고분자 필름의 친수성을 향상시키기 위하여 우수한 친수성을 보이는 코팅 용액을 졸-겔법으로 합성하였다. 코팅 용액은 입자 직경이 15 nm 크기의 콜로이드 실리카에 다양한 실란커플링제인 아미노실란, 에폭시실란과 아크릴실란을 각각 반응시켜 제조하였다. 콜로이드 실리카에 아미노실란을 첨가한 코팅 용액은 바로 겔화가 진행되어 코팅 용액을 제조할 수 없었다. 반면에 에폭시실란을 첨가한 코팅 용액은 실란커플링제/콜로이드 실리카의 질량분율(R값)이 0.10~0.15에서 접촉각 $10{\sim}15^{\circ}$의 우수한 친수성을 나타내었다. 또한 아크릴실란을 첨가한 코팅 용액은 R값이 0.03~0.07에서 $5{\sim}10^{\circ}$의 접촉각을 나타내어 아미노실란과 에폭시실란을 사용했을 때 보다 우수한 친수성을 나타내었다.
본 논문에서는 대나무 섬유(BF)의 화학처리가 BF 및 폴리프로필렌(PP)/대나무섬유(BF) 복합체의 물성에 미치는 영향을 고찰하기 위해, 알칼리 처리 전후의 BF에 대해 ${\gamma}$-aminopropyltriethoxysilane (APS), ${\gamma}$-glycidoxypropyl-trimethoxysilane (GPS) 그리고 ${\gamma}$-mercaptopropyltrimethoxysilane (MRPS)을 이용하여 실란 상용화제를 처리하였다. BF의 화학처리에 따른 형태학적 특성은 광학현미경(OM)과 주사전자현미경(SEM)을 통해 확인하였으며, 화학 구조의 변화는 FT-IR과 EDS를 통해 확인하였다. 실란처리 시 BF의 열안정성이 증가함을 TGA를 통해 확인하였다. 실란 처리한 PP/BF 복합체의 굴곡강도와 충격특성이 개선되는 것을 만능시험기(UTM)와 충격강도시험기(Izod impact test)를 통해 확인하였고, PP/BF 계면 접착특성이 개선되는 것을 인장시험 후 시편의 파단면을 SEM 사진을 통해 확인하였다.
유리섬유 번들의 인장강도와 복합재료의 매트릭스수지인 페놀수지와의 접착성을 향상시키기 위하여 관능기를 가진 실란 커플링제와 페놀 수지를 이용하여 표면을 개질하였다. 일반적으로 보강재인 유리섬유의 표면을 화학적으로 개질하므로 복합재료의 특성을 조절할 수 있다. 본 연구에서는 에폭시계인 glycidyltrimethoxysilane(G-silane)과 아미노계 aminopropyltriethoxysilane (A-silane)과 페놀 수지를 사용하여 여러 농도와 온도에서 유리섬유 표면에 1단계 처리 및 2단계 복합처리를 수행하였다. 이 때 열처리 조건이 인장강도를 향상시키는 데 가장 중요하였다. 즉 $170^{\circ}C$에서 처리된 유리섬유의 인장강도가 $10.05g_f/D$로 최대를 나타내었다. 개질 후의 유리섬유 표면은 전자현미경과 적외선분광법을 이용하여 분석하였다. 실란의 종류와 처리 조건에 따른 유리 섬유 기계적 강도에 관한 영향도 고찰하였다.
나노임프린트 공정기술은 나노구조물이 패턴된 스템프(혹은 몰드)를 이용하여 적절한 기판 위에 나노구조물을 복제하여 패턴을 전사하는 기술이다. 효과적인 나노임프린트 공정을 위해서는 몰드의 이형처리뿐 아니라 반대쪽의 기질과 레지스트 사이에 접착력 증가(adhesion promoter) 처리가 매우 중요한 역할을 한다. 본 연구에서는 자기조립 실란커플링제의 기상증착을 이용하여 나노임프린트 공정에서 사용되는 접착 증가막 및 표면처리 방법을 비교 분석 하였다. 이를 위해서 평탄화층(DUV-30J), 산소 플라즈마 처리, 실란커플링제 자기조립막이 비교되었다. 실란커플링제 자기조립막이 형성된 실리콘 표면은 전체적으로 나노 두께의 균일한 막이 형성되며 임프린트시 구조물들을 정밀하게 전사하였으며 3-acryloxypropyl methyl dichlorosilane(APMDS)을 이용한 자기조립막(SAMs) 처리가 평탄화층과 산소 플라즈마 처리보다 강한 접착력을 가지고 있어 나노임프린트 공정에 적합함을 알 수 있었다.
본 연구에서는 실리카 나노 입자의 표면 개질을 위해 실란 커플링제인 3-(trimethoxysilyl)propylmethacrylate(MPS) 를 사용하여 표면 개질 반응을 수행하였다. 용매의 pH, MPS의 가수 분해 반응시간, 표면 개질 반응시간 및 실리카 표면의 실라놀기(Si-OH)에 대한 MPS의 몰 비를 변화하여 각각의 반응조건이 실리카 표면개질 반응에 미치는 영향을 연구하였다. 개질반응 후 Fourier Transform Infrared Spectroscopy(FTIR), 원소분석(EA) 및 고체 상태 cross-polarization magic angle spinning(CP/MAS) Nuclear Magnetic Resonance Spectroscopy(NMR)법을 사용하여 표면이 개질된 실리카 입자들의 분석을 수행하였다. 연구 결과 용매의 pH가 4.5일 때 MPS가 단량체 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하고 이외의 pH에서는 MPS가 이량체, 삼량체 혹은 사량체의 올리고머 형태로 실리카의 실라놀기와 반응함이 우세함을 나타내었다. 가수분해반응 시간을 30분에서 90분으로 증가시키면 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세하고, 투입한 MPS 몰 비의 증가도 MPS가 올리고머 형태로 실리카 표면의 실라놀기와 반응하는 것이 우세함을 나타내었다.
최근 인쇄용지는 단순히 정보 전달의 기능을 넘어서 미적, 예술적 가치가 부가면서 고품질의 인쇄가 가능한 도공지(coated paper)에 대한 시장의 수요가 증가하고 있다. 특히 실사급 고품질의 인쇄가 가능한 잉크젯 프린팅의 도공지는 잉크의 인쇄적성을 향상시키기 위하여 표면에 젖음성(wettability)과 다공성 구조(porous structure)를 갖는 도공층의 역할이 매우 중요하다. 본 연구에서는 나노 실리카 졸 입자에 실란 커플링제로 표면처리하고 수용성 결합제인 폴리비닐알콜(PVA)와 혼합하여 도공액(coating color)를 제조하고 원지(base paper)에 코팅하여 도공층을 제조하였다. 실란 커플링제로 표면처리한 나노 실리카 도공층은 표면처리하지 않은 도공층과 비교하여 균일한 기공 분포 및 평탄한 표면 거칠기를 가지며, 판매용 고급 인화지와 유사한 광택도를 갖는 것을 확인하였다. 특히 잉크의 망점(dot)에 대한 진원도로 평가하는 인쇄적성 평가 결과 실란 커플링제로 표면처리한 도공지는 다층 구조의 도공층을 갖는 판매용 고급 인화지보다 더 우수한 결과를 얻을 수 있었다. 이러한 결과는 실란 커플링제 표면처리를 통하여 나노 실리카 입자의 분산성이 향상되어 우수한 젖음성과 균일한 기공 분포를 갖는 도공층 형성이 가능하였기 때문으로 확인되었다.
실란커플링제인 bis-(3-triethoxysilpropyl)tetrasulfide (TESPT)가 실리카 충전 오일씰용 NBR 복합소재의 물성에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 복합소재의 가교거동과 가교밀도는 ODR (oscillating disk rheometer)과 톨루엔 팽윤비 시험을 통하여 측정하였으며, 기계적 물성은 가황물을 공기 내열 노화 및 ASTM No.3 oil에 내유 노화시켜 시험 전 후 값을 UTM (universal testing machine)과 Shore A 경도계를 사용하여 측정하였다. 오일씰의 성능과 수명에 큰 영향을 미치는 복합소재의 탄성회복은 가황물에 굽힘 변형을 주어 노화시킨 후 시편이 회복되는 길이를 측정하여 회복 각(angle of recovery)을 계산하였으며, 저온에서의 탄성회복거동은 TR (temperature retraction) 시험을 통하여 측정하였다. 또한, Taber식 마모시험기를 사용하여 가황물의 내마모성을 측정하고 SEM(scanning electron microscope)을 사용하여 마모면의 형상을 관찰하였다. 시험결과 실리카가 충전된 복합물에 TESPT가 첨가되면 복합물의 흐름성이 향상되고 실리카와 NBR 간의 상호작용 및 가황물의 가교밀도가 향상되어 가황물의 경도, 100% 모듈러스, 탄성회복성, 내마모성, 내열노화성 및 ASTM No.3 오일에 대한 내유성이 향상됨을 알 수 있었다.
본 연구에서는 실란 커플링제 옥틸트리메톡시실란(octyltrimethoxysilane, OTMS)을 사용하여 친수성 탄산칼슘(CaCO3) 나노입자의 표면을 개질하였으며, OTMS에 의한 CaCO3 나노입자의 표면 개질은 FT-IR, DSC, XRD XPS 및 TGA 분석을 통하여 확인하였다. 또한 부유 시험과 접촉각 측정을 통하여 OTMS 농도가 CaCO3 나노입자의 표면 소수성 변화에 미치는 영향에 관하여 살펴보았다. 부유 시험 결과에 따르면 1 wt% OTMS 농도 조건에서 측정한 active ratio 값이 97.0 ± 0.5%로서, OTMS가 CaCO3 나노입자 표면을 매우 효율적으로 소수화 개질하는 실란 커플링제임을 알 수 있었다. 또한 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자 1 wt%를 함유하는 수용액에 대한 기포 안정성 측정 결과, OTMS 농도가 1 wt%인 조건에서 가장 안정한 기포가 생성되며, 접촉각은 91.8 ± 0.7°임을 확인하였다. 또한 동일한 1 wt% OTMS 농도 조건에서 에멀젼 입자 크기가 가장 작은 안정한 상태의 에멀젼이 형성됨을 확인하였다. 이러한 결과들은 OTMS로 개질된 CaCO3 나노입자가 다양한 산업 응용 분야에서 기포 안정화제 및 에멀젼 유화제로서 적용이 가능함을 의미하는 것이다.
층상실리케이트 나노입자를 포함한 에폭시수지인 나노콤포지트를 장시간 트리절연내력을 평가하기 위하여 제조하였다. 층살실리케이트를 포함하지 않은 경우보다 월등하게 긴 트리잉파괴 시간을 나타내었다. 더욱이 층상실리케이트 나노입자와 에폭시수지 계면의 효과를 연구하기위해 silane coupling agent을 나노입자에 표면처리하여 장시간 트리잉 파괴에 초점을 맞추었다. 에폭시수지와 층상실리케이트 나노입자사이 커플링 의한 계면결합은 단시간 절연파괴강도와 장시간 트리잉파괴 시간에 중요한 역할을 하고 있음을 알았다. 그 결과는 침선단에 교류 전계강도가 781.42kV/mm(교류 15kV, 침선단 곡률반경 $5{\mu}m$) 절연파괴시간을 측정한 결과 나노입자가 충진된 경우 트리개시시간이 24,726분이었고, 파괴에 이르는 시간은 29,213분이 걸렸다. 반면에 실란을 처리하지 않은 경우 파괴시간은 11,591분 이었다. 충진된 층살실리케이트 나노입자의 함량은 3wt%로 하였으며, 이와같은 파괴시간 지연 결과의 향상이 152%향상된 결과는 계면의 결합력이 크게 향상되어 나타낸 경우로 사료된다.
Kim, Tae Yeop;Won, Sung Yeon;Kang, Shin Hye;Cho, Ur Ryong
Elastomers and Composites
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제52권1호
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pp.17-21
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2017
The optimum mixing conditions of silica and silane containing rubber composites were evaluated by investigating the properties of rubber composites prepared with a silica composition of 10, 20, 40, 60, and 80 g, respectively. The crosslinking rate decreased with increasing silica content, with he promoters being adsorbed on the silica surface with in the rubber composite. As a result, the increase in crosslinking time resulted in the destruction of the silica structure. The increase of the bound rubber content due to the destruction of the silica structure inhibited the chain motion of the polymer molecules and reduced the cohesion of the silica itself. Finally, the increase of silica content showed the increase of hardness, tensile strength, and storage modulus of rubber composites.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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