여러 금속 부품을 가공하기 위하여 사용된 염화제이철 에칭 폐액은 유가금속인 니켈 등을 함유하고 있다. 본 연구에서는 식각공정을 완료한 에칭폐액을 재생하고 부산물로 나온 니켈 함유 폐액으로부터 정제하여 니켈 금속분말로 제조하는 공정을 개발하였다. 부산물인 니켈함유용액을 철 등의 불순물을 침전 제거하기 위하여 수산화나트륨 수용액을 실험을 통하여 가수분해 중화제로서 선정하였고, 이를 통하여 철 등의 불순물을 pH = 4 조건하에 침전 제거하였다. 그 후, 불순물로 잔류하는 망간 및 아연과 같은 금속이온들을 D2EHPA (Di-(2-ethylhexyl) phosphoric acid)를 사용하여 용매추출 하였다. 정제된 염화니켈은 99% 이상의 순도를 가지고 있으며, 그 후 환원제로 하이드라진을 이용하여 99% 이상의 순도와 약 150 nm의 크기를 가지는 니켈 금속분말로 제조하였다. 염화니켈 및 니켈 금속분말의 성분은 EDTA 적정법과 유도결합 플라즈마 방출분광법(inductively coupled plasma optical emission spectrometer, ICP-OES)을 이용하여 확인하였으며, 전계방사 주사전자현미경(field emission scanning electron microscope, FE-SEM), X-선 회절분석기(X-ray diffraction, XRD) 및 투과전자현미경(transmission electron microscopy, TEM)을 통하여 금속분말의 형태, 입자 크기 및 결정성과 같은 물리적 특성을 확인하였다.
[ $V_2O_5$ ]doped Karrooite pigments were synthesized by the solid state method to get stabilized brown pigment in oxidation and reduction atmosphere. Optimum substitution condition and limited dopant with $V_2O_5$ for Karrooite pigment was investigated. With calcination at $1250^{\circ}C{\sim}1400^{\circ}C$, compositions were designed varying $V_2O_5$ molar ratio by increasing 0.02mole to the formula $Mg_1-xTi_2-xM_{2x}O_5$(x = 0.01~0.09 mole). Synthesized pigments were analyzed by XRD, Raman spectroscopy and UV-vis. When $V_2O_5$ was doped from 0.01 to 0.05 mole, single phase of Karrooite was observed at temperature $1300^{\circ}C$ and soaking time 4h by Raman spectroscopy. However, it was found that excess $VO_2$ peak appeared with 0.07 and 0.09 mole of $V_2O_5$ doped to $MgTi_2O_5$. This result indicated that the maximum limit of solid solution is 0.05 mole $V_2O_5$. Karrooite pigments were applied as a ceramic pigment to achieve brown colors in lime magnesia glaze and lime barium graze at both of oxidation and reduction atmosphere. CIE color coordinates are $L^*$ = 40.34, $a^*$ = 9.94, $b^*$ = 21.40 in lime magnesia glaze.
Ultrafine copper powder was prepared from $CuO-H_2O$ slurry with hydrazine, a reductant, under $70^{\circ}C$. The influence of various reaction parameters such as temperature, reaction time, molar ratio of $N_2H_4$, PvP and NaOH to Cu in aqueous solution had been studied on the morphology and powder phase of Cu powders obtained. The production ratio of Cu from CuO was increased with the ratio of $N_2H_4/Cu$ and the temperature. When the ratio of $N_2H_4/Cu$ was higher than 2.5 and the temperature was higher than $60^{\circ}C$, CuO was completely reduced into Cu within 40 min. The crystalline size of Cu obtained became fine as the temperature increase, whereas the aggregation degree of particles was increased with the reaction time. The morphology of Cu powder depended on that of the precursor of CuO and processing conditions. The average particle size was about $0.5{\mu}m$.
비수용매인 아세토니트릴 중에서 Cu(Ⅱ)와 1,5,9,13-tetrathiacyclohexadecane[16-ane-$S_4$]의 착물에 대한 전기화학적 거동으로서 직류폴라로그램과 미분펄스폴라로그램으로부터 환원전류의 유형과 가역성을 조사하고, 이들 화합물의 분석적 응용으로서 수용액에 있는 Cu(Ⅱ) 이온을 염석추출법으로 정량하였다. 또한 아세토니트릴 용매 중에서 착물의 안정도 상수를 구하고, 분석적 응용으로 수용액 중의 Cu(Ⅱ)를 염석추출법으로 정량하기 위하여 추출조건, 곧 킬레이트와 염석제의 효과, pH 범위를 구하고 또한 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어서의 검량성과 공존이온 효과를 조사하였다. 실험결과로부터 환원 과정은 비가역적이었으며 환원전류는 확산지배적임을 알았다. 또한 아세토닐트릴 용매 중에서 착물의 log $K_f$의 값은 3.51이었으며 Cu(Ⅱ) 이온을 정량하는데 있어 공존하는 이온의 영향을 별로 받지 않아 선택성이 좋았으며 본 실험방법에 의한 정량한계는 60ppb 이었다.
Silicon nitride ceramic has been verified as an excellent rolling bearing material because of its high strength and outstanding rolling fatigue life properties. However under some corrosive circumstances it showed drawbacks such as hardness reduction and severe wear caused by corrosion. In this work, the variations of the rolling wear and hardness of three kinds of ceramics were studied for the specimen aged 15 days in alkali water (90 $\pm$ 2$\^{C}$,25 wt% NaOH ). All of the specimens, ① Si$_3$N$_4$, ② 3Y-TZP and ③ 3Y-TZP alloyed with 5 wt% CeO$_2$, were sintered and post-HIPed, and then polished up to 0.02 $\mu$mRa of surface roughness. Rolling wear tests were conducted by MJ type rolling fatigue life tester under the initial theoretical maximum contact stress of 3.16 GPa and the spindle speed of 1,000 rpm. Spindle oil was used as a lubricant. The specimens were not worn before aging. For the specimen aged in alkali water, Si$_3$N$_4$ and 3Y-TZP were worn by rolling wear tests, and hardness was decreased. While aging the specimens, the phase was transformed from tetragonal to monoclinic in 3Y-TZP and the microstructure change occurred in Si$_2$N$_4$. 3Y-TZP specimens alloyed with 5 wt% CeO$_2$ were not worn after aging and no phase transformation occurred while aging.
Silicon nitride ceramic has been verified as an excellent rolling bearing material because of its high strength and outstanding rolling fatigue life properties. However under some corrosive circumstances it showed drawbacks such as hardness reduction and severe wear caused by corrosion. In this work, the variations of the rolling wear and hardness of three kinds of ceramics were studied for the specimen aged 15 days in alkali water (90$\pm$2$^{\circ}C$, 25 wt% NaOH). All of the specimens, \circled1Si$_3$N$_4$, \circled23Y-TZP and \circled33Y-TZP alloyed with 5 wt% CeO$_2$, were sintered and post-Hipped, and then polished up to 0.02 ${\mu}{\textrm}{m}$Ra of surface roughness. Rolling wear tests were conducted by MJ type rolling fatigue life tester under the initial theoretical maximum contact stress or 3.76 Gra and the spindle speed of 1,000 rpm. Spindle oil was used as a lubricant. The specimens were not worn before aging. For the specimen aged in alkali water, Si$_3$N$_4$and 3Y-TZP were worn by rolling wear tests, and hardness was decreased. While aging the specimens, the phase was transformed from tetragonal to monoclinic in 3Y-TZP and the microstructure change occurred in Si$_3$N$_4$. 3Y-TZP alloyed with 5 wt% CeO$_2$specimens were not worn after aging and no phase transformation occurred while aging.
In this work, oil-in-water emulsions (O/W) were prepared successfully by membrane emulsification with $0.5{\mu}m$ pore size membrane. Sunflower oil was emulsified in aqueous Tween80 solution with a simple crossflow apparatus equipped with ceramic tube membrane. In order to increase the shear-stress near the membrane wall, a helical-shaped reducer was installed within the lumen side of the tube membrane. This method allows the reduction of continuous phase flow and the increase of dispersed phase flux, for cost effective production. Results were compared with the conventional cross-flow membrane emulsification method. Monodisperse O/W emulsions were obtained using tubular membrane with droplet size in the range $3.3-4.6{\mu}m$ corresponded to the membrane pore diameter of $0.5{\mu}m$. The final aim of this study is to obtain O/W emulsions by simple membrane emulsification method without reducer and compare the results obtained by membrane equipped with helix shaped reducer. To indicate the results statistical methods, $3^p$ type full factorial experimental designs were evaluated, using software called STATISTICA. For prediction of the flux, droplet size and PDI a mathematical model was set up which can describe well the dependent variables in the studied range, namely the run of the flux and the mean droplet diameter and the effects of operating parameters. The results suggested that polynomial model is adequate for representation of selected responses.
Al Ruqaishy, Mouza;Al Marzouqi, Faisal;Qi, Kezhen;Liu, Shu-yuan;Karthikeyan, Sreejith;Kim, Younghun;Al-Kindy, Salma Mohamed Zahran;Kuvarega, Alex Tawanda;Selvaraj, Rengaraj
Korean Journal of Chemical Engineering
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제35권11호
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pp.2283-2289
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2018
$TiO_2$ microspheres were successfully synthesised by simple solution phase method by using various amount of titanium butoxide as precursor. The prepared $TiO_2$ were characterized by X-ray diffraction (XRD), UV-vis diffuse reflectance absorption spectra (UV-DRS), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) and scanning electron microscopy (SEM). XRD analysis revealed that the as-synthesized $TiO_2$ microsphere poses an anatase phase. The photocatalytic degradation experiments were carried out with three different dyes, such as methylene blue, brilliant black, reactive red-120 for four hours under UV light irradiation. The results show that $TiO_2$ morphology had great influence on photocatalytic degradation of organic dyes. The experimental results of dye mineralization indicated the concentration was reduced by a high portion of up to 99% within 4 hours. On the basis of various characterization of the photocatalysts, the reactions involved to explain the photocatalytic activity enhancement due to the concentration of titanium butoxide and morphology include a better separation of photogenerated charge carriers and improved oxygen reduction inducing a higher extent of degradation of aromatics.
Thermal degradation behavior of a $WO_3-TiO_2$ monolithic catalyst was investigated in terms of structural, morphological, and physico-chemical analyses. The catalyst with 4 wt.% $WO_3$ contents were prepared by a wet-impregnation method, and a durability test of the catalysts were performed in a temperature range between $400^{\circ}C$ and $800^{\circ}C$ for 3 h. An increase of thermal stress decreased the specific surface area, which was caused by grain growth and agglomeration of the catalyst particles. The phase transition from anatase to rutile occurred at around $800^{\circ}C$ and a decrease in the Brønsted acid sites was confirmed by structural analysis and physico-chemical analysis. A change in Brønsted acidity can affect to the catalytic efficiency; therefore, the thermal degradation behavior of the $WO_3-TiO_2$ catalyst could be explained by the transition to a stable rutile phase of $TiO_2$ and the decrease of specific surface area in the SCR catalyst.
β titanium alloys are widely used in aerospace industry due to their excellent specific strength and corrosion resistance. In particular, mechanical properties of metastable β titanium can efficiently be controlled by various deformation mechanisms such as slip, twinning, and SIM (Stress-Induced Martensite Transformation), making it an ideal material for many industrial applications. In this study, Ti-5Mo-xFe (x=1, 2, 4 wt%) alloy was designed by adding a relatively inexpensive β element to ensure price competitiveness. Additionally, microstructural analysis was conducted using OM, SEM, and XRD, while mechanical properties were evaluated through hardness and compression tests to consider the deformation mechanisms based on the Fe content. SIMT occurred in all three alloys and was influenced by the presence of βm (metastable beta) and beta stability. As the Fe content decreased, the α'' phase increased due to SIMT occurring within the βm phase, resulting in softening. Conversely, as the Fe content increased, the strength of the alloy increased due to a reduction in α'' formation and the contributions of solid solution strengthening and grain strengthening. Moreover, unlike the other alloys, shear bands were observed only in the fracture of the Ti-5Mo-4Fe alloy, which was attributed to differences in texture and microstructure.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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