현재 Hf (Hafnium)을 기반으로한 게이트 유전체의 연구는 여러 분야에서 다양하게 진행되어져 왔다. 이는 기존의 $SiO_2$보다 유전상수 값이 크고, 또한 계속되는 scaling-down 공정에서도 양자역학적인 터널링을 차단하는 특성이 뛰어나기 때문이다. MOSFET 구조에서 유전체 박막의 두께 감소로 인한 전기적 특성 저하를 보완하기 위해서 high-K 재료가 대두되었고 현재 주를 이루고 있다. 그러나 현재까지 $HfO_2$에 대한 nano-mechanical 특성 연구는 부족한 상태이므로 본 연구에서는 게이트 절연층으로 최적화하기 위하여 $HfO_2$ 박막의 nano-mechanical properties를 자세히 조사하였다. 시료는 rf magnetron sputter를 이용하여 Si (silicon) 기판 위에 Hafnium target으로 산소유량(4, 8 sccm)을 달리하여 증착하였고, 이후 furnace에서 400에서 $800^{\circ}C$까지 질소분위기에서 20분간 열처리를 실시하였다. 실험결과 산소 유량을 8 sccm으로 증착한 시료가 열처리 온도가 증가할수록 누설전류 특성 성능이 우수 해졌다. Nano-indenter로 측정하고 Weibull distribution으로 정량적 계산을 한 결과, $HfO_2$ 박막의 stress는 as-deposited 시료를 기준으로 $400^{\circ}C$에서는 tensile stress로 변화되었다. 그러나 온도가 증가(600, $800^{\circ}C$)할수록 compressive stress로 변화 되었다. 특히, $400^{\circ}C$ 열처리한 시료에서 hardness 값이 (산소유량 4 sccm : 5.35 GPa, 8 sccm : 5.54 GPa) 가장 감소되었다. 반면에 $800^{\circ}C$ 열처리한 시료에서는(산소유량 4 sccm : 8.09 GPa, 8 sccm : 8.17 GPa) 크게 증가된 것을 확인하였다. 이를 통해 온도에 따른 $HfO_2$ 박막의 stress 변화를 해석하였다.
Electrolessly deposited Co (Re,P) was investigated as a possible capping layer for Cu wires. 50 nm Co (Re,P) films were deposited on Cu/Ti-coated silicon wafers which acted as a catalytic seed and an adhesion layer, respectively. To obtain the optimized bath composition, electroless deposition was studied through an electrochemical approach via a linear sweep voltammetry analysis. The results of using this method showed that the best deposition conditions were a $CoSO_4$ concentration of 0.082 mol/l, a solution pH of 9, a $KReO_4$ concentration of 0.0003 mol/l and sodium hypophosphite concentration of 0.1 mol/L at $80^{\circ}C$. The thermal stability of the Co (Re,P) layer as a barrier preventing Cu was evaluated using Auger electron spectroscopy and a Scanning calorimeter. The measurement results showed that Re impurities stabilized the h.c.p. phase up to $550^{\circ}C$ and that the Co (Re,P) film efficiently blocked Cu diffusion under an annealing temperature of $400^{\circ}C$ for 1hr. The good barrier properties that were observed can be explained by the nano-sized grains along with the blocking effect of the impurities at the fast diffusion path of the grain boundaries. The transformation temperature from the amorphous to crystal structure is increased by doping the Re.
Commercially pure titanium (cp-Ti) and Ti alloys (typically Ti-6Al-4V) display excellent corrosion resistance and biocompatibility. Although the chemical composition and topography are considered important, the mechanical properties of the material and the loading conditions in the host have, conventionally. Ti and its alloys are not bioactive. Therefore, they do not chemically bond to the bone, whereas they physically bond with bone tissue. The electrochemical deposition process provides an effective surface for biocompatibility because large surface area can be served to cell proliferation. Electrochemical deposition method is an attractive technique for the deposition of hydroxyapatite (HAp). However, the adhesions of these coatings to the Ti surface needs to be improved for clinical used. Plasma electrolyte oxidation (PEO) enables control in the chemical com position, porous structure, and thickness of the $TiO_2$ layer on Ti surface. In addition, previous studies h ave concluded that the presence of $Ca^{+2}$ and ${PO_4}^{3-}$ ion coating on porous $TiO_2$ surface induced adhesion strength between HAp and Ti surface during electrochemical deposition. Silicon (Si) in particular has been found to be essential for normal bone and cartilage growth and development. Zinc (Zn) plays very important roles in bone formation and immune system regulation, and is also the most abundant trace element in bone. The objective of this work was to study electrochemical characteristcs of Zn and Si coating on Ti-6Al-4V by PEO treatment. The coating process involves two steps: 1) formation of porous $TiO_2$ on Ti-6Al-4V at high potential. A pulsed DC power supply was employed. 2) Electrochemical tests were carried out using potentiodynamic and AC impedance methoeds. The morphology, the chemical composition, and the micro-structure an alysis of the sample were examined using FE-SEM, EDS, and XRD. The enhancements of the HAp forming ability arise from $Si/Zn-TiO_2$ surface, which has formed the reduction of the Si/Zn ions. The promising results successfully demonstrate the immense potential of $Si/Zn-TiO_2$ coatings in dental and biomaterials applications.
To improve the chemical stability of metal, the ceramic coatings on metallic materials have attracted interest from many researchers due to the chemical inertness of ceramic materials. To endure strong acids, SiOC coating on metal substrate was carried out by dip coating method using 20wt% polyphenylcarbosilane solution; SiC powder was added to the solution at 10wt% and 15wt% to improve the mechanical properties and to prevent cracks of the film. Thermal oxidation as a curing step was carried out at $200^{\circ}C$ for crosslinking of the polyphenylcarbosilane, and the coating samples were pyrolysized at $800^{\circ}C$ under argon to convert the polyphenylcarbosilane to SiOC film. The thicknesses of the SiOC coating films were $2.36{\mu}m$ and $3.16{\mu}m$. The quantities of each element were measured as $SiO_{1.07}C_{6.33}$ by EPMA, and it can be confirmed that the SiOC film from polyphenylcarbosilane was formed in a manner that was carbon rich. The hardness of the SiOC film was found to be 3.2Gpa through nanoindentor measurement. No defect including cracks appeared in the SiOC film. The weight loss of the SiOC coated stainless steel was within 2% after soaking in 10% HCl solution at $80^{\circ}C$ for one week. From these results, SiOC coating shows good potential for application to protect against severe chemical corrosion of stainless steel.
Ha, Tae-Min;Son, Seung-Nam;Lee, Jun-Yong;Hong, Sang-Jeen
한국진공학회:학술대회논문집
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한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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pp.434-435
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2012
Plasma enhanced chemical vapor deposition (PECVD) silicon dioxide thin films have many applications in semiconductor manufacturing such as inter-level dielectric and gate dielectric metal oxide semiconductor field effect transistors (MOSFETs). Fundamental chemical reaction for the formation of SiO2 includes SiH4 and O2, but mixture of SiH4 and N2O is preferable because of lower hydrogen concentration in the deposited film [1]. It is also known that binding energy of N-N is higher than that of N-O, so the particle generation by molecular reaction can be reduced by reducing reactive nitrogen during the deposition process. However, nitrous oxide (N2O) gives rise to nitric oxide (NO) on reaction with oxygen atoms, which in turn reacts with ozone. NO became a greenhouse gas which is naturally occurred regulating of stratospheric ozone. In fact, it takes global warming effect about 300 times higher than carbon dioxide (CO2). Industries regard that N2O is inevitable for their device fabrication; however, it is worthwhile to develop a marginable nitrous oxide free process for university lab classes considering educational and environmental purpose. In this paper, we developed environmental friendly and material cost efficient SiO2 deposition process by substituting N2O with O2 targeting university hands-on laboratory course. Experiment was performed by two level statistical design of experiment (DOE) with three process parameters including RF power, susceptor temperature, and oxygen gas flow. Responses of interests to optimize the process were deposition rate, film uniformity, surface roughness, and electrical dielectric property. We observed some power like particle formation on wafer in some experiment, and we postulate that the thermal and electrical energy to dissociate gas molecule was relatively lower than other runs. However, we were able to find a marginable process region with less than 3% uniformity requirement in our process optimization goal. Surface roughness measured by atomic force microscopy (AFM) presented some evidence of the agglomeration of silane related particles, and the result was still satisfactory for the purpose of this research. This newly developed SiO2 deposition process is currently under verification with repeated experimental run on 4 inches wafer, and it will be adopted to Semiconductor Material and Process course offered in the Department of Electronic Engineering at Myongji University from spring semester in 2012.
나트륨 이온의 용출을 방지하기 위해 LCD용 유리기판위에 입혀진 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께를 측정하였다. 입사각을 고정하고 박막의 두께를 0 .angs.부터 주기 두께까지 20.angs.씩 증가시키며 계산한 타원해석상수와 두께를 고정하고 입사각을 45.deg에서 70.deg까지 1.deg.씩 증가시키며 계산한 타원해석상수를 이용하여 LCD용 유리기판위에 증착된 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께 측정에서의 최적 측정 조건을 구하였다. 최적 측정 조건에서 굴절율 및 두께의 변화에 따른 타원해석상수 .DELTA.와 .PSI.의 변화를 계산하여 .DELTA.와 .PSI.측정 상의 오차와 비교하여 굴절율 및 두께 결정 시의 오차를 추정하였다. 최적 측정 조건인 Brewster 각 근방에서의 여러 입사각에서 LCD용 유리기판위에 입혀진 SiO$_{2}$ 박막의 타원해석상수 .DELTA.와 .PSI.를 측정하고, 이 측정값에 최적 맞춤하는 SiO$_{2}$ 박막의 굴절율 및 두께를 회귀분석방법을 사용하여 전산 계산하고 분광타원해석법에 의한 박막의 두께 및 굴절율과 비교하였다.
비정질상과 결정상으로 가역변화하는 특성을 이용하여, 기존의 읽기전용 기록매체인 Compact Disk(CD)를 대체할 차세대 광기록매체로 주목받고 있는 Ge$_{2}$Sb$_{2}$Te$_{5}$(GST)의 상태변화에 따른 굴절율과 소광계수, 박막의 두께와 밀도 등 박막상수들을 구하였다. DC 스퍼터링방법으로 제작한 두꺼운 GST의 복소굴절율을 양자역학적 분산식을 이용한 모델링방법으로 구하고, 한편으로는 표면미시거칠기를 AFM(Atomic Force Microscopy)으로 결정한 다음, 타원해석 스펙트럼들을 수치해석적 역방계산하여 구한 복소굴절율과 비교하였다. 결정상과 비정질상일 때의 GST의 복소굴절율을 각각 구하고 이로부터 계산된 반사율을 측정된 반사율과 비교함으로써 수치해석적인 방법이 실제 GST의 복소굴절율과 더 일치하는 값ㅇㄹ 가지게 됨을 확인하였다. 이렇게 구한 GST의 복소굴절율을 기준데이터로 사용하여 실제 설계두께를 가지는 GST박막의 두께 및 표면거칠기층을 정량적으로 구하였다.다.
SOG박막 밑에 층간 절연박으로 사용하는 PECVD산화막을 Si rich산화막으로 만들어 줌으로써 실리콘 dangling bond가 수소원자나 수분과 결합하여 SOG박막으로 부터 침투되는 수소원자나 수분의 확산을 억제하므로서 소작 열화되는 것을 방지한다. 이러한 Si rich산화막의 기본 특성을 알아보기 위하여 LF/HF power비와 $SiH_4/N_2O$ gas유량비를 변화시켜서 박막 특성을 조사하였다. 저주파 power만 변화시킨 경우, 증착속도가 감소하고 굴절율과 압축응력에 증가하며 FTIR에서 3300$\textrm{cm}^{-1}$~3800$\textrm{cm}^{-1}$영역의 수분에 의한 peak이 감소하는 것으로 보아 박막이 치밀해짐을 알 수 있고, $SiH_{4}$기체유량을 증가시킨 경우엔 증착속도, 굴절율, 식각속도는 증가하나 압축응력은 감소한다. FTIR에서 Si-O-Si peak의 세기가 감소하고 낮은 파수영역으로 이동하며, AES분석 결과에서 일반적인 oxide(Si:0=1:1.98)에서 보다 Si:O비가 1:1.23으로 낮아 PECVD산화 막내의 Si danling bond가 증가했음을 알 수 있었다.
Sol-gel방법으로 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 열처리 효과를 알아보기 위하여 X-선 회절(X-ray diffraction)을 이용하여 구조 분석을 실시하였다. 또한 주사전자현미경(FE-SEM)을 이용하여 시료의 topology와 energy dispersive spectroscopy(EDS) 분석을 통해 구성원소를 확인하였고, line scan X-ray mapping으로 위치에 따른 원소 함량 분포를 조사하였다. 또한 초전도양자간섭기(SQUID magnetometer)를 이용하여 열처리 전과 후의Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막의 5 K에서의 자기이력곡선(hysteresis loop)을 측정하여 열처리에 따른 자기 특성을 조사하였다. 열처리 전 110 Oe였던 보자력이 $700^{\circ}C$, 80$0^{\circ}C$로 열처리한 후에는 각각 360 Oe, 1035 Oe로 증가함을 확인하였다. 실험 결과로부터 본 연구에서 합성한 Zn$_{0.7}$Mn$_{0.3}$O박막이 강자성을 나타내는 원인은 박막 내에 존재하는 망간 산화물에 의한 것으로 판단된다.의한 것으로 판단된다.
MOCVD로 성장된 p-i-n 구조의 InSb 웨이퍼를 이용하여 $3{\sim}5\;{\mu}m$ 영역의 적외선을 감지할 수 는 고감도 광기전력 형태의 적외선 광다이오드를 제조하였다. InSb는 녹는점과 표면원자들의 증발온도가 낮기 때문에 광다이오드의 접합계면과 표면의 절연보호막으로 $SiO_2$ 박막을 원격 PECVD를 이용하여 성장시켰다. 광다이오드의 저항성 접촉을 위해 In을 증착하였고 77K의 암상태에서 전류-전압 특성을 조사하였다. 영전위 저항과 수광면적의 적($R_0A$)이 $1.56{\times}10^6\;{\Omega}{\cdot}cm^2$의 높은 값을 가졌는데 이는 BLIP 조건을 만족하는 높은 값이었다. InSb 광다이오드에 적외선을 입사 했을때 $10^{11}\;cm{\cdot}Hz^{1/2}{\cdot}W^{-1}$의 매우 높은 정규화된 검지도를 나타내었다. 높은 양자효율과 검지도로 인해 제조된 InSb 적외선 단위 셀을 적외선 array에 그 적용이 가능할 것으로 보인다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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