Solution-styrene-butadiene rubber (SSBR) composites were manufactured using four kinds of fillers: silica-silane coated carbon black (SC-CB) hybrid, starch-SC-CB hybrid, pure silica, and pure starch. The influence of filler type on the mechanical properties of the rubber matrix was studied in this work. SC-CB was prepared by silane-graft-coating using vinyl triethoxy silane and carbon black, which enhanced the dispersion effect between the rubber matrix and the filler, and improved the mechanical properties of the compounds. The morphology of the composites was observed by field-emission scanning electron microscopy (FE-SEM). The thermal decomposition behavior of the composites was determined by thermogravimetric analysis (TGA), and the crosslinking behavior of the composites was tested using a rubber process analyzer (RPA). The hardness, tensile strength, swelling ratio, and gas transmittance rate of the composites were evaluated according to ASTM. The test results revealed that with the addition of SC-CB, the hybrid fillers, especially those blended with silica, showed a better reinforcement effect, the highest hardness and tensile strength, and stable thermal decomposition behavior. This implies that the silica-SC-CB hybrid filler has a notable mechanical reinforcement effect on the SSBR matrix. Because of self-crosslinking during its synthesis, the starch-SC-CB hybrid filler produced the most dense matrix, which improved the anti-gas transmittance property. The composites with the hybrid fillers had better anti-swelling properties as compared to the neat SSBR composite, which was due to the hydrophilicity of silica and starch.
The purpose of this study was to search the optimal silane concentrations for filler- silanization of seven experimental composites. Silica filer was a 25micron crushed type. 0.0%, 0.5%, 1.0%, 1.5%, 2.0%, 2.5%, and 3.0% silane($\gamma$-methacrylooxypropyltrimethoxysilane)were added into silica-filler with weight percentage (wt%). Mixtures(silica filler/silane)were reacted at 6$0^{\circ}C$ for 72hours, and crushed into fine particles those were used as fillers for 7 experimental composites. Monomer was a 3 : 1 mixture of Bis-GMA and TEGDMA containing 0.2% tertiary amine and 0.4% camphoroquinone for light curability. A ratio for mixing the monomer and filler was 75% and 25% respectively. Seven experimental composites was classified with the concentration of silane treated, and the specimen number for each test was 10. Specimens with 6mm diameter and 3mm height dimension for measuring the diametral tensile strength were destroyed with 1mm/min cross-head speed on Instron universal testing machine (No. 4467, USA). Shear bond strength was measured on the specimens bonded to bovine enamel etched with 37% phosphoric acid solution for 1 minute Fractured surfaces were observed by SEM (Hitachi S-3200, Japan) among that of the highest values measured from each groups. Following results were obtained: 1. Experimental composites containing silanized filter showed the significantly higher diametral tensile strength and shear bond strength than the composites containing un-silanized fillers(Group1) (p<0.05). 2. In silanized filler composite resins(Group 2~7), Diametral tensile strength of Group 3 showed the significantly higher than that of Group 2 and Group 6(p<0.05). 3. Shear bond strength was higher in Group 3 than that of Group 7 (p<0.05)in silanized fillers composite resins. 4. Fracture surface was formed in resin matrixes on the specimens from composites containing the fillers treated with 0.5% 1.0%, and 1.5% silane. These results mean that the optimal silane concentrations are exist for each fillet with its size and surface area, and that 1.0% is a optimal value for concentration to coat the 25$\mu\textrm{m}$ filler with silane.
졸-겔 공정을 활용하여 유무기 하이브리드 형태의 투명 필름용 하드코팅층에 사용되는 코팅졸을 제작하였다. 콜로이드 실리카와 알콕시 실란{vinyltrimethoxy silane : (VTMS)와 [3-(methacryloyloxy)] propyltrimethoxysilane : (MAPTMS)}을 이용하였고 다양한 조건에 따라 실험을 실시하였다. 이 졸은 PMMA와 교반하여 PET필름에 코팅막을 형성하였다. 코팅막에 대한 특성은 여러 가지 측정에 의해 확인하였다. 코팅막은 PMMA 단독에 비해서 유기실란 양이 첨부된 형태에서 코팅막의 연필경도와 기재와의 부착력이 우수하였고 실험된 조건에서 시란의 양이 증가할수록 연필경도가 증가하는 경향이 나타났다.
Silica which is used for reinforcing filler in tire industry is widely known as eco-friendly material exerting $CO_2$ reduction effect through decrease of rolling resistance and improvement of wet grip. Generally silica is classified as a highly polar filler because it contains a large number of silanol (Si-OH) group on its surface. And also silica gives a lower reinforcing effect than carbon black due to its poorer rubber-filler interaction. Therefore silica is treated with silane coupling agent or activator, then following the conventional rubber blend method, vulcanized sheets were prepared using a hot press, and cure characteristics, mechanical properties and abrasion resistance of the test specimens were investigated. It was found that with an increase in the silane coupling agent content the tensile strength, 300% modulus and abrasion resistance increased while Mooney viscosity decreased and crosslink density slightly increased with an increase of activator.
본 연구에서는 실란 커플링제을 변량 배합하여 습식법과 건식법으로 실리카를 전처리하여 epoxy/carboxyl-terminated butadiene acrylonitirile (EP/CTBN) 복합체를 제조하였다. EP/CTBN 복합체의 경화특성 및 표면자유에너지, 인장강도 및 충격강도의 기계적 특성과 계면 특성을 건식법과 습식법에 따라 고찰하였다. Differential scanning calorimetry(DSC)의 결과 실란커플링제의 양이 증가함에 따라 실리카의 기공을 막아 경화제의 양을 증가시켜 경화온도가 감소되었으며, 건식법보다는 습식법이 EP/CTBN 복합체의 경화온도를 감소시킴을 알 수 있었다. 또한 실란커플링제의 양이 증가함 따라 표면자유에너지와 충경강도가 증가되었으나, 인장강도는 실란커플링제의 양이 4 wt%일 때 감소되었으며, 습식법보다는 건식법이 더 물성을 향상시킴을 알 수 있었다.
실란처리된 실리카가 천연고무 복합소재 내에서 실리카 간의 구조 발달 상수 ${\alpha}_F$에 미치는 영향을 비교하였다. 기존의 질량분율로 표시하던 Wolff의 방법을 본 실험에서는 부피분율을 사용하여 Wolff의 값과 비교하였다. 두 표현방식 모두 실리카의 함량이 증가할수록 ${\alpha}_F$값이 증가하는 경향을 보였다. 또한 부피분율로 표현하였을 시 ${\alpha}_F$값 간의 차이가 더욱 커지는 것을 관찰하였다. 따라서 부피분율로 표현하는 것이 ${\alpha}_F$값의 차이를 관찰하는데 있어서 기존에 질량분율을 사용하는 Wolff의 방법 보다는 차이를 뚜렷하게 나타낼 수 있다는 것을 관찰하였다. 또한 촉진제의 양을 변화시켜 관찰한 ${\alpha}_F$값의 변화와 비교하였다.
양기능성실란(TESPD)이 실리카가 함유된 NR복합소재에 첨가되었을시 그에따른 가교특성, 가공정도, 물리적 특성들에 미치는 영향을 조사하였다. TESPD를 첨가한 NR복합소재는 TESPD가 실리카표면과 고무의표면을 화학적으로 결합하여 3차원적인 구조를 형성함으로해서 가교도가 증가하였고, 이에따라 기계적강도가 증가하였다. 이 복합소재는 또한 TESPD를 첨가하지않은 소재와 비교했을시 가공성이 증가하는것을 보여주었다.
양기능성실란(TESPD)이 실리카가 함유된 SBR 복합 소재에 첨가되었을 시 그에 따른 가교특성, 가공정도, 물리적 특성들에 미치는 영향을 조사하였다. TESPD를 첨가한 SBR 복합 소재는 TESPD가 실리카와 고무를 화학적으로 결합하여 3차원적인 구조를 형성함으로해서 가교밀도가 증가하였고, 이에 따라 기계적 강도가 증가하였다. 이는 또한 TESPD를 첨가하지 않은 소재와 비교했을 시 가공성이 증가하였다.
Styrene-butadiene rubber (SBR), reinforced with different contents of silica (with or without modification using silane coupling agents), was prepared by a modified sol-gel method involving hydrolyzation of tetraethoxysilane over an acid catalyst. The structures of the as-prepared samples were characterized using various techniques, such as scanning electron microscopy, X-ray photoelectron spectroscopy, Fourier-transform infrared spectroscopy, and thermogravimetric analysis. The mechanical properties of the as-prepared samples were discussed in detail. The results revealed an increasing of the storage modulus (G') with increase in the silica content without modification. In contrast, G' decreased after modification using silane coupling agents, indicating a reduction in the silica-silica interaction and improved dispersion of silica in the SBR matrix. Both tensile stress and hardness increased with increase in the silica content (with modification) in the SBR matrix, albeit with low values compared to the samples with un-modified silica, except for the case of silica modified using (3-glycidyloxypropyl) trimethoxysilane (GPTS). The latter observation can be attributed to the special structure of GPTS and the effort of oxygen atom lone-pair.
대기압 화염 플라즈마(APFP) 및 에폭시 실란(ES) 표면처리 한 실리카($V_f=40%$) 강화 고무복합재료의 기계적 특성에 대한 실험적 연구를 수행하였다. 고무복합재료의 인장강도는 평균 입자경이 감소할수록 크게 증가하였고, 평균 입자경 $2.2{\mu}m$일때, 기지(2.52MPa)에 비해 1.4배 증가하였다. 또한 APFP 및 EP의 처리로 인장강도가 각각 8.8~13.3%, 9.9~12.5% 향상되었다. 평균 입자경이 $26.6{\mu}m$일 때, 고무복합재료의 인장탄성율은 기지(0.88MPa)에 비해 2배 증가하였고, APFP 및 EP의 처리로 인장 탄성율이 각각 15.6~22.8%, 21.1~25.8% 증가되었다. 기존의 실란 커플링제 처리방법은 유기용제의 사용 등의 몇 가지 단점을 가지고 있지만, APFP 처리법은 기계적 특성을 향상시키는데 빠르고, 경제적이며 친환경적인 방법이라 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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