실란 커플링제의 가수분해를 통한 실란올의 형성과 올리고머 구조형성을 하는 중합반응은 2-FCCL의 표면처리 과정에서 계면 사이의 접착력에 영향을 준다. 본 연구에서는 설란 커플링제의 가수분해반응 속도를 비교하고 표면처리 후 동박의 표면 에너지로 인한 접착특정의 변화를 확인하였다. 특히 이성분계 살란 커플링제는 가수분해 반응속도 조절이 기능하며, 동박과 폴리이미드 사이에서 접착 프로모터로서 확실한 접착력 향상을 보였다. 압연동박 표면에 처리한 이성분계 실란 커플링제의 함량 변화에 띠라 접착력의 향상 정도가 다르게 나타났으며 반응속도 조절과 표면 에너지 평가를 통한 접착 특성을 분석해 접착력을 최대화시켰다.
고무의 충전제로 사용되는 실리카의 보강효과를 높이기 위해 실란 커플링제인 bistriethox ysilyipropyltetrasulfide(Si 69)와 ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxy silane(MPS)를 사용하여 실리카의 화학처리를 건식법과 습식법으로 행하였으며, 실란 커플링제를 직접 실리카와 혼합하는 건식법보다 혼합하기 전에 화학적으로 처리하는 건식법이 분산성, 젖음성, 동적특성 및 안정성에서 더욱 우수하였다. 화학처리된 실리카를 SBR 배합에 니더와 믹싱롤을 사용하여 균일하게 혼련하였고 측정한 물성으로부터 비교, 검토하였으며, 실란 커플링제를 사용하지 않을 때보다 물성이 현저히 증가하였으며, 실험으로부터 건식법의 경우 Si 69와 MPS의 최적 사용량은 2 w/w%이지만. 습식법의 경우 EA 및 TGA 분석으로부터 4 w/w% 이였다.
서로 다른 스페이서기를 가지는 메타아크릴레이트 실란을 합성하여, 유리섬유 표면위에서 이들의 흡착거동 및 배향에 관한 FI-IR을 이용하여 연구하였다. 유리섬유/불포화 폴리에스테르 복합재료의 기계적 물성은 유리섬유 표면을 처리한 실란 카플링제의 스페이서기에 의해 크게 영향을 받았다. 실리카 표면에서의 실란 카플링제의 등온 흡착율은 메타아크릴레이트 실란의 메틸렌 스페이서기가 증가함에 따라 감소하였다. 긴 스페이서기를 가지는 실란 분자는 흡착 매체 표면에 활궁처럼 휜상태로 흡착하였다. 유리섬유/불포화 폴리에스테르 복합재료의 고온 습윤 강도를 증진시키기 위해 실란카플링제의 분자 구조와 기계적 물성과의 상관 관계에 대해서도 연구가 병행되었다.
This paper is to investigate the optimal condition of fabrication for glass-cloth/epoxy composite material. According to the result in this paper, in fabrication of composite materials, the optimal condition of treatment for epoxy silane coupling agent is 1.5% water solution of silane coupling agent by weight. Then, % weight ratio of silane coupling agent VS, glass cloth is about 0.3%. And the optimal post cured condition of glass cloth/epoxy composite material is about 30 hours at 100$^{\circ}C$.
In this study, epoxy/mica composite was prepared by mixing with mechanical stirrer together with homogenizer, and the effect of amino-type silane coupling agent was also studied. To reduce the viscosity without any decrement of other properties, 1,4-Butanediol diglycidyl ether (1,4-BDGE) as an aliphatic epoxy reactive diluent was introduced to the epoxy/mica composite in order to use as vanish for high voltage motor and generator stator winding. It was confirmed by scanning electron microscopy (SEM) observation that interfacial characteristics between organic epoxy and inorganic mica was modified by coupling agent treatment so that glass transition temperature increased, and tensile strength and electrical breakdown strength increased. The properties were estimated by Weibull statistical analysis and the ac electrical breakdown strength was 20.2% modified by treating silane coupling agent.
Das T.;Banthia A.K.;Adhikari B.;Jeong Hye-Won;Ha Chang-Sik;Alam S.
Macromolecular Research
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제14권3호
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pp.261-266
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2006
Blends of silicone rubber (VMQ) and liquid crystalline polymer (LCP) were prepared using a melt blending technique in the presence and absence of glass fiber and coupling agents. The effect of glass fiber and coupling agents on the thermal, dynamic mechanical, morphological pro-perties and cure characteristics of VMQ/LCP blends were studied. The vinyl silane coupling agent showed a significant effect on the above mentioned properties of VMQ/LCP blends by reacting at the interface between VMQ and LCP. The viscosity of the VMQ/LCP blends decreased with the addition of a coupling agent. A substantial improvement in storage modulus of VMQ/LCP blends was observed in the presence of glass fiber and coupling agents. However, as a coupling agent vinyl silane proved to be better than amine for the VMQ/LCP-glass-containing blends. The thermal stability of the pure silicone rubber was higher than those of the blends. This high thermal stability of silicone rubber was attributed to the Si-O-Si bonds. However, the thermal stability of the blends decreased further in the presence of a coupling agent, possibly due to a decrease in blend crystallinity.
용매를 사용하지 않고 실리카와 실란커플링제의 반응을 투과 방식 휴리에 변환 적외선 분광법(FTIR)과 열중량 분석법(TGA)을 이용하여 조사하였다. 실란커플링제로 bis[3-(triethoxysilylpropyl) tetrasulfide] (TESPT)를 사용하였다. 미반응 TESPT를 제거한 후, FTIR로 화학 결합 형성을 분석하였고 TGA로 반응한 TESPT 함량을 결정하였다. 커플링제의 함량이 증가할수록 실리카에 결합한 커플링제의 양이 증가하였으나, 커플링제를 과량으로 첨가하면 커플링제 간의 축합반응에 의해 올리고머를 형성하였다. 실리카와 커플링제 그리고 고무의 결합을 확인하기 위하여 개질 실리카와 저분자량 액상 BR을 반응시켜 실리카-커플링제-BR 모델 복합체를 제조하여 화학 결합 형성을 조사하였다. 미반응 고무는 용매를 사용하여 제거하였고 FTIR과 TGA로 분석하였다. BR은 개질 실리카의 커플링제와 반응하여 화학 결합을 형성하였다. 실리카-커플링제-BR의 화학 결합 형성으로 인해 실리카 표면의 극성은 크게 낮아졌고 실리카 입자 크기는 커지는 효과를 보였다.
The interfacial adhesion between fiber and matrix affects the physical properties of fiber reinforced composites. In this study, 3-(Methacryloyloxy)propyltrimethoxy silane(MPS) coupling agent was used to increase the interfacial adhesion between polyketone fiber and epoxy resin. The change of surface chemical composition of polyketone fiber treated with MPS was analyzed using a FTIR-ATR. The interfacial bonding between fiber and resin increased with silane coupling agent largely. Consequently, interfacial shear strength(IFSS) was enhanced with increasing concentration of MPS coupling agent and thus, the physical properties of the composites such as flexural properties and dynamic mechanical properties were changed. Flexural strength and modulus increased when the MPS concentration was higher than 0.5wt%. The dynamic storage modulus of Polyketone/Epoxy composites treated with MPS was higher than that of the untreated one. When the MPS concentration of 3wt%, the highest storage modulus was obtained.
추진제의 기계적 특성을 증진시키고 점도를 낮추기 위하여 소량의 coupling agent인 silane 화합물이 적용되어왔다. silane 화합물 적용시 PEG(polyethylene glycol)계 추진제에서는 그 효과가 크게 나타났으나, PCP(polycaprolactone)계 추진제에서는 오히려 기계적 특성이 감소될 뿐 아니라 경화반응에도 심각한 문제를 일으키고 있다. 본 연구에서는 이러한 문제점을 규명하기 위하여 silane 화합 물로 TESPN(triethoxysilyl propionitrile)을 PEG, PCP 바인더에 적용하여 연구하였다. 그 원인은 silane의 alkoxy 그룹이 바인더 용액의 수분과 반응을 하여 생성된 alcohol이 PCP의 ester기와 trans-esterification 반응으로 주 사슬이 끊어지는 현상이었다.
비보강, 카본블랙, 카본블랙과 실란커플링제, 실리카, 실리카와 실란커플링제 등 5가지의 다른 충전 시스템을 갖는 NR 복합체를 열노화시켰으며, 가속 열노화에 의한 가교밀도 변화를 연구하였다. 가교밀도는 충전 시스템과 관계없이 노화 시간이 경과함에 따라 증가하였다. 노화 온도가 높아질수록 가교밀도는 눈에 띄게 변하였다. 카본블랙으 로 보강된 NR 복합체의 경우, 실란커플링제는 가교밀도를 증가시켰다. 하지만 실리카로 보강된 NR 복합체의 경우에는 $60^{\circ}C$와 $70^{\circ}C$ 노화에서는 가교밀도 증가분이 감소하였으며, $80^{\circ}C$와 $90^{\circ}C$에서는 거의 영향을 주지 않았다. 카본블랙으로 보강된 NR 복합체의 가교밀도 변화에 대한 활성화 에너지는 로그 함수 형태로 지속적으로 증가한 반면, 실리카로 보강된 NR 복합체의 경우에는 노화 시간 30-150일 구간에서는 거의 변화가 없었다. 비보강 시험편의 활성화 에너지 는 노화 시간에 따라 지수 함수 형태로 증가하였다. 실험 결과는 실란커플링제로부터의 황 제공, 실란커플링제에 의한 충전제의 표면 개질, 실리카 표면에서의 가교제 잔류물의 흡착, 그리고 흡착된 가교제 잔류물의 방출 등으로 설명하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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