• 농약과학회지
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• 제18권4호
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• pp.269-277
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• 2014

HPLC-UVD를 이용하여 diflubenzuron이 다종농약다성분 분석법 제2법에 적합한지를 검증하고자 본 연구를 수행하였다. 유효성을 검증하기 위하여 농약이 검출되지 않은 시금치, 엇갈이배추, 가지, 애호박, 청피망, 오이, 참외 등 7종 농산물을 대상으로 직선성, 특이성, 검출한계, 정량한계, 정확성, 정밀성을 확인하였다. Diflubenzuron 표준용액을 0.05-5 mg/kg 농도로 희석하여 분석한 표준검량선의 직선성은($R^2=0.99999$)은 매우 만족할 만한 수준이었다. 검출한계는 0.008 mg/kg, 정량한계는 0.02 mg/kg 이며 회수율은 77.5-105.6%, 상대표준편차는 최대 20% 미만, 정밀도는 intra-day test에서 0.4-1.9%, inter-day test에서 0.7-1.9%를 나타내어 잔류농약분석법에서 허용하는 회수율 기준 70-120% 범위와 상대표준편차 20% 이하의 기준에 적합하였다. LC-MSD를 이용한 재확인 과정을 통해 잔류결과의 신뢰성을 확보하였다. 따라서 유통농산물 중 diflubenzuron의 일상적 검사법으로 빠르고 간편한 다종농약다성분 제2법을 적용할 수 있을 것으로 판단된다.

• 분석과학
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• 제28권5호
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• pp.323-330
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• 2015

알캅톤뇨증은 극히 드문 희귀 유전성 대사이상질환으로, 호모겐티세이트 디옥시게나제의 부족이나 결손으로 인한 질환이며 호모겐티식산 (HGA)의 축적을 특징으로 한다. 임상적으로는 호모겐티식산 혈증, 관절염 및 퇴자병 (ochronosis) 등을 보인다. 본 연구는 고가이고 시간이 많이 걸리는 고체상 추출단계 없이 신속하게 우수한 감도로 혈장 중 HGA의 정량분석을 위해 개발되었다. 통합 혈장 중 100 µL를 취하여 에틸아세테이트로 액체-액체 추출(LLE)한 후, 트리메틸 실릴 유도체 (TMS) 화한 후 GC-MS로 정량하였다. 카르복실기 및 히드록실 관능기의 TMS 유도체화의 형성은 80 ℃에서 5 분 동안 BSTFA (10% TMCS 포함)로 반응시켜 수행 하였다. GC-MS 의 선택 이온 모니터링을 위한 HGA의 선택 이온은 m/z=384, m/z= 341, m/z=25로 설정 하였다. 통합 혈장에 여러 농도로 표준품을 첨가하여 검토한 검량선은 1-100 ng/µL 범위에서 직선성은 R²=0.9991로 양호하게 나타났다. 통합 혈장에 HGA를 2, 20과 80 ng/µL 농도를 첨가하여 회수율, 정확도와 정밀도를 측정하였을 때, 일간내 회수율은 99-125% 였고, 일간외 회수율은 95-115% 였고, 정확도는 1-15% 이내로 양호하였다. LOD와 LOQ는 각각 0.4 ng/µL, 4 ng/µL로 관찰되었다. 한국인 정상 혈장으로부터 HGA를 분석하였을 때, 적용된 모든 시료에서 HGA는 검출되지 않았다. 결론적으로 본 연구에서 개발된 분석 방법을 이용하면 알캅톤뇨증 환자를 신속하게 진단할 수 있으며 그 치료과정에서의 HGA 모니터링에 유용하게 응용할 수 있음을 시사한다.

• 분석과학
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• 제31권2호
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• pp.96-105
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• 2018

이 연구는 발암 의심 물질인 nitrosamine 화합물의 유기 전구물질인 8종의 이차 지방족 아민 화합물의 분석 방법을 개선한 후, 지표수 및 수돗물에서의 농도 분포를 측정하고자 실시하였다. 여과한 물 시료(200 mL)에 10 M NaOH (8 mL)와benzenesulfonyl chloride (2 mL)를 첨가하고 $80^{\circ}C$에서 30분 동안 교반한 후, 10 M NaOH (10 mL)를 첨가하여 30분 동안 교반하였다. 실온으로 식힌 물 시료에 35 % HCl를 첨가하여 pH를 5.5-6.0로 조절한 후, dichloromethane (50 mL)을 가하여 진탕기로 30분 동안 추출하였고, 이 추출 과정은 한 번 더 반복하였다. 추출액(100 mL)을 0.05 M $NaHCO_3$ 수용액(15 mL)으로 씻어준 후 $Na_2SO_4$(4 g)로 건조하였다. 여과액은 회전증발기와 질소가스를 사용하여 0.1 mL까지 농축한 후, GC-MS로 이차 지방족 아민에 대해 분석하였다. 검량선의 직선성은 결정계수($r^2$)로 0.9969-0.9996이었다. 방법검출한계는 $0.01-0.20{\mu}g/L$이었고, 반복성 및 재현성은 RSD로 나타낼 때 모두 10 % 이내이었다(6.6-9.4 %). 퍼센트 오차로 나타낸 정확도는 $0.6{\mu}g/L$에 대해 2.4-6.1 %이었다. 확립된 분석 방법을 5개의 지표수와 82 개의 수돗물에 대해 분석하였다. Dimethylamine은 모든 물 시료에서 검출되었으며, 농도는 평균 $0.79{\mu}g/L$이었고 범위는 $0.20-2.54{\mu}g/L$이었다. 따라서 본 연구에서는 지표수 및 수돗물 중 이차 지방족 아민에 대한 분석 방법을 개선하였으며, 지역 및 계절별 농도 분포를 파악하였다.

• 농약과학회지
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• 제21권1호
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• pp.68-74
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• 2017

고성능 액체크로마토그래프(HPLC)를 이용한 농업용수, 논토양, 현미 중 잔류 metamifop을 분석하기 위한 최적화한 추출법과 정제법을 조합하여 분석법을 개발하였다. 농업용수 중 잔류량은 ethyl acetate로 분배 추출, 논토양 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 현미 중 잔류량은 아세톤으로 추출하고, $Extrelut^{(R)}$ NT 흡착 정제과정과 acetonitrile/hexane 분배 후 실리카 SPE로 정제하여 HPLC로 분석하였다. 확립된 분석법의 검출 한계(limit of detection, LOD)는 1.0 ng이었고, 시료의 양을 고려한 방법정량한계(method limit of quantitation, MLOQ)는 농업용수, 논토양과 현미 각각 0.001 mg/L, 0.01 mg/kg이었다. 표준검량선은 0.05 mg/kg 농도에서 5.0 mg/kg 범위까지 직선성을 보였고 ($R^2=0.9999$), 시료 중 회수율은 0.01, 0.05 mg/L 수준으로 첨가된 농업용수에서 각각 $91.3{\pm}3.5$, $93.2{\pm}6.3%$이었다. 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 A토양시료 중 회수율은 각각 $92.5{\pm}4.0$, $92.7{\pm}4.0%$이었고, B토양시료 중 회수율은 $102.3{\pm}4.4$, $98.9{\pm}7.9%$로 확인되었다. 또한, 0.1, 0.5 mg/kg 수준으로 첨가한 현미시료 중 회수율은 각각 $93.0{\pm}6.9$, $85.0{\pm}3.5%$로 확립된 분석법은 농업용수, 논토양, 그리고 현미중 잔류 metamifop의 분석에 적용할 수 있을 것이다.

• 한국콘텐츠학회:학술대회논문집
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• 한국콘텐츠학회 2009년도 춘계 종합학술대회 논문집
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• pp.1159-1166
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• 2009

최근의 방사선치료용 선형가속기에 부착된 진단용 kV 에너지 영역의 X선 선원과 아모퍼스 실리콘(a-Si)의 검출기로 구성된 온보드영상장치(OBI)를 이용하여 콘빔 전산화단층촬영 영상(CBCT)획득이 가능하다. CBCT영상을 이용하여 치료계획을 세우게 되면 치료실에서 CT영상 촬영이 가능해짐으로써 고식적 치료 환자들의 부담이 많이 감소 될 수 있고 더 나아가 선량을 재계산하여 치료과정 중 치료계획 재수립도 가능하다. 본 연구에서는 CBCT를 이용한 치료계획과 기존의 모의치료용 CT를 이용한 치료계획을 비교 연구 함으로서 CBCT영상만으로 광자선 선량계산이 정확한지를 평가하고 임상에서 고식적방사선치료를 목적으로 하는 환자들을 대상으로 온라인 방사선치료계획의 가능성을 연구하였다. 선량계산에 필요한 CT수와 밀도간의 상호관계 확인을 위하여 Catphan 600 팬텀을 이용하여 교정곡선을 산출하였고 팬텀과 환자들의 모의치료용 CT영상과 CBCT영상을 획득하여 치료계획 및 선량계산 된 결과를 비교하였다. CBCT 영상을 이용한 치료계획에서의 MU차이는 중심점에 100cGy 처방하였을 때 Phantom에서의 경우 3~4MU로 약 2.7%, 환자에서의 경우 1~3MU로 약 2.5% 이하로 차이가 났다. 팬텀과 환자에서의 Monitor unit(MU)차이는 2.7%, 2.5% 이내였으나, CBCT영상의 경우 검출기의 크기의 제약 및 환자의 불수의적인 움직임에 의하여 전자밀도가 큰 물질에서 산란선과 artifact의 발생이 크게 증가한다. 따라서 뇌 및 폐 영역의 치료계획시 선량의 오차가 더 커질 수 있어 이에 대한 주의가 요구된다. 치료시작 전 CBCT 영상을 획득하여 환자의 자세와 내부 장기의 위치를 보정하고 선량을 재계산하여 치료 계획을 재수립하는 적응방사선치료(ART)를 시행하기 위해서는 산란선과 움직임에 의한 artifact의 감소방안이 마련되어야 할 것으로 사료된다.

• Journal of Radiation Protection and Research
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• 제23권4호
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• pp.229-236
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• 1998

개인 피폭선량 평가의 검증체계를 확립함에 있어서 기본적으로 갖추어야할 방사선장은 감마선, X-선, 베타선 및 중성자이다 금년에 한국원자력안전기술원에서는 중성자를 제외한 방사선장을 위한 기준조사장치(빔)를 확보하였다. 이 기준조사빔이 국제적으로 소급할 수 있는 방사선장의 역할을 수행할 수 있도록 하기 위하여 국제 표준기구규정 및 선진국의 표준규격 등의 기준과 요구조건에 충족되도록 하였다. 본 논문은 감마선장에 대한 기준조사장치에 관한 것으로서의 기여도 및 방사선장의 균질도를 평가하였고, 이를 국제 기준과 비교한 결과 국내 및 국제 기준을 잘 만족하고 있는 것으로 평가되었다. 또한, 측정된 공기커마율은 $^{137}Cs$ 선원에 대하여 $0.1891{\sim}23.4967{\mu}Gy/s$, $^{60}Co$ 선원에 대해서는 $0.588{\sim}15.9954{\mu}$Gy/s의 값으로 결정하였으며, 공기커마율이 가지는 불확도는 95% 신뢰도 범위에서 2.5% 이내로 결정되었다. 측정된 공기커마율의 신뢰성을 검증하기 위하여 전리함의 교정정수를 독일 PTB의 교정정수에 대하여 재평가한 결과 교정정수가 가지는 불착도(1.2%) 범위 내에서 일치하고 있었으며, 미국의 측정값과 비교한 결과 0.03% 범위 내에서 일치하고 있음이 판명되었다. 그러므로 한국원자력안전기술원에 설치된 감마선장은 국내의 표준 소급체계를 유지하고 있을 뿐만 아니라 미국 및 독일의 소급체계를 확보하게 되었고, 국내 및 국제 기준 방사선장으로 활용 가능하게 되었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제41권11호
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• pp.1554-1558
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• 2012

고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료로 개발하기 위하여 지표성분 표준화를 위한 ellagic acid의 분석법 설정과 분석법에 대한 밸리데이션을 실시하였다. 1% formic acid가 첨가된 water와 acetonitrile을 이동상으로 하고 Symmetry$^{(R)}$ (C18, $4.6{\times}250mm$, $5.0{\mu}m$) 칼럼을 사용하여 기울기용리(gradient elution) 방법으로 분석하였다. 본 연구에서는 분석법을 확립하고 분석법에 대하여 특이성, 직선성, 정확성과 정밀성 그리고 회수율에 대하여 확인하였다. Ellagic acid의 검량선은 $R^2=0.9996$으로 좋은 선형성을 보였으며 LLOQ와 LOD는 각각 $1{\mu}g/mL$와 $0.3{\mu}g/mL$였다. 일내와 일간 분석에서 상대표준편차(RSD)는 각각 2.28%와 2.84%미만으로 나왔다. 회수율 측정결과에서는 89.17~97.92%로 나왔고, RSD는 0.05~0.14%였다. 그러므로 HPLC를 이용한 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자 추출물의 기능성원료 표준화를 위한 지표성분 분석을 위한 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 시험법에 따라 분석한 고창 미숙과 복분자 추출물 내의 ellagic acid의 함량은 세 lot를 3번씩 분석하였을 때 약 $1.92{\mu}g/mg$(0.192%)이 나왔으며 RSD값은 2.36% 이하였다. 따라서 본 연구를 통하여 확립된 ellagic acid의 분석법이 고창 복분자의 개별인정형 건강기능식품 기능성 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 본다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제45권1호
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• pp.61-67
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• 2016

본 연구는 HPLC를 이용해 개별 인정형 건강기능식품 원료로 개발하기 위하여 곰취잎 추출물의 지표성분인 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 동시분석법 설정과 분석법에 대한 검증을 실시하고자 하였다. 그 검증의 결과 표준액과 곰취잎 추출물의 HPLC 크로마토그램을 비교하여 피크가 분리됨을 확인하고 다른 물질의 간섭 없이 분리되었으며, 표준액의 피크 유지시간과 추출물의 피크 유지시간이 일치하였고 동일한 spectrum을 나타내었다. 또한 blank에서 표준액과 겹치는 피크가 없는 것으로 특이성을 확인하였다. 검량선의 상관계수는 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA 각각 0.9999, 0.9999, 0.9999 및 0.9999로 모두 양호한 직선성을 보였으며, 직선상의 검출한계는 $3.0{\sim}13.2{\mu}g/mL$였으며 정량한계는 $9.2{\sim}39.8{\mu}g/mL$로 나타났다. 곰취 추출물 0.6, 1.2 및 1.8 mg/mL의 세 농도의 회수율은 98.96~101.81%였으며 RSD는 0.14~0.89%로 나타나 RSD 2.0% 이하로서 정확성이 있음을 알 수 있었다. 정밀성은 0.04~0.51%의 정밀도를, 실험실 내 정밀성에서는 0.02~0.90%의 정밀도를 나타내었고 intra-day에서의 정밀도는 0.07~0.63%, inter-day에서는 0.39~0.66%의 정밀도를 나타내어 곰취잎 추출물의 지표성분 CA, 3,4-DCQA, 3,5-DCQA 및 4,5-DCQA의 분석법은 적합한 시험법임이 검증되었다. 본 분석법이 곰취 추출물 개별 인정형 건강기능식품 원료 개발을 위한 기초자료로 활용될 것으로 사료된다.

• 한국식품영양학회지
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• 제29권4호
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• pp.474-479
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• 2016

본 연구에서는 vitamin C 분석법을 검증하고, 국내산 지역별 여주와 재배 시기별, 숙기별 여주의 vitamin C 함량을 분석하였다. Vitamin C 분석법을 검증하기 위해 직선성, 검출한계, 정량한계, 정밀성 및 정확성을 확인하였고, 그 결과 직선성의 상관계수 값은 0.9994, 검출한계는 $0.05{\mu}g/mL$, 정량한계는 $0.16{\mu}g/mL$, 정밀성의 상대표준편차는 intra-day test에서는 2.34 %, inter-day test에서는 1.34%이었고, 정확성인 회수율은 98.66~101.74%로 95% 이상의 높은 회수율을 보였다. 여주는 지역별로 vitamin C를 분석한 결과 20.75~107.31 mg/100 g, FW로 함량 차이가 높았으며, 평균 함량은 $68.85{\pm}25.57mg/100g$, FW로 나타났다. 평균 함량을 기준으로 구분하였을 때, 전라북도 지역에서 재배한 여주는 평균보다 낮은 함량을 보였고, 전라남도 지역에서 재배한 여주는 영암을 제외하고 모두 평균보다 높은 함량을 보였다. 수확시기별 여주의 vitamin C의 함량은 재배 초기 6월까지 vitamin C의 함량이 $113.20{\pm}1.89mg/100g$, FW로 증가하였다가 점차 감소하는 경향을 보였다. 또한 숙기별 vitamin C의 함량은 성장 초기에는 vitamin C의 함량이 0.53~0.68 mg/100 g, FW로 낮은 수준이었지만 숙기 15일차에서는 vitamin C의 함량이 $48.59{\pm}0.87mg/100g$, FW까지 증가하였다가 점차 감소하는 것을 확인하였다. 이처럼 여주의 vitamin C 함량은 지역별 생육환경에 따라, 재배 시기별, 숙기별에 따라 함량 차이가 나타났으며, 기능성 식품원료의 개발과 추후 연구의 기초자료로 활용이 가능할 것으로 기대된다.

• 한국축산시설환경학회지
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• 제18권3호
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• pp.257-266
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• 2012

본 연구는 조사료 품질평가에서 근적외선 분광법의 현장 이용성 확대를 위하여 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질의 예측정확성을 평가하기 위하여 수행되었으며 검량식 개발을 위하여 이탈리안 라이그라스 사일리지를 전북지역에서 174점을 수집하였다. 시료 전처리 방법은 사일리지를 건조 후 분쇄하는 방법과 원물 (생) 시료를 건조 분쇄하지 않는 방법을 두었으며 각각의 시료는 근적외선 분광기를 이용하여 스펙트럼을 측정한 후 측정된 스펙트럼과 실험실 분석값간에 상관관계를 이용한 다변량회귀분석법을 통하여 검량식을 유도한 다음 각 성분별로 예측 정확성을 평가하였다. 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 수분함량의 예측 정확성은 건조 분쇄하지 않은 원물(생)시료를 그대로 측정하는 방법 (SECV 1.37%, $R^2$=0.96)이 건조 분쇄처리 방법 (SECV 4.31%, $R^2$=0.68) 보다 예측 정확성이 높게 나타났다. ADF와 NDF 함량의 예측 정확성은 건조 후 분쇄처리한 방법이 개발된 검량식을 상호검증 (SECV)한 결과 각각 0.72% ($R^2$=0.97)와 0.85% ($R^2$=0.94)로 높게 나타났으며 조회분함량 평가에 대한 검량식개발 결과는 건조분쇄하지 않은 원물(생) 시료 전처리 방법에서 가장 낮은 정확성 (SECV 1.17%, $R^2$=0.66)을 나타내었다. pH와 젖산함량은 건조 분쇄 전처리 방법에서 각각 0.48 ($R^2$=0.87)와 0.24% ($R^2$=0.87)로 우수한 결과를 나타내었다. 이상의 연구결과를 종합해보면 근적외선분광법을 이용한 시료 전처리 방법에 따른 이탈리안 라이그라스 사일리지의 사료가치 및 발효품질 평가에 대한 예측정확성은 수분함량을 제외하고는 건조 후 분쇄하는 시료 전처리 방법이 예측 정확성 측면에서는 우수한 것으로 나타났으나 시료 전처리가 필요치 않은 원물(생) 시료의 측정 방법도 매우 양호한 예측 정확성을 보임으로써 실제 근적외선분광법의 현장 활용측면에서는 매우 유용한 전처리 방법으로 판단되어진다.