To obtain ceramic films, the sol-gel coating technique has been broadly used with heat treatment, but crack formation tend to occur during heat treatment in thick sol-gel films. We prepared PZT thin films by sol-gel method with single-step spin coating process. The PZT solution have been synthesized using lead acetate ($Pb(CH_3COO)_2$), zirconium acetylacetonate ($Zr(OC_3H_7^n)_4$), and titanium diisopropoxide bis(acetylacetonate) 75wt% in isopropanol ($Ti(OC_3H_7^i)_2(OC_3H_7^n)_2$) as starting materials and n-propanol was selected as a solvent. The poly(vynilpyrrolidone) (PVP) was added with 0, 0.25, 0.5, 0.75, and 1 molar ratios to control viscosity of solution. We investigated influence of the viscosity on thickness, microstructure, and electrical properties of final PZT films. Thermo-gravimetric analysis and differential scanning calorimeter (TGA/DSC) was carried out from room temperature to $800^{\circ}C$ in order to measure pyrolysis temperature. Structural characteristics were analyzed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Ferroelectric and dielectric properties were measured by RT66A (Radiant) and impedance analyzer (Agilent), respectively. The thicknesses of PZT films depended on incorporation of an excess amount of PVP. Finally, we obtained PZT films of good quality without crack formation via single-step spin coating.
The reduction and diffusion process(R-D process) is an economical way to produce the functional materials which contain rare-earth elements and has been applied to the production of rare-earth magnet meterials($SmCo_5$, $Nd_{15}Fe_{77}B_8$), magneto-optical(MO) target materials and hydrogen storage alloy, etc. However, because of difficult to control of the final composition, the R-D process has not been applied to production of the 2-17 type rare earth permanent magnet materials which contain several elements. Therefore, this work was as a basic study for the production of the 2-17 type rare earth permanent materials with composition $Sm(Co_{0.72}Fe_{0.21}Cu_{0.05}Zr_{0.03})_{7.9}$ by the R-D process, the following were mainy examined ; the amount of metallic calcium as a reductant, homogenization condition of the alloy after the R-D reaction, masuring of magnetic properties of the sample after step aging. The sample prepared by the R-D process contained a little more oxygen than that prepared by the melting method, however, showed almost the same magnetic properties.
Transition metal sulfide materials have emerged as a new anode material for Li secondary batteries owing to their high capacity and rate capability facilitated by fast Li-ion transport through the layered structure. Among these materials, niobium disulfide (NbS2) has attracted much attention with its high electrical conductivity and high theoretical capacity (683 mAh g-1). In this study, we propose a facile synthesis of FexNbS2/C composite via simple ball milling and heat treatment. The starting materials of FeS and Nb were reacted in the first milling step and transformed into an Fe-Nb-S composite. In the second milling step, activated carbon was incorporated and the sulfide was crystallized into FexNbS2 by heat treatment. The prepared materials were characterized by X-ray diffraction, electron spectroscopies, and X-ray photoelectron spectroscopy. The electrochemical test results reveal that the synthesized FexNbS2/C composite electrode demonstrates a high reversible capacity of more than 600 mAh g-1, stable cycling stability, and excellent rate performance for Li-ion battery anodes.
The variation of the mechanical properties and the formation of retained austenite with heat treatment conditions in austempered Si bearing carbon steels has been investigated. In the case of a steel containing 0.35C-1.48Si-0.95Mn, it has been found that a feather shape bainite structure of lath are obtained under a isothermal treated condition at just below the Ms temperature, and the martensite, bainitic ferrite and retained austenite of second phase particles on the ferrite matrix for a isothermal treated steels after intercritical annealing are precipitated in a linked shape. The retained austenite with $2{\mu}m$ size induced as TRIP is found to increase with increasing the formation rate of retained austenite for the intercritical annealing and high Si containing steels. The tensile strength is increased as austempering temperature increases in all isothermal treatment temperature, whereas the elongation is shown to roughly decrease as the tensile strength increases. The values of tensile strength-elongation balance have showed a marked dependence upon the elongation rather than the tensile stregth, and their values are increased for high Si containing steels and intercritical annealing condition. The most optimum result has been shown to be the tensile stregth-elongation balance of $2882.4kgf/mm^2.%$ and the elongation of 33.3% for a "B" steel in the heat treating temperature range of $780{\sim}370^{\circ}C$.
Heat treatment is an important step for tool manufacture, but unavoidably generates dimensional distortion. This study investigated the continuous dimensional change and the anisotropic behavior of STD11 tool steel during austenitizing and tempering heat treatment especially using quenching dilatometer. Dilatometric results represented that the dimensional change along longitudinal direction was larger than that along transverse direction. Anisotropic phase transformation strain was produced in forged STD11 tool steel during heat treatment. Anisotropic dimensional change increased with increasing austenitizing temperature. After tempering, anisotropic distortion was partially reduced. FactSage thermodynamic equilibrium phase simulation and microstructural observation (FE-SEM, TEM) showed that large ($7{\sim}80{\mu}m$) elongated $M_7C_3$ carbides could be formed along rolling direction. The resolution of elongated carbides during austenitizing was found to be related with the change of martensite transformation temperature after heat treatment. Anisotropic size change of STD11 tool steel was mainly attributed to large elongated carbides produced during rolling process. Using dilatometric and metallographic examination, the possible mechanism of the anisotropic size change was also discussed.
Fe-TiC composite powder was fabricated via two steps. The first step was a high-energy milling of FeO and carbon powders followed by heat treatment for reduction to obtain a (Fe+C) powder mixture. The optimal condition for high-energy milling was 500 rpm for 1h, which had been determined by a series of preliminary experiment. Reduction heat-treatment was carried out at $900^{\circ}C$ for 1h in flowing argon gas atmosphere. Reduced powder mixture was investigated by X-ray Diffraction (XRD), Field Emission-Scanning Electron Microscopy (FE-SEM) and Laser Particle Size Analyser (LPSA). The second step was a high-energy milling of (Fe+C) powder mixture and additional $TiH_2$ powder, and subsequent in-situ synthesis of TiC particulate in Fe matrix through a reaction of carbon and Ti. High-energy milling was carried out at 500 rpm for 1 h. Heat treatment for reaction synthesis was carried out at $1000{\sim}1200^{\circ}C$ for 1 h in flowing argon gas atmosphere. X-ray diffraction (XRD) results of the fabricated Fe-TiC composite powder showed that only TiC and Fe phases exist. Results from FE-SEM observation and Energy-Dispersive X-ray Spectros-copy (EDS) revealed that TiC phase exists uniformly dispersed in the Fe matrix in a form of particulate with a size of submicron.
CIGS 단일 타켓을 RF 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 파워별(20, 40, 60, 80W)로 Mo/SLG위에 증착하여 열처리를 실시하였다. 1step ($350^{\circ}C$), 1step ($550^{\circ}C$), 2step ($350^{\circ}C$, $550^{\circ}C$) 열처리 실시 후 XRD측정 결과 2step 80W에서 가장 좋은 결정성을 확인할 수 있었다. 또한 FE-SEM을 측정결과, 상대적으로 가장 큰 grain size(200nm)를 확인할 수 있었으며 박막의 표면 조도 또한 증가하는 것을 확인할 수 있었다.
This paper shows the results of the development of a small size of digital type continuous and intermittent welding auto-carriage based on microprocessor (Intel 80196KC) for welding process with long welding line. The developed welding auto-carriage loads welding torch and tracks welding line. It is an automaton largely used for welding process with a lot of long welding lines such as shipbuilding and structure. Most traditional auto-carriages have been developed based on analog circuit for open loop control. So this analog circuit welding auto-carriage cannon control welding speed. Specially welding auto-carriage for intermittent welding condition is so complicated and has the low precision of control performance in welding distance and non-welding distance. The auto-carriage developed in this paper has the following characteristics: It has not only functions of traditional carriage but also functions such as pseudo-welding process of big iron structures, intermittent welding in order to limit heat for welding thin plates, crater treatment of the final step of welding, acceleration at the initial step of welding and deceleration in the final step of welding. The main control board of auto-carriage, power supply system and DC motor drive wee developed and manufactured. The welding speed and the welding distance of the developed auto-carriage are controlled accurately by feedback control using photo-sensor. Hardware and software robust against the heat and noise produced on the welding process are developed.
This paper describes the research to minimize the film stress and maximize the aspect ratio of photoresist structure, especially about SU-8 for electroplating mold. UV LIGA process using SU-8 allows fabricating high aspect ratio polymer structures. However, it is hard to get fine patterns in the high aspect ratio structures because of high internal stress and difficulty of removing SU-8. The purpose of this paper is to setup the process condition for the obtainment of both low film stress and high aspect ratio and to find design rules that make the pattern be less dependent on stress problem. Firstly, the process of heat treatment and exposure of SU-8 are proposed. These two conditions control the amount of cross-linkage in polymer structure, which is the most important parameter of both pattern generation and remaining stress. Heat treatment is dealed with soft bake and post-exposure-bake. Temperature and time duration of each step are varied with heat treatment condition. Some test patterns are fabricated to evaluate the proposed process. Nickel electroplating is performed with the mold fabricated through the proposed process to confirm the SU-8 as a good electroplating mold.
In this study, we investigated the traits of the clad metals used in hot-rolled clad steel plates. We examined the sensitization and mechanical properties of STS 316 steel plate and carbon steel (A516) under the specific circumstances of post heat treatment and whether a weld was multilayered and thick or repeated because of repairs. The test conditions were as follows. The clad steel plates were butt-welded using FCAW/SAW, and the heat treatment was conducted at $625^{\circ}C$, for 80, 160, 320, 640, or 1280 min. The change in the corrosion resistance was evaluated in these specimens. In the case of the carbon steel (A516), as the heat treatment time increased, the annealing effect caused the tensile strength to decrease. The micro- hardness gradually increased and then decreased after 640 min. The elongation and contraction of the area increased gradually. An oxalic acid etch test and EPR test on STS316, a clad metal, showed a STEP structure and no sensitization. From the test results for the multi-layered and repair welds, it could be concluded that there is no effect on the corrosion resistance of clad metals. In summary, the purpose of this study was to suggest some considerations when developing on-site techniques and evaluate the sensitization of stainless steels.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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