본 연구는 제지 슬러지 소각재의 보다 근본적이고 장기적인 처리방안으로 인공경량골재를 제조하여 고부가 자원으로의 개발과 대량으로 처리할 수 있는 기술에 관한 연구이다. 따라서 배합비, 성형 및 소성조건을 달리하여 골재를 제조하고 이에 따른 골재의 물성을 평가하고자 하였다. 실험결과 제지 슬러지 소각재 단독으로는 인공경량골재의 원료로 부적합하여 점토, 플라이 애쉬 등의 부원료의 첨가가 필요하였으며, 적정 배합비는 제지 슬러지 소각재 30~50 % , 점토 30~50 %, 플라이애쉬 0~40 %, 제지 슬러지 0~10 %, 산화철 2~3% 이었다. 또한 본 배합비를 이용하여 절건 비중이 약 0.6~l.4의 다양한 경량골재 제조가 가능하였다. 골재의 물성 시험 결과 10% 세립치 파쇄강도 및 흡수율은 5~10 ton 및 10~20%로 나타나 골재의 물성은 비구조용 및 구조용 인공경량골재로 적합하였으며, 외국제품에 비해서도 거의 동등한 물성을 나타내었다.
$0.97Bi_{0.5+x}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.5-3x}TiO_3-0.03LaFeO_3$ lead-free piezoelectric ceramics were fabricated by a solid state reaction method. $LaFeO_3$ additives were added to $Bi_{0.5}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.5}TiO_3$ for volatile compensation of bismuth and sodium ions in the sintering process. To create A-site vacancies, the mole ratio and charge valence of A-site ions ($Bi^{3+}$, $Na^+$ and $K^+$) were controlled. The improved piezoelectric properties were observed by addition of $LaFeO_3$ and control of A-site vacancies. In particular, a $d_{33}^*(S_{max}/E_{max})$ value of 614pm/V and an electric field induced strain of 0.33% was observed in $0.97Bi_{0.505}(Na_{0.78}K_{0.22})_{0.485}TiO_3-0.03LaFeO_3$ ceramic.
AlN plates were fabricated by hot pressing at $1700-1900^{\circ}C$ using yttria and alumina (3 and $10\;{\mu}m$ particle size) powders as additives and characterized: density, thermal conductivity, transverse rupture strength, and grain size measurement by SEM and EDS. Density values of $3.31-3.34\;g/cm^3$ are largely attributed to hot pressing of powder mixtures in carbon mold under $N_2$ atmosphere which caused effective degree of oxygen removal from yttrium-aluminate phase expected to form at $1100^{\circ}C$. The grain size of hot pressed AlN was almost homogeneous, with size approximately from 3.2 to $4.0\;{\mu}m$ after hot pressing. $Al_2O_3$ powder of $3\;{\mu}m$ particle size resulted in better transverse rupture strength and finer grain size compared to $10\;{\mu}m$$Al_2O_3$ powder. The thermal conductivity of AlN ranged between $83-92.7\;W/m{\cdot}K$ and decreased with $Al_2O_3$ addition. Fine grain size is preferred for better mechanical properties and thermal conductivity.
평균 입도의 크기가 ${\sim}1.7\;{\mu}m$와 ${\sim}30\;nm$인 두 종류의 탄화규소 분말을 7 wt% $Y_2O_3$, 2 wt% $Al_2O_3$, 1 wt% MgO를 소결 첨가제로 사용하여 $1800^{\circ}C$에서 1 시간동안 Ar 분위기에서 압력을 가하여 고온가압소결을 하였다. 고온 가압소결한 시편은 $1950^{\circ}C$에서 6 시간동안 Ar 분위기에서 40 MPa의 압력을 가하여 고온 단조 하였다. 두 시편 모두 고온가압소결 후의 미세구조는 등방형 모양의 결정립을 나타내었으며, 고온 단조 후에 결정립 성장이 나타났다. 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소 분말로 소결한 시편의 결정립의 크기가 고온 단조 후에도 더 작은 결정립을 나타내었다. 고온 단조 후의 압력축과 평행한 방향과 수직한 방향의 미세구조는 비슷하였다. 탄화규소의 $\beta$에서 $\alpha$로의 상변태가 활발하게 발생하지 않아 집합조직의 발달은 발견되지 않았다. 평균 입도의 크기가 큰 탄화규소 분말로 제작된 시편의 파괴인성 (${\sim}3.9\;MPa{\cdot}m^{1/2}$), 경도 (~ 25.2 GPa), 굽힘강도가 (480 MPa) 평균 입도의 크기가 작은 탄화규소로 제작된 시편보다 높게 나타났다.
점토와 석분오니로 비중이 1 이하인 인공경량골재를 제조할 때 발포제와 융제의 종류 및 소성온도가 미세구조, 부피 비중 흐리고 흡수율에 미치는 영향을 분석하였다. 한 종류의 기포 발포제를 첨가한 경우 부피 비중 $0.5{\sim}1.0$, 흡수율 $41{\sim}110%$ 범위의 다공성 인공경량골재 제조가 가능하였으나 골재 외형이 거칠고 미세구조가 불균일하였다. 융제 된 발포제가 각각 한 종류씩만 첨가된 골재는 소성 중 시편이 폭발하여 표피층(shell)의 일부가 소실되었다. 발포제로서 진공오일외에 ${Fe_2}{O_3}$와 탄소를 복합 첨가할 경우 black core와 shell 구조가 잘 형성되어 균일한 미세구조론 나타내었다. 융제된 발포제가 복합적으로 첨가된 $1200^{\circ}C$ 소성체의 경우, 점토 및 석분오니로만 제조된 시편에 비해 부피비중이 67% 줄고 흡수율은 48배 증가하여 우수한 발포특성을 좌였다. 본 연구에서 제조된 복합 첨가 계열 시편은 부피비중 $0.5{\sim}1.0$, 흡수율 $50{\sim}125%$의 다양한 물성을 나타냈으며, 따라서 각종 분야에 적용할 수 있을 것으로 생각된다.
[ $Ba(Zn_{1/3}Nb_{2/3})O_3$ ] (BZN) 세라믹스의 소결 온도는 약 $1350^{\circ}C$ 이다. 그러나 $B_2O_3$가 첨가된 경우, BZN 세라믹스는 $900^{\circ}C$에서 소결되었다. $BaB_4O_7$, $BaB_2O_4$ 그리고 $BaNb_2O_6$ 이차상이 $B_2O_3$가 첨가된 BZN 세라믹스에서 관찰되었다. $BaB_4O_7$과 $BaB_2O_4$ 이차상은 약 $900^{\circ}C$에서 공정 온도를 가지기 때문에 $B_2O_3$를 첨가한 BZN 세라믹스론 $900^{\circ}C$에서 소결하는 동안 액상으로 존재할 것으로 여겨지며, 그것이 BZN 세라믹스의 소결온도를 낮출 것으로 생각된다. 소결 온도의 증가에 따라 유전 상수 ($\varepsilon_r$)와 품질 계수 ($Q{\times}f$)의 값은 증가하였는데, 이는 밀도의 증가에 기인한다. 그러나 $B_2O_3$의 첨가량이 많은 경우 Q 값은 감소하는데, 이는 이차상의 존재가 품질계수의 저하를 초래한다고 생각된다. 2.0 mol% $B_2O_3$가 첨가된 BZN 세라믹스를 $950^{\circ}C$에서 2시간 동안 소결하는 경우, $Q{\times}f$=13.600 GHz, $\varepsilon_r$=37.6 그리고 공진 주파수 온도계수 ($\tau_f$) = 19 ppm/$^{\circ}C$의 유전특성을 얻을 수 있었다.
본 연구에서는 Boron과 Carbon black이 소결조재로 첨가된 탄화규소 분말을 $1950^{\circ}C$에서 상압소결 방법으로 시편을 제조하고 꺽임강도, 파괴인성, 비마모량을 측정하고 파단면 및 마찰마모면의 미세구조를 SEM으로 관찰하여 마찰마모특성과 미세구조와의 관계를 규명하였다. 또한 마모상대재료로서 SiC pin과 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용하였을때 마찰마모특성과 미세구조와의 관계도 비교 검토하였으며 다음과 같은 결론을 얻었다. 1. SiC pin을 사용한 경우 소결시편의 비마모량은 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우보다 많았으나, 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin을 사용한 경우가 SiC pin을 사용한 경우보다 비마모량의 증가율이 6.5배로 되었다. 2. Pin의 비마모량은 SiC pin의 경우가 $Al_{2}O_{3}$의 경우보다 많았으나 가압하중이 증가하면 $Al_{2}O_{3}$ pin의 경우가 SiC pin의 경우보다 비마모향의 증가율이 약4배로 되었다. 3. 마모상대재료의 마찰계수가 작은 경우에는 마모면의 미세구조가 평활하면서 crack이 나타나지 않았으나, 마찰계수가 큰 경우에는 마모면이 평활치 못하고 crack의 전파현상이 크게 나타났다. 4. 사용된 Pin의 마찰계수가 큰 경우에는 고상소결한 SiC 시편도 액상소결한 시편과 마찰마모 특성이 유사하였다.
Al 금속분말을 zircon sand (ZrSiO$_4$)와 A1$_2$O$_3$혼합체에 첨가하여 반응소결시킴으로써 무수축 Mullite-ZrO$_2$, 요업체를 얻고자 하였다. 반응식, 3(Al+Al$_2$O$_3$)+2ZrSiO$_4$$\longrightarrow$3A1$_2$O$_3$ .2SiO$_2$+2ZrO$_2$에 의하여 ZrO$_2$-강화 Mullite 요업체를 제조하였다. Al 분말은 A1$_2$O$_3$에 대해 0-30 무게 퍼센트까지 대체하였다. 평량한 분말을 볼밀하여 혼합 분쇄한 후, 정수압 성형하여 시편을 제조하고, 온도범위 1450-1$600^{\circ}C$에서 3시간 반응소결시켰다. Al의 충분한 산화를 위해, 한편으로는 125$0^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리를 거친후 소성온도로 올리기도 했다. Al을 첨가함으로서 반응은 촉진되었으며, 소성수축도 산화한 Al의 부피팽창에 의해 상쇄되어, 무수축요업체 제조의 가능성을 보였다. 박편모양을 한 비교적 큰 Al분말이 잘 분쇄되지 않음으로 해서, Al이 자리했던 곳에 큰 기공을 남겼다.
This study introduces the characteristics of current-voltage (I-V) and impedance variance for $ZnO-Zn_2BiVO_6-Co_3O_4$ (ZZCo), which is sintered at $900^{\circ}C$, according to temperature changes. ZZCo varistor demonstrates dramatic improvement of non-linear coefficient, ${\alpha}=66$, with lower leakage current and higher insulating resistivity than those of ZZ ($ZnO-Zn_2BiVO_6$) from the aspect of I-V curves. While both systems are thermally stable up to $125^{\circ}C$, ZZCo represents a higher grain boundary activation energy with 1.05 eV and 0.94 eV of J-E-T and from IS & MS, respectively, than that of ZZ with 0.73 eV and 0.82 eV of J-E-T and from IS & MS, respectively, in the region above $180^{\circ}C$. It could be attributed to the formation of $V^*_o$(0.41~0.47 eV) as dominant defect in two systems, as well as the defect-induced capacitance increase from 781 pF to 1 nF in accordance with increasing temperature. On the other hand, both the grain boundary capacitances of ZZ and ZZCo are shown to decrease to 357 pF and 349 pF, respectively, while the resistances systems decreased exponentially, in accordance with increasing temperature. So, this paper suggests that the application of newly formed liquid phases as sintering additives in both $Zn_2BiVO_6$ and the ZZCo-based varistors would be helpful in developing commercialized devices such as chips, disk-type ZnO varistors in the future.
질화규소 소재로 S${i_3}{N_4}$-8%${Y_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% $A{l_2}{O_3}$, S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{l_2}{O_3}$, 그리고 S${i_3}{N_4}$-1% MgO-1% Si$O_2$의 4가지 조성을 선정하여 주상모양의 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$결정상을 성장시켰으며, XRD, SEM, 입도분석과 기계적 특성을 조사하였다. S${i_3}{N_4}$-8% ${Y_2}{O_3}$에서는 파괴인성값을 9.8MPa$m^{1/2}$까지 얻었으며 200$0^{\circ}C$에서 열처리한 후에도 파괴강도(>900MPa)의 감소없이 파괴인성이 8.0MPa$m^{1/2}$이상인 S${i_3}{N_4}$-6% ${Y_2}{O_3}$-2% ${l_2}{O_3}$, 와 S${i_3}{N_4}$-4% ${Y_2}{O_3}$-3% $A{A_2}{O_3}$를 얻었다. 질화규소의 파괴인성이 ${\beta}$-S${i_3}{N_4}$-결정상 크기의 증가에 따라 직선적으로 증가하는 관계를 갖는 파괴인성에 대한 미세구조의 영향을 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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