본 연구의 목적은 아미리스 정유의 제초활성을 검정하는데 있다. 아미리스 정유의 기내 종자발아 제초활성 검정 결과 유채에 대한 $GR_{50}$값은 8.8 ${\mu}g\;g^{-1}$ 이었으며, 온실 제초활성 검정 결과 바랭이에 대한 완전고사 경엽처리 약량은 1,250 ${\mu}g\;ml^{-1}$ 이었다. 화본과잡초 4종과 광엽잡초 5종을 대상으로한 온실실험에서 4,000 ${\mu}g\;ml^{-1}$ 약량처리시 아미리스 정유는 수수, 돌피, 자귀풀에 대해 각각 90%, 70% 그리고 70%의 약효를 나타내었으며, 아미리스 정유에 처리된 잎은 모두 건조되는 증상을 나타내었다. 포장시험에서 아미리스 정유 5%의 피, 냉이, 토끼풀에 대한 제초효과는 모두 70%이었으며, 10%에서는 100%이었다. 아미리스 10% 정유의 제초활성은 처리후 6시간부터 발현되기 시작하였으며, 아미리스 정유 처리구 잡초의 지상부위 생체중은 대조구와 비교하여 41.5%이었으나 지하부위 생체중은 대조구와 비교하여 차이가 없었다. 아미리스 정유에는 총 15종의 화학물질이 검출되었으며 주된 화합물은 calarene(27.24%), elemol(19.38%), ${\gamma}$-eudesmol(9.24%), curcumene(5.85%), ${\beta}$-sesquiphellandrene(5.63%), zingiberene(5.50%), selina-3,7(11)-diene(5.29), 1,3-diisopropenyl-6-methyl-cyclohexene(4.18), ${\beta}$-bisabolene(4.13%), ${\beta}$-maaliene(3.62%)이었다. 본 연구의 결과 아미리스 정유는 속효성, 비선택적, 비이행성 제초특성을 갖는 것으로 추론된다.
본 연구에서는 한국, 중국, 일본 및 미국산 시판 천연발효 사과식초의 객관적인 향미특성 평가를 위해 SPME-GC/MS, 전자코, 전자혀 및 관능적 분석 특성을 비교하였다. SPME-GC/MS 분석결과, 시판 사과식초의 공통된 휘발성분은 acetic acid 외 isovaleric acid, octanoic acid, phenethyl alcohol, phenethyl acetate 등으로 확인되었다. 한편, 한국산 식초에는 acid류가, 미국산 식초에는 acetic ester류가 주된 향기성분으로 확인되었고, 중국산 식초에는 ethyl acetate 성분이 높은 비율로 확인된 반면, 일본산에서는 acetic acid 비율이 낮았다. 한국산 및 중국산 식초는 전자코 패턴에서 독립된 패턴으로 구분되었고, 모든 식초에서 높은 함량으로 분리된 성분은 Kovats 분석을 통해 acetic acid로 예측되었다. 중국산 및 일본산 식초는 전자혀 분석에서 각각 뚜렷한 맛 패턴의 분리를 나타내었다. 관능평가에서 신맛이 높게 평가된 식초는 전반적 기호도에서 비교적 높은 평점을 보여주었고, 관능적 냄새, 신맛 및 단맛 항목은 각각 전자코 분석의 PC1, 전자혀의 SRS sensor 및 SWS sensor 값과 $r^2=0.83$ 이상의 높은 상관계수를 나타내었다. 이상의 결과, 시판 사과식초는 전자코 및 전자혀 패턴 분석을 통해 한국, 중국, 일본 및 미국산 시료로 구분될 수 있었고, 관능적 평점은 E-sense 분석결과와 높은 상관성을 보여주어, 관능검사를 대체할 전자코 및 전자혀 분석의 활용가능성을 확인하였다.
농산물 중에 있는 Picoxystrobin 잔류량을 검사하기 위해 가스크로마토그래프-전자포획검출기와 가스크로마토그래프-질량분석기를 이용한 간단하고 감도가 좋은 분석방법을 개발하였다. Picoxystrobin 잔류물은 acetonitrile 추출, 포화식염수를 이용한 액-액 분배, florisil 카트리지 정제 과정을 거쳐 기기분석을 수행하였다. 개발된 방법으로 Picoxystrobin 잔류허용기준이 설정된 식품인 고추와 사과 외 대표 농산물 시료 현미, 대두, 버섯, 감귤을 대상으로 농약을 0.02, 0.05, 0.5 mg/kg 농도로 처리하여 회수율을 시험한 결과는 64.0~98.3%이었으며, 상대표준편차는 10% 미만이었다. 검량선 작성을 위해 0.1~5 mg/L 범위로 표준품을 만들어 실험한 결과 상관계수($r^2$)는 0.999로 높은 직선성을 보였으며, 분석방법의 검출한계와 정량한계는 각각 0.005와 0.02 mg/kg이었다. 또한 확인시험을 위하여 질량분석기를 사용하였으며, 145와 335를 특성이온으로 선정하였다.
본 연구는 국내 생산 및 수입 양식 수산물에 대해 잔류할 수 있는 향정신성 의약품인 디아제팜 대한 안전관리강화기반을 위해 마련되었다. 중국인민공화국 국가 표준시험법(GB 29697-2013)을 기반으로 전처리 방법을 개선하여 GC-MS/MS 시험법을 확립하였으며, LC-MS/MS 방법과의 기기간 검증을 통해 확립된 시험법의 선택성, 정량한계 및 회수율에 대한 검증을 통해 디아제팜 시험법으로서의 유효성을 확인하였다. LC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출 후 PSA를 이용해 정제하였고, GC-MS/MS의 경우 아세토니트릴로 추출후 $C_{18}$카트리지를 이용해 정제하였다. 디아제팜은 표준용액을 정량한계를 포함한 농도에 따라 검량선을 작성한 결과 두 기기 모두 $r^2$> 0.99 이상의 직선성을 확인하였다. 본 실험에서의 검출한계와 정량한계는 LC-MS/MS 및 GC-MS/MS 모두 0.0004 mg/kg, 0.001 mg/kg 수준이었으며, 평균 회수율은 각각 99.8~106%, 109~124%이었다. 또한, 분석오차는 모두 15% 이하로 정확성 및 재현성이 우수하였으며, CODEX 가이드라인 규정에 만족하는 수준이었다. 따라서 개발된 시험법은 안전한 수산물의 국내 유통과 잔류실태조사를 위해 활용될 것으로 기대한다.
본 연구에서는 우리나라 식품공전에서 불검출 물질로 관리하고 있는 니트로빈(nitrovin)에 대해 고감도 정량 정성분석이 가능한 LC-MS/MS를 적용하여 적합한 분석법을 제시하고자 하였다. 수산물 시료는 아세토니트릴/물로 추출하고 아세토니트릴 포화 헥산으로 지방을 제거하여 고상추출 카트리지를 적용하여 정제하였다. 분석물질은 전기분무이온화방법의 positive mode에서 이온화하여 MRM 조건을 확립하여 분석하였다. 개선된 시험법은 CODEX CAC/GL-71 가이드라인에 따라서 정확성, 정밀성, 직선성, 정량한계에 대한 검증을 통하여 유효성을 확인하였다. 본 실험에서의 정량한계는 0.001 mg/kg 수준이며, 정량한계를 포함하는 표준시료에서 얻어진 검량선의 상관계수($r^2$)는 0.985 이상으로 시험법의 직선성이 유효함을 판단할 수 있었다. 또한, 수산물(넙치, 장어 및 새우) 시료에 대한 니트로빈의 평균 회수율과 변동 계수는 72.1~122%, 2.9~16.9%로 확인되어 정확성 및 정밀성이 CODEX가이드라인에 부합하였다. 따라서, 개선된 니트로빈 정량분석법은 수산물 중 니트로빈을 분석하는데 적합하며, 니트로빈에 대한 지속적인 잔류실태조사에 활용되어 수산물 중 니트로빈의 안전관리에 기여할 것으로 판단된다.
LC-MS/MS를 이용하여 신속하고 정밀한 카벤다짐 분석법을 연구하였다. 농산물 중 카벤다짐은 acetonitrile로 추출한 후 SPE cartridge을 이용하여 전처리를 수행하였으며, 최소 검출한계 및 정량한계는 각각 0.001과 0.004 mg/kg이었다. 농산물에 각각 1.0 mg/kg 및 0.02 mg/kg 농도의 카벤다짐을 첨가하여 분석 시 회수율과 정밀성은 각각 상추가 84.9%, 1.0% 및 87.8%, 3.8% 얼갈이배추가 83.4%, 1.5% 및 86.8%, 2.7% 양배추가 86.4%, 2.0% 및 77.3%, 1.5% 근대가 83.3%, 0.2% 및 86.8%, 2.0 % 이었으며, 콩나물은 85.9%, 3.0% 및 90.1%, 1.3%, 그리고 숙주나물이 83.3%, 2.0% 및 85.9%, 1.9% 로 조사되었다. 본 연구의 시험법은 식품공전의 다성분분석법에 비해 신속하고 정밀한 분석법으로 농산물에 대한 카벤다짐 분석에 적합한 것으로 조사되었다.
헤테로고리 아민은 높은 돌연변이성과 발암 가능성을 가진 물질로, 단백질이 높게 함유된 식품의 가열 중 발생한다. 본 실험에서는 $220^{\circ}C$에서 양면을 10분씩 가열 조리한 쇠고기 패티를 microwave를 이용하여 예열처리를 하였을 때 나타나는 HCAs의 생성량에 대한 영향을 분석하였다. 헤테로고리 화합물의 분석을 위해 전처리 과정에서 solidphase extraction 방법을 이용하였고, LC/MS로 정량과 정성분석을 하였다. 시료에서는 9개의 HCAs(Trp-P-2, Trp-P-1, Glu-P-1, Glu-P-2, Norharman, Harman, $A{\alpha}C$, MeIQx, PhIP)가 검출되었으며 이 중 Norharman, Harman, PhIP가 상대적으로 높은 함량이었다. 1분 동안의 microwave 예열 처리는 검출된 대부분의 HCAs 생성을 무처리 대조군에 비해 90% 이상 감소시켰다. Amino-carbolines류의 HCAs 경우, 1분의 microwave preheating 처리가 가장 효과적이었고 PhIP가 대부분의 함량을 차지하는 amino-imidazoazaarens류는 microwave preheating 시간이 증가할수록 뛰어난 HCAs 감소효과를 나타내었다.
[ $B_2O_3$ ] added $Ba(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ (BBMN) ceramics were not sintered below $900^{\circ}C$. However, when CuO was added to the BBMN ceramic, it was sintered even at $850^{\circ}C$. The amount of the $Ba_2B_2O_5$ second phase decreased with the addition of CuO. Therefore, the CuO additive is considered to react with the $B_2O_3$ inhibiting the reaction between $B_2O_3$ and BaO. Moreover, it is suggested that the solid solution of CuO and $B_2O_3$ might be responsible for the decrease of the sintering temperature of the specimens. A dense microstructure without pores was developed with the addition of a small amount of CuO. However, a porous microstructure with large pores was formed when a large amount of CuO was added. The bulk density the dielectric constant $({\varepsilon}_r)$ and the Q-value increased with the addition of CuO but they decreased when a large amount of CuO was added. The variations of those properties are closely related to the variation of the microstructure. The excellent microwave dielectric properties of Qxf=21500 GHz, ${\varepsilon}_r=31$ and temperature coefficient of resonance frequency$({\tau}_f)=21.3\;ppm/^{\circ}C$ were obtained for the $Ba(Mg_{1/3}Nb_{2/3})O_3+2.0\;mol%B_2O_3+10.0$ mol%CuO ceramic sintered at $875^{\circ}C$ for 2h.
식품에서 글라이포세이트와 글루포시네이트의 함량 기준은 구체적이며 분류가 잘 되어있다. 그러나 동물 사료나 먹이에서의 함량 기준은 비교적 구체적이지 못하며 분류가 미흡한 편이다. 또한 인간에게 미치는 위험에 대해서는 지속적인 논의는 이루어지고 있는 반면에, 동물에게 미치는 위험성은 충분한 연구가 이루어지지 않았다. 본 연구에서는 동물이 글라이포세이트를 섭취하는 경로로 추정되는 사료에서의 분석법을 확립하였다. 25% 메탄올을 이용한 용매추출, 원심분리 후 고체상추출로 정제한 후, 농축하여 LC-MS/MS를 이용하여 정량 분석하였다. 분석법 검증은 검출한계, 정확도 및 정밀도 시험을 통해 진행하였다. 확립된 시험법의 검출한계는 글루포시네이트 $1.8{\mu}g/kg$, 글라이포세이트 $2.4{\mu}g/kg$ 이었다. 정확도는 94.4~103.4%, 정밀도는 1.5~7.2%의 범위로 나타났다. 동물 사료(n=13)를 분석법을 적용시켜 분석한 결과 글루포시네이트는 한 개의 시료에서 검출되었고($ND{\sim}8.8{\mu}g/kg$), 글라이포세이트는 한 개의 시료를 제외한 모든 시료에서 검출($ND{\sim}337.0{\mu}g/kg$)되었다.
유기화 클레이(organically modified layered silicates)가 보강된 SBR 나노 복합체를 라텍스법(latex method)에 의해서 제조하였다. 유기화 MMT는 dodecylamine으로 유기화한 DA-MMT와 dimethyldodecylamine으로 유기화한 DDA-MMT의 두 가지를 제조하였다. 유기화 클레이의 층간거리와 분산도를 확인하기 위하여 XRD와 TEM촬영을 하였다 Na-MMT, DA-MMT, DDA-MMT의 XRD 회절 패턴을 분석한 결과 Na-MMT는 $2{\theta}=7.2^{\circ}$로써 층간거리가 $12.3{\AA}$, DA-MMT는 $2{\theta}=5.1^{\circ}$로 층간거리가 $17{\AA}$를 나타내었으며, DDA-MMT의 경우, 회절 피크는 $2{\theta}=4.8^{\circ}$로써. 층간거리는 $18.4{\AA}$으로 나타났다. 이는 DDA-MMT와 DA-MMT가 각각 5 phr 첨가된 SBR 나노 복합체의 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. SBR 나노 복합체에 filler system (carbon black/silica/OLS)을 적용 후 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 동적 점탄성 평가 (DMTA)는 $-20^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$ 사이에서 이루어졌으며, loss factor (tan $\delta$)의 거동을 확인하였다. 그 결과, 타이어 트래드용 컴파운드를 대상으로 할 경우, 카본블랙과 실리카의 혼용비가 35:25일 때, 빗길 제동특성과 연비특성을 대변하는 $0^{\circ}C$와 $50{\sim}60^{\circ}C$에서의 tan $\delta$가 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 이 시스템에 실리카의 일정 부분을 DDA-MMT($0{\sim}10phr$)로 대체할 경우, $0^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 높아지는 반면, $50{\sim}60^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 감소하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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