 나타났다. 이러한 차이는 1) 시료가 합성된 2000 K의 온도가 낮아 비정질 시료의 경우 결정 성장보다 결정핵 성장이 더 우세하게 나타났거나 2) 시료에 존재할 수 있는 산화 환원반응 상태의 차이로 생각된다. 추후 다원계 시스템에 대한 고압 실험을 수행할 때 비정질 시료보다 나노파우더를 원시료로 이용하는 것이 결정 성장에서 더 유리할 것으로 생각된다.
고상 반응법을 통해 $La_{0.6}Sr_{0.4}Co_{0.2}Fe_{0.8}O_{3-{\delta}}$ 페롭스카이트계 산소투과 분리막을 제조하였으며, 미세구조에 따른 산소투과 특성 및 기계적 특성을 고찰하였다. 분리막의 미세구조는 소결온도 및 소결 유지시간을 달리함으로써 조절하였으며, 미세구조에 따른 평균 입경 및 상대밀도의 변화를 평가하였다. 입계 분율의 감소에 따라 산소투과유속이 증가하는 경향을 나타내었으며, 본 연구에서 고찰한 소결조건 중에서는 1300${\circ}C$에서 10시간 유지하여 제조한, 상대밀도가 높고 비교적 입경이 조대한 분리막 시편의 경우, 최대 0.37 ml/$cm^2$${\cdot}$min의 산소투과유속이 특정되었다. 파괴강도는 소결체의 상대밀도에 의존적이었으며, 파괴인성은 결정립의 크기에 따라 증가하는 경향을 나타내었다.
Samples with the norminal composition, $Bi_{2-x}Au_xSr_2CaCu_2O_{8+\delta}$ (x = 0, 0.05. 0.1, 0.15) were prepared by the solid-state reaction method. The superconducting properties, x-ray powder diffraction patterns, critical temperature and microstructure of surface were measured the samples. x-ray patterns show the single phase(2212) nature of the samples. But, the peaks of 2201 at $2\theta=30^{\circ}$ and Au peak at $2\theta=38.31^{\circ}$ are observed in the Au additive samples. The grain sire are enlarged with the increase of x. As the result of enlargement the grain size, the onset and offset critical temperature($T_c^{on}$,$T_c^{zero}$) increased with increase of x.
In this study, a convergent heat treatment was performed in certain temperature regions in order to control the microstructures of Nd-rich phases and to reduce thermal stress on grain boundaries which could be caused during expansion and shrinkage of Nd-rich and $Nd_2Fe_{14}B$ phases. The difference of thermal expansion coefficient between $Nd_2Fe_{14}B$ and Nd-rich phases is the mechanism for convergent heat treatment. The Nd-rich phases which were located in junctions could penetrate into the grain boundaries between $Nd_2Fe_{14}B$ phases due to the difference of thermal expansion coefficient. Through the convergent heat treatment, the microcracks that were observed in cyclic heat treatment were not observed and coercivity was increased to 34.05 kOe at 8 cycles.
The sintering behavior and electrical property of $Ce_{0.8}Gd_{0.2}O_{1.9}$ ceramics were investigated with the iron oxide concentration ranging from 0 to 5 mol%. Both the sintered density and grain size were found to increase up to 2 mol% $Fe_2O_3$, and then to decrease with further additions. At a higher $Fe_2O_3$ content above 3 mol%, grain size decreased by a pinning effect induced by different shape grains. The electrical conductivity was also increased with increasing $Fe_2O_3$ content up to 2 mol%. Total conductivity of 2 mol% $Fe_2O_3-added$ specimen showed the maximum conductivity of $2{\times}10^{-2}{\Omega}{\cdot}cm^{-1}$ at $500^{\circ}C$. The addition of $Fe_2O_3$ was found to promote the sintering properties and electrical conductivities of $Gd_2O_3-dope\;CeO_2$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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