• 분석과학
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• 제8권4호
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• pp.405-410
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• 1995

A study on elemental speciation of trace metals in lake water (Lake Biwa in Japan) has been carried out by a size exclusion chromatography (SEC) / inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) system. Before analysis, the water sample was preconcentrated with a ultrafiltration technique, where the large molecules with molecular weight larger than 10,000 were concentrated. Then the preconcentrated water samples (500-1000 fold) were analyzed by a SEC/ICP-MS system. Most trace metals were found at the UV absorption peaks corresponding to the molecular weights of ca. 300,000 and 10,000-50,000, where trace metals were on-line detected by ICP-MS. The results suggest that many of trace metals exist as the large organic molecules-metal complexes in natural water.

• 분석과학
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• 제27권6호
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• pp.352-356
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• 2014

최근 붕소를 철강에 첨가함으로써 철강의 성질을 개선시키는 여러 연구들이 알려져 있다. 이러한 연구를 위하여 원자 흡광광도법, ICP-OES, ICP-MS에 의한 철강 중 붕소 분석 방법에 관한 연구들이 보고되고 있으며, 철강 중 붕소 정량 시 붕소의 휘발 손실 및 고농도 철 매트릭스로 인한 붕소 분석 방해 등의 어려움이 알려져 있다. 이 연구에서는 붕소의 휘발 손실을 억제 가능한 철강 시료 분해 방법 및 매트릭스 분리과정 없이 ICP-MS에 의하여 철강 내 붕소를 정량할 수 있는 방법을 연구하고자 하였다. 질산-이플루오린화 암모늄을 이용하여 철강 시료 중 붕소의 휘발 손실을 억제하고 시료의 완전 분해가 가능하였으며, ICP-MS에 의하여 다량의 철 매트릭스 중 붕소 정량이 가능하였다. 서로 다른 붕소 함량의 철강 표준물질을 대상으로 시료 분해 및 ICP-MS에 의한 붕소 정량 결과 회수율은 103~111%, 상대표준편차는 5% 이하였으며, 방법검출한계(MDL)는 $1.17{\mu}g/g$ 이었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제6권4호
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• pp.85-90
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• 2015

This article reviews recent analytical techniques using inductively coupled plasma-mass spectrometry (ICP-MS) immunoassay for clinical and bio analysis. We classified the techniques into two categories, direct and indirect analysis, which depend upon a guideline of whether tagging materials are used or not. Direct analysis is well known, and generally used in conjunction with various other techniques, such as laser ablation, chromatographic separations, etc. Recently, indirect analysis using tagging elements has intensively been discussed because of its importance in future applications to bio and clinical analysis, including environmental and food industries. The method has shown advantages of multiplex detection, excellent sensitivity, and short analysis time owing to signal amplification and magnetic separation. Now, it expands the application field from small biomolecules to large cells.

• 분석과학
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• 제32권4호
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• pp.121-130
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• 2019

Alumina is one of the most important ceramic materials because of its useful physical and chemical properties. Recently, high-purity alumina has been used in various industrial fields. This leads to increasing demand for reliable elemental analysis of impurities in alumina samples. However, the chemical inertness of alumina makes the sample preparation for conventional elemental analysis a tremendously difficult task. Herein, we demonstrated the feasibility of laser ablation for effective sampling of alumina powder. Laser ablation performs sampling rapidly without any chemical reagents and also allows simultaneous optical emission spectroscopy and mass spectrometry analyses. For six alumina samples including certified reference materials and commercial products, laser-induced breakdown spectroscopy (LIBS) and laser-ablation inductively-coupled plasma mass spectrometry (LA-ICP-MS) analyses were performed simultaneously based on a common laser ablation sampling. LIBS was found to be useful to quantify alkali and alkaline earth metals with limits-of-detection (LODs) around 1 ppm. LA-ICP-MS could quantify transition metals such as Ti, Cu, Zn, and Zr with LODs in the range from a few tens to hundreds ppb.

• 광물과 암석
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• 제35권4호
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• pp.507-520
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• 2022

지질과학 분야에서 암석의 생성 시기, 지각과 맨틀 진화연구의 기초자료로 활용되는 Sr 동위원소비는 열이온화 질량분석기(thermal ionization mass spectrometry, TIMS) 혹은 다검출기 유도결합 플라즈마 질량분석기(multi-collector plasma ionization mass spectrometry, MC-ICP-MS)와 같은 질량분석기를 이용하여 측정할 수 있다. 이 기술보고에서는, Sr 동위원소비 측정시, 원소의 불완전한 화학적 분리가 Sr 동위원소비의 참값 (true value)에 어떤 영향을 미치는지를 비교하였다. 실험에는 상업용 레진, NBS987(NIST SRM987) Sr 동위 원소 표준물질 그리고 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1를 이용하였다. 비교실험 결과, NBS987 Sr 동위원소 표준시료, 일본지질조사소의 암석표준시료 JG1a, JB3, JA1 모두 불완전한 분리에 의해 Rb이 남아있는 경우 ⁸⁷Sr/⁸⁶Sr의 측정값이 변하는 것이 명확하게 관찰된다. 이는 질량분석기 특히 MC-ICP-MS로 동위 원소비를 측정하고자 하는 경우, 동종동위원소의 간섭에 대한 보정에도 불구하고 측정값은 참값에서 벗어나므로 완전한 분리가 중요한 인자임을 지시해준다. 그러므로 MC-ICP-MS를 이용한 Sr 동위원소비 측정결과를 보고할 때는, 동종동위원소에 의한 영향을 판단할 수 있도록 Sr의 동위원소 전체의 측정강도와 더불어 ⁸⁵Rb의 측정강도도 함께 보고돼야 할 것이다.

• 분석과학
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• 제15권2호
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• pp.120-126
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• 2002

유도결합 플라스마 질량분석기(ICP-MS)와 유도결합 플라스마 원자방출분광기 (ICP-AES)를 이용하여 상업적으로 유통되고 있는 4 종의 분무기(Meinhard, ESI PFA, Cross-flow, Babington)와 한국표준과학연구원(KRISS)에서 직접 제작한 분무기인 KRISS Inert 분무기와 KRISS conespray 분무기의 성능을 평가하였다. 각 분무기의 압력, 시료주입량의 변화에 따른 시료주입 효율을 조사하였으며 ICP-MS와 ICP-AES에 연결하였을 때 시료주입량의 변화에 따른 감도, 안정성, 바탕선 세기, 산화물과 수소화물의 생성 비율을 조사하였다. 시료의 종류, 시료 양의 제한성, 분석기기의 종류, 분석 원소에 따라 가장 적합한 분무기를 선택해야 높은 감도, 낮은 바탕값, 안정한 신호세기 등의 좋은 분석결과를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.

• Mass Spectrometry Letters
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• 제2권4호
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• pp.80-83
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• 2011

Isotope ratio analysis of nuclear materials in individual particles is of great importance for nuclear safeguards. Although secondary ion mass spectrometry (SIMS) and thermal ionization mass spectrometry (TIMS) are utilized for the analysis of individual uranium particles, few studies were conducted for the analysis of individual uranium-plutonium mixed oxide particles. In this study, we applied SIMS and inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) to the isotope ratio analysis of individual U-Pu mixed oxide particles. In the analysis of individual U-Pu particles prepared from mixed solution of uranium and plutonium standard reference materials, accurate $^{235}U/^{238}U$, $^{240}Pu/^{239}Pu$ and $^{242}Pu/^{239}Pu$ isotope ratios were obtained with both methods. However, accurate analysis of $^{241}Pu/^{239}Pu$ isotope ratio was impossible, due to the interference of the $^{241}Am$ peak to the $^{241}Pu$ peak. In addition, it was indicated that the interference of the $^{238}UH$ peak to the $^{239}Pu$ peak has a possibility to prevent accurate analysis of plutonium isotope ratios. These problems would be avoided by a combination of ICP-MS and chemical separation of uranium, plutonium and americium in individual U-Pu particles.

• 분석과학
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• 제26권6호
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• pp.375-380
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• 2013

본 연구에서는 암석과 퇴적물 시료를 대상으로 이플루오린화 암모늄을 이용한 시료 분해법을 적용하여 open vessel digestion 후 유도결합 플라즈마 질량분석법(Inductively coupled plasma mass spectrometry, ICP/MS)으로 게르마늄을 분석하였다. 미국 지질조사소 표준물질 중 QLO-1, SDO-1을 사용하였고, 실제 시료로 GeoPT용 퇴적물, 현무암, 점토를 사용하였다. 휘발하여 손실되기 쉬운 것으로 알려진 게르마늄을 이플루오린화 암모늄($NH_4HF_2$) 시료 분해법을 사용함으로서 게르마늄 휘발 억제와 동시에 암석 및 퇴적물을 open vessel digestion하에서 간단하고 빠르게 분해 가능하였으며, 또한 이플루오린화 암모늄 분해법에 과산화수소를 함께 사용해도 게르마늄의 회수율에 영향을 끼치지 않았다. ICP/MS에 의한 게르마늄 분석 결과, MDL (method detection limit)은 0.015 ${\mu}g/g$, 게르마늄 회수율은 106~128% 이었다.

• 약학회지
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• 제37권6호
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• pp.577-580
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• 1993

The trace elements in liver, kidney and testicle of rats were analysed by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometer(ICP-MS). Ten elements(Cr, Ni, Cu, Zn, Mo, Cd, Pb, Bi, Th, U) were determined simultaneously and the detection limit of each elements was lower than ppb level.

• Bulletin of the Korean Chemical Society
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• 제25권4호
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• pp.447-451
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• 2004

Low and high resolution inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) coupled with ion chromatography (IC) has been investigated for speciation of Cr(III) and Cr(VI). In particular, the interference of ArC^+formed by the carbon in a sample on the simultaneous determination of Cr(III) and Cr(VI) has been studied. In chemical speciation, this study shows that quadrupole type ICP-MS with low resolution has a limitation of simultaneous determination fo chromium species if the sample contains the carbon elements. The interference problems can be solved by high resolution ICP-MS.