유자씨의 limonin 및 nomilin에 대한 최적 추출조건을 선정하기 위하여 추출온도($30-70^{\circ}C$; $X_1$), 추출시간(1-5 hr; $X_2$) 및 교반속도(200-600 rpm; $X_3$)를 독립변수로 중심합성계획법에 따라 실험설계한 각각의 추출조건에서 limonin 및 nomilin 함량을 측정하였다. Limonin 및 nomilin 추출 조건의 최적화를 위하여 추출용매는 ethanol, 추출용매의 양은 20배 그리고 추출용매 농도는 60%로 선정하였다. Limonin 및 nomilin 추출에 미치는 추출조건의 영향은 추출온도가 가장 컸으며(p<0.01) 그 다음으로는 추출시간으로 나타났다. 반응표면분석결과 최적 추출조건은 limonin에서는 추출온도, 추출시간 및 교반속도가 각각 $49.7^{\circ}C$, 3.3 hr 및 400.6 rpm으로 나타났으며, 이때의 추출량은 353.9 mg/100 g이었다. Nomilin은 각각 $50.3^{\circ}C$, 3.5 hr 및 399.9 rpm이었으며, 추출량은 214.5 mg/100 g이었다. 동일조건에서의 실험값은 limonin 및 nomilin이 가각 338.8 및 219.5 mg/100 g으로 예측값과 실험값이 유사하여 최적화할 수 있었다.
Propolis를 미생물로 발효시킨 발효 propolis의 특성을 밝히기 위하여 먼저 에탄올로 propolis를 추출하기 위한 최적 추출조건을 검토하고 추출한 propolis의 이화학적 특성을 조사하였다. 진탕 추출법과 정치 추출법으로 추출한 propolis 중의 flavonoids의 함량을 측정한 결과 정치 추출법에서는 6.40 mg/g, 진탕 추출법에서는 6.95 mg/g이 검출되었다. 용매로 첨가하는 에탄올 농도가 50%, 60%, 70% 및 80%일 때 propolis 중의 총 flavonoids 함량은 각각 6.75, 8.45, 7.45 및 7.75 mg/g으로 나타나 60%(v/v) 농도가 최적인 것으로 나타났다. 추출 시간은 1~3시간까지 증가시킴에 따라 flavonoids 함량은 약간 증가하였으나 3시간 이상의 추출은 flavonoids 함량변화에 크게 영향을 미치지 못하였다. 추출온도는 50℃에서 가장 높은 8.63 mg/g의 flavonoids가 검출되었다. Propolis 중의 유리당은 fructose, sucrose 및 rhamnose가 각각 5.80, 2.61 및 1.32 mg/g으로 나타났고 amino acid는 glutamic acid를 비롯하여 17종의 아미노산이 검출되었다.
본 연구는 출토직물의 염료 성분 판정을 위한 장기적인 프로젝트의 일환으로서 천연염료 식물 중 우리나라는 물론 동서양 각지에서 과거에 염색식물로 널리 사용되었던 소목에 대하여 주 색소성분인 브라질린을 가스크로마토그라피 질량분석법(GC-MS)으로 검출할 수 있는 최적의 염료 추출 및 분석 조건을 확립하는데 그 목적을 두었다. 소목추출액에 대한 GC-MS 분석 결과 증류수보다는 메탄올이, 메탄올보다는 아세톤 추출이 브라질린 추출효과가 높았다. 추출기기 간에는 $30^{\circ}C$로 진행된 waterbath shaker보다 상온에서 진행된 shaking plate가 브라질린 추출이 높았으며 두 기계 모두 1시간보다는 12시간 추출이 월등히 높은 추출량을 보였다. 증류수를 사용해 pH $3{\sim}9$로 조절하여 브라질린의 추출효과를 조사한 결과 pH 5 조건에서 브라질린 검출량이 가장 많았다. GC-MS 분석 조건은 컬럼내 온도를 초기온도 $50^{\circ}C로 하고 온도 증가율을 $23^{\circ}C/min$로 하여 $210^{\circ}C$까지 끌어올리고 다시 온도증가율을 $30^{\circ}C/min$로 하여 최종적으로 $305^{\circ}C로 가열한 후 14분 동안 holding하여 전체 분리시간을 24.12분으로 한 방법이 가장 효과적이었으며 MSD 스캔범위는 $75{\sim}400m/z$이 적합하였다.
Even if odorous compounds remain very low concentration in water, it cause strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very low vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and the optimum extraction solvent is MTBE. Other extraction solvents' efficiency is in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency is 5 g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0~24hr) has no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent is XAD-2 resin and extraction solvent is MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency is increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this algae toxins(Mycrocystin, Anatoxin etc.).
Even if odorous compounds remained very low concentration in water, it caused strong odor. Because Geosmin and most of odorous compound had very vaporization, those were difficult to analyze with GC/MSD and Purge & Trap. So, we needed pre-treatment method for decreasing amounts of extracting solvents, improving recovery efficiencies and increasing analytical efficiencies. This study developed efficient technology for analyzing odorous compounds, using various adsorbents and extracting solvents. The optimum adsorbent was XAD resins. Especially, XAD-2, XAD-7 and XAD-2010 were superior, but XAD-2 of these and MTBE was the optimum extraction solvent. Other extraction solvent's efficiency was in order of MTBE>Dichloromethane>n-Hexane>Diethylether. The optimum NaCl dosage for increasing efficiency was 5g in liquid-liquid extraction method. The shaking time(0∼24hr) had no concern with adsorption efficiency. The optimum adsorbent was XAD-2 resin and extraction solvent was MTBE. Dosing NaCl, adsorption efficiency was increased in liquid-liquid extraction method, but NaCl has no effect on liquid-solid extraction method. In this experimental results, this method will apply to not only Geosmin but other well-known odorous compounds (2-MIB, IBMP, IPMP, TCA) and algae toxins (Mycrocystin, Anatoxin etc)
Equilibria and applications of a synergistic extraction were studied for the determination of a trace lithium by using thenoyltrifluoroacetone (TTA) and trioctylphosphine oxide (TOPO) as ligands. Several equations were derived for the extraction of lithium into m-xylene as a phase of Li-TTA·mTOPO adduct. Distribution coefficients and extraction constant were determined together with a stability constant of the adduct. The adduct was quantitatively extracted from the basic solution of higher than pH 9 by shaking for 30 minutes. m-Xylene was selected as an optimum solvent by comparing the extraction efficiency among several kinds of organic solvents. The stability constant (${\Beta}_2$) for Li-TTA/2TOPO was 150 times higher than Li-TTA/TOPO. The distribution coefficient of Li-TTA/2TOPO into m-xylene was 9.12 and the logarithmic extraction constant (log $K_{ex}$) was 6.76. Trace lithium of sub-ppm level in seawater samples could be determined under modified conditions and a detection limit equivalent to 3 times standard deviation for background absorption was 0.42 ng/mL.
노니 부정근 유효성분의 효율적인 추출조건을 규명하고자 용매 종류, 물과 메탄올의 비율(물, 20, 40, 60, 80, 100%), 추출시간 및 추출방법을 달리하여 실험을 진행하였다. 안트라퀴논, 페놀성 화합물 및 플라보노이드의 용매별 추출한 결과 1시간 동안 초음파 추출 시 60-80% 메탄올에서 효과적이었으며, 환류냉각 추출기로 2시간 추출 시 80% 메탄올에서 효과적이었다. 노니 부정근의 유효성분에 대한 추출방법 및 시간에 따른 추출효율을 비교하기 위하여 교반추출, 환류냉각추출, 초음파추출, 균질기추출, 초고압추출, 침지추출을 실시하였다. 페놀성 화합물은 초음파추출에서 가장 높은 함량을 보였으며 안트라퀴논과 플라보노이드 함량은 환류냉각추출에서 가장 높게 나타났다.
Soil pollution has been recognized as a serious problem because it causes groundwater pollution through medium contacts. Although concentration of individual chemical could be more easily measured by physico-chemical analysis, it is not easy to consider the bioavailability of edaphic receptors living in soil or groundwater. To measure the toxicity of soil, the soil extracts (soil elutriates or soil suspensions in the other words) are often used due to the difficulties of extracting soil pore water. In this study, we reviewed 15 toxicity test methods found in literature to analyze the detail of each extraction method and to recommend the most frequently used extraction methods. The identified most commonly used extraction methods are as following: The 1 : 4 soil:water ratio, 24 hours shaking time, room temperature, dark, and separation of supernatant using a $0.45{\mu}m$ pore size filter.
Based on the literature study for the determination of perchlorate in soil we chose the ion chromatography as a measurement method and decided to use 70 mM KOH as an eluent to avoid the interference derived from the co-elution of pyrophosphate (P2O74−), tripolyphosphate (P3O105−). Also we proposed to use air dried soil through 0.15 mm sieve and distilled water as an extractant. Under the these basic concepts, we carried out the experiments to set up the detail procedure like solid to liquid ratio (S/L ratio), extraction time, device for extraction and indicating factors for quality control (e.g. precision, accuracy, MDL, LOQ). In case of time and device for extraction, 5 hours of mechanical shaking or 1 hour of centrifugation showed better precision and accuracy than that of sonication for 1 hour According to these results, we proposed the extraction method combining 5 hours of mechanical shaking with 1 hour of centrifugation. From the aspect of S/L ratio, the ratio of 1/2 or 1/3 showed resonable precision and accuracy. In case of the ratio of 1/2, there would be some problems in the separation process when the proportion of fine particle is high. Therefore, we proposed the extraction ratio of solid to liquid as 1/3 instead of 1/2. With the consideration of cost effectiveness and soil salinity, we proposed the use of cartridge for removing the interfering anions like chloride, sulfate and carbonate in specific sample such as saline soil.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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