구리 나노입자의 표면에 화학흡착한 octanethiol, decanethiol 및 dodecanethiol의 3D SAMs를 연구하였고, dodecanethiol의 투입량 변화에 따른 구리 나노입자의 산화 안정성을 고찰하였다. 제조 공정은 산소로부터 보호하기 위해 질소 분위기에서 수행하였고, 합성된 입자는 원심분리를 통하여 획득하였다. 구리 전구체는 Copper(II) nitrate, 환원제는 sodium borohydride를 사용하였으며, 반응은 단일상에서 진행하였다. 나노 크기의 구리입자는 TEM 분석을 통하여 확인하였고, 그 크기는 약 3~6 nm였다. FT-IR, XPS와 열중량분석(TGA) 결과 alkanethiol의 thiol기가 구리 표면에 화학흡착 한다는 것과 alkyl기의 사슬이 길수록 alkanethiol의 흡착양이 증가한다는 것을 확인하였고, XRD 패턴으로부터 구리 나노입자의 거대격자회절(superlattice diffraction)을 관측할 수 있었다. 그리고 dodecanethiol의 투입양이 구리의 투입양보다 적을 경우 구리는 $Cu_2O$의 형태로 산화되었으며, 구리보다 1.25배 많이 투입할 경우 더욱 조밀한 SAMs를 형성하였다.
Synthesis of sub-micron $2SnO{\cdot}(H_2O)$ powders by chemical reduction process was performed at room temperature as function of viscosity of methanol solution and molecular weight of PVP (polyvinylpyrrolidone). Tin(II) 2-ethylhexanoate and sodium borohydride were used as the tin precursor and the reducing agent, respectively. Simultaneous calcination and sintering processes were additionally performed by heating the $2SnO{\cdot}(H_2O)$ powders. In the synthesis of the $2SnO{\cdot}(H_2O)$ powders, it was possible to control the powder size using different combinations of the methanol solution viscosity and the PVP molecular weight. The molecular weight of PVP particularly influenced the size of the synthesized $2SnO{\cdot}(H_2O)$ powders. A holding time of 1 hr in air at $500^{\circ}C$ sufficiently transformed the $2SnO{\cdot}(H_2O)$ into $SnO_2$ phase; however, most of the PVP (molecular weight: 1,300,000) surface-capped powders decomposed and was removed after heating for 1 h at $700^{\circ}C$. Hence, heating for 1 h at $500^{\circ}C$ made a porous $SnO_2$ film containing residual PVP, whereas dense $SnO_2$ films with no significant amount of PVP formed after heating for 1 h at $700^{\circ}C$.
In this paper, the water-based Ag nanofluids are synthesized by the chemical reduction method and their extinction coefficients are measured by an in-house developed measurement device. The Ag nanofluids are manufactured by the chemical reduction method with the mixing of silver nitrate ($AgNO_3$) and sodium borohydride ($NaBH_4$) in an aqueous solution of polyvinyl pyrrolidone (PVP). The extinction coefficients of Ag nanofluids are measured by means of the in-house developed apparatus at a wavelength of 632.8nm according to the particle volume fractions. The results show that the extinction coefficient of water-based Ag nanofluids increases with the increase of nanoparticle concentrations. Finally, the temperature field and efficiency of direct absorption solar collector (DASC) are analytically estimated based on the measured extinction coefficient of water-based Ag nanofluids. The results indicate that the direct absorption solar collectors using nanofluids have the feasibility to improve the efficiency of conventional flat-plate solar collectors without using an absorber plate.
천연고분자인 키틴으로부터 저분자 키토산을 얻은 후 이를 아질산을 이용한 분해반응에 의해 세포증식효과 및 상처치유효과 등의 생리적인 효과가 있는 키토산 올리고당을 합성하였다 이를 위해 아질산을 이용하여 deamination한 후, sodium borohydride로 환원시켜 reducing-end residue들을 alditol unit로 치환하였으며 MBTH시약을 사용하여 반응이 진행하였음을 확인하였다. 얻어진 키토산 올리고 당의 분자량 분포를 HPLC로 확인한 결과 중합도가 2∼6 인 올리고당이 얻어졌음 을 알 수 있었다. 상대습도 43%와 81%에서 측정한 흡습력 실험결과, 글리세린 에 대해 각각 63%, 57%의 흡습력을 보였으며, 상대습도 43%와 실리카겔 분위기 하의 보습력 측정결과, 각각 98%, 91%의 수분잔존률을 나타내었다 키토산 올리고당은 0,000032∼0.01% 농도 범위에서 세포증식효과를 보였으며, 2%와 20%로 처리한 경우 상처치유효과를 나타내었다.
For environmental remediation of a contaminated groundwater plume, the use of zero-valent metal represents one of the latest innovative technologies. In this study, the effects of denitrification by zero-valent iron adsorbed in mesoporous silicas have been studied for groundwater contaminant degradation. The mesoporous silica was functionalized with 3-mercaptopropyltrimethoxysilane (MPTS) ligands and the zero-valent iron precipitated in the mesopore of granular silica was made by $FeCl_2$ and $NaBH_4$. Hydrogen was exchanged with $Fe^{2+}$ ions in the granular silicas. And then the ions were reduced by sodium borohydride in the mesoporous silicas. The surface area of the silica determined via the BET method ranged from 858 to $1275m^2/g$. The reductive reaction of nitrate-nitrogen indicated that the degradation of nitrate-nitrogen appeared to be pseudo first-order with the observed reaction rate constant kobs ($0.1619h^{-1}$) and to be directly proportional to the specific surface area. Therefore, the mesoporous silica with nano zero-valent iron proposed as a novel treatment strategy for contaminated groundwater was successfully implemented herein for the removal of nitrate-nitrogen.
Nano-sized ZnSe particles are successfully synthesized in an aqueous solution at room temperature using sodium borohydride (NaBH4) and thioglycolic acid (TGA) as the reducing agent and stabilizer, respectively. The effects of the mass ratio of the reducing agent to Se, stabilizer concentration, and stirring time on the synthesis of the ZnSe nanoparticles are evaluated. The light absorption/emission properties of the synthesized nanoparticles are characterized using ultraviolet-visible (UV-vis) spectroscopy, photoluminescence (PL) spectroscopy, and particle size analyzer (PSA) techniques. At least one mass ratio (NaBH4/Se) of the reducing agent should be added to produce ZnSe nanoparticles finer than 10 nm and to absorb UV-vis light shorter than the ZnSe bulk absorption wavelength of 460 nm. As the ratio of the reducing agent increases, the absorption wavelengths in the UV-vis curves are blue-shifted. Stirring in the atmosphere acts as a deterrent to the reduction reaction and formation of nanoparticles, but if not stirred in the atmosphere, the result is on par with synthesis in a nitrogen atmosphere. The stabilizer, TGA, has an impact on the Zn precursor synthesis. The fabricated nanoparticles exhibit excellent photo-absorption/discharge characteristics, suggesting that ZnSe nanoparticles can be alloyed without the need for organic solutions or high-temperature environments.
Hollow Sn and Pb nanoparticles have been prepared by a rapid injection of an aqueous solution of $SnCl_2$- poly(vinylpyrrolidone) (PVP, surfactant) and $Pb(OAc)_2${\cdot}$3H_2O-PVP$ into an aqueous solution of sodium borohydride (reducing agent) in simple, one-pot reaction at room temperature under an argon atmosphere, respectively. The two hollow nanoparticles have been fully characterized by TEM, HRTEM, SAED, XRD, and EDX analyses. Upon exposure to air, the black Pb hollow nanoparticles are gradually transformed into a mixture of Pb, litharge (tetragonal PbO), massicot (orthorhombic PbO), and $Pb_5O_8$. The order and speed of mixing of the reactants between the metal precursor-PVP and the reductant solutions and stoichiometry of all the reactants are crucial factors for the formation of the two hollow nanocrystals. The Sn and Pb hollow nanoparticles were produced only when 1:(1.5-2) and 1:3 ratios of the Sn and Pb precursors to $NaBH_4$ were employed with a rapid injection, respectively.
초임계함침법을 이용하여 백금을 나피온 112 막에 함침시켜 자가 가습 막을 제조하였다. 초임계이산화탄소를 용매로 하여 나피온112 막에 $Pt(II)(acac)_2$를 $80^{\circ}C$, 19.8 MPa 조건에서 함침한 후, $NaBH_4$ 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$ 에서 2시간 동안의 환원과정을 통하여 Pt 입자로 환원시켜 PEMFC용 백금/나피온 자가-가습 전해질막을 제조하였다. 제조한 백금/나피온 막들을 SEM, EDS, EPMA 등의 분석을 통하여 백금 입자들이 균일하게 분산되어 함침되었음을 확인하였다. 제작한 백금/나피온 막을 무가습 조건에서 구동되는 고분자 전해질 연료전지(PEMFC)의 전해질로 적용하였을 때 $65^{\circ}C$ 구동온도에서 일반적인 나피온 112를 전해질로 사용한 경우보다 향상된 성능을 보였다.
In this study, a fuel cell system for future defense unmanned vehicles was designed and validated. A Co/Al2O3-Ni foam catalyst for NaBH4 hydrolysis was characterized using several analytical methods. A NaBH4 hydrogen generation system with the Co/Al2O3-Ni foam catalyst continuously generated hydrogen at elevated reaction temperatures. The fuel cell system with the NaBH4 hydrogen generation system was designed and tested. The performance of the fuel cell system was comparable to that of the fuel cell system using pure hydrogen. Therefore, the fuel cell system with the NaBH4 hydrogen generation system is a suitable power source for future defense unmanned vehicles owing to its easy refueling and simple system.
네오디뮴 폐자석 침출액으로부터 희유금속인 네오디뮴을 회수하기 위해서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 부가가치를 높이는 연구가 필요하다. 본 연구에서는 네오디뮴과 같이 침출되는 철의 유용자원화를 위한 기초연구로 철 나노분말 제조하는 실험을 수행하였다. 본 연구는 $FeCl_3$ 용액을 철 분말 원료로, 분산제는 $Na_4O_7P_2$와 Polyvinylpyrrolidone를 이용하였고, 환원제로는 $NaBH_4$, 철 나노분말 핵생성 촉진제 시드(seed)로 염화팔라듐을 사용하였다. 제조한 철 나노분말을 XRD, 전자현미경(SEM) 및 PSA 등을 이용하여 분말의 형상 및 크기 등을 분석하였다. 철과 $NaBH_4$의 농도비가 1 : 5이며, 반응시간이 30분 이상인 경우에서 철 분말이 제조되었으며, 이때 철 분말은 구형이었으며, 입도는 약 50 nm ~ 100 nm 크기였다. 분산제 $Na_4O_7P_2$의 경우 100 mg/L에서 철이온의 제타포텐셜이 음의 값을 가지므로 100 mg/L로 일정하게 하고, PVP와 Pd의 농도를 다양하게 하였을 경우, $FeCl_3$와 PVP와 Pd의 질량비 1 : 4 및 1 : 0.001에서, 분산이 양호하고, 입도 100 nm 크기인 철 나노분말을 합성하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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