There has been much interest in recycling electronic wastes in order to mitigate environmental problems and to recover the large amount of constituent metals. Silver recovery from electronic waste is extensively studied because of environmental and economic benefits and the use of silver in fabricating nanodevices. Hydrometallurgical processing is often used for silver recovery because it has the advantages of low cost and ease of control. Research on synthesis recovered silver into nanoparticles is needed for application to transistors and solar cells. In this study, silver is selectively recovered from the by-product of electrodes. Silver precursors are prepared using the dissolution characteristics of the leaching solution. In the liquid reduction process, silver nanoparticles are synthesized under various surfactant conditions and then analyzed. The purity of the recovered silver is 99.24%, and the average particle size of the silver nanoparticles is 68 nm.
실제 사진폐액에서 은의 회수를 위한 연속순환식 환원 공정을 적용하여 전해시간 및 두 전극간의 전압 차, 농도에 따른 영향을 검토하였다. 희석된 사진폐액에서의 은의 전해효율은 적용전압이 증가하면서 효율이 증가하다가 6V 정도에서 최고의 효율을 보였다. 그러나 그 이상 전압이 증가할수록 은의 회수율은 낮아지는 경향을 보였다. 희석되지 않은 원 사진폐액의 경우에서는 실험조건 하, 전해반응 시 적용 전압이 낮아질수록 효율을 높일 수 있음을 확인하였다.
온도에 따른 Pourbaix Diagram 을 열역학 계산에 의해 구성하여 수용액 상 은의 회수반응에 미치는 온도의 영향을 파악하였다. 온도의 상승에 따라 물의 안정성은 pH 변화에 대해 더 크게 영향을 받으며 ${Ag^+}_{(aq)}$의 안정영역은 감소하는 것으로 나타났다. 온도가 하강함에 따라 $Ag_{(aq)}$를 $Ag_{(s)}$ 및 $Ag_2O_{3(s)}$ 형태로 회수하고 온도 상승 시에는 $Ag_{(aq)}$를 $Ag_2O_{(s)}$ 및 $Ag_2O_{2(s)}$의 형태로 회수하는 것이 화학반응상 보다 유리할 것으로 고찰되었다. $pH{\leq}2$ 이하의 강산성 영역에서는 온도 상승에 따른 은 회수 효율성이 감소하고 pH가 2 이상인 조건에서는 온도 증가에 따라 은의 회수 효율성이 증대될 것으로 파악되었다. 또한, 은을 원소 상태로 회수하는 방안은 산화은 형태로 회수하는 방안에 비해 온도변화에 대해 더욱 민감하게 영향을 받는 것으로 고려되었다.
티오요소와 염산 혼합 용액 중 은(Ag)을 금속으로 회수하기 위해 사이클론 전해법을 이용하였다. 유속, 전류밀도, 은 농도, 티오요소 농도, 염산 농도를 주요 변수로 하여 은의 전해회수 거동을 살펴보았다. 유속, 전류밀도와 염산 농도가 증가할수록 은의 회수속도가 증가하였으며, 은 농도가 증가함에 따라 은의 회수 속도는 감소하였고, 티오요소 농도는 은 회수율과 전류효율에는 큰 영향이 없었다. 유속 12 L/min., 전류밀도 $0.75A/dm^2$, 1 g/L Ag, 0.5 M Thiourea, 0.1 M HCl에서 실험하였을 경우 99% 이상의 은 회수율을 보였다. 대부분의 실험 조건에서 은(Ag)은 분말 형태로 회수되었다.
Fundamental studies were carried out for an effective removal and recovery of silver from waste photo-developing solution by solvent extraction. The organic solvents examined for silver-extraction were ALIQUAT 336, D2EHPA, KELEX 100, and TBP. ALIQUAT 336, which is an anionic exchanger, was found to be efficient for the extraction of silver and the reason for this was considered to be due to the chloride ion contained in its structure. The extent of silver extraction was examined to increase with the concentration of ALIQUAT 336 until it reached 0.6 M and no more extraction was observed above this concentration. The extraction of silver by ALIQUAT 336 was found to reach its pseudo-equilibrium within a few minutes after the reaction started and additional slight increase in silver extraction was observed until 30 minutes of reaction time. The observed differences in silver extraction for artificial and actual waste solutions were considered to be based upon the different ionic form of silver-containing species in these solutions.
Electrolytic recovery of gold and silver from diluted solutions has at first been applied nearly 100 years ago. Compared with other recovery techniques electrolytic treatment offers several advantages. But to achieve high space-time yields special constructions of electrolytic cells for improved mass transfer are necessary. Ex-tended cathode surface areas and vigorous agitation are important features. Gold and silver recovery by use of newly developed electrolytic cell constructions - rotating tubular bed reactor and impact rod reactor - has been described. Calculations based on industrial application during several years are confirming that electrolytic recovery of precious metalss from diluted solutions has been operated in a very economic way.
전기적 환원을 이용한 인공 사진폐수에서의 은 회수를 연속순환식 공정을 적용하여 환원시간 및 두 전극간의 전합 차, 농도유량에 따른 영향을 검토하였다. 은 함유 인공폐수 처리에 있어 적용(인가) 전압과 초기 농도가 증가함에 따라 제거율이 증가함을 보였다. 은 함유 인공폐수의 전해 반응 시, 음극에 환원 석출된 물질의 정성적인 분석을 위해 EPMA 및 XRD 분석 결과, 석출된 물질이 은임을 확인하였다.
In this paper, the recovery and nanoparticle synthesis of Ag from low temperature co-fired ceramic (LTCC) by-products are studied. The effect of reaction behavior on Ag leaching conditions from the LTCC by-products is confirmed. The optimum leaching conditions are determined to be: 5 M $HNO_3$, a reaction temperature of $75^{\circ}C$, and a pulp density of 50 g/L at 60 min. For the selective recovery of Ag, the [Cl]/[Ag] equivalence ratio experiment is performed using added HCl; most of the Ag (more than 99%) is recovered. The XRD and MP-AES results confirm that the powder is AgCl and that impurities are at less than 1%. Ag nanoparticles are synthesized using a chemical reduction process for recycling, $NaBH_4$ and PVP are used as reducing agents and dispersion stabilizers. UV-vis and FE-SEM results show that AgCl powder is precipitated and that Ag nanoparticles are synthesized. Ag nanoparticles of 100% Ag are obtained under the chemical reaction conditions.
방사성 유기 혼합폐기물의 저온 분해공정인 MEO(Mediated Electrochemical Oxidation) 공정에서 발생하는 폐액으로부터 Ag를 화학적으로 회수하는 연구를 수행하였다. 고농도 질산용액과 함에 존재하는 $AgNO_3$를 HCl과 반응시켜 AgCl 침전물로 회수하였다. 이 때 HCl 최적 반응 당량비는 $AgNO_3$비해 1% 초과하였으며 100% 침전시킬 수 있었다. AgCl은 알카리 분위기에서 과산화수소와 반응시켜 순수 Ag금속으로 환원됨을 알 수 있었고, Ag금속의 환원 반응시 용액의 pH는 12.8~13.0의 범위가 적당하였다.
Basic investigations have been carried out for the solvent extraction of silver contained in the waste photographic fixing solution using D2EHPA as an extractant. Extraction experiments were conducted using artificial waste solution which was made by dissolving $AgNO_3$ in distilled water along with actual waste fixing solution. For artificial waste solution, the extraction of silver was found to occur very rapidly at the initial stage of extraction. In addition, more silver was extracted as the volumetric ratio between aqueous phase and organic phase was decreased. The volumetric ratio of organic extractant to diluent was also taken as an influential variable and the extracted amount of silver was observed to decrease with temperature. The characteristics of silver extraction for actual fixing solution was generally similar to that for artificial waste solution. Regarding the kinetic analysis, the extraction of silver contained in the actual solution was observed to follow a first order reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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