Semiconducting layers are thin rubber film between electrical cable wire and insulating polymer layers having a volume resistivity of ${\sim}10^2{\Omega}cm$. A new semiconducting material was suggested in this study based on the carbon nanotube(CNT)-reinforced polymer nanocomposites. CNT-reinforced polymer nanocomposites were prepared by solution mixing with various polymer type and dual filler system. The mechanical, thermal and electrical properties were investigated as a function of polymer type and dual filler system based on CNT and carbon black. The volume resistivity of composites was strongly related with the crystallinity of polymer matrix. With decreased crystallinity, the volume resistivity decreased linearly until a critical point, and it remained constant with further decreasing the crystallinity. Dual filler system also affected the volume resistivity. The CNT-reinforced nanocomposite showed the lowest volume resistivity. When a small amount of carbon black(CB) was replaced the CNT, the crystallinity increased considerably leading to a higher volume resistivity.
세 종류의 폴리올레핀 복합재료의 기계적인 특성과 파괴인성 메커니즘이 연구되었다. 기계적 특성을 조사하기 위해 인장 시험 및 아이조드 충격 시험이 수행되었다. 균열 선단 주위의 파손 메커니즘을 정확히 조사하기 위해 2노치-4점 굽힘 기법이 도입/적용되었다. 광학현미경과 투과형 전자현미경을 이용하여, 폴리올레핀 복합재료의 균열 선단 주변 국부적인 파괴인성 특성들이 관찰되었다. 이를 통한 구체적인 관찰은, 폴리올레핀 복합재료의 균열선단 주변에 전단밴딩, 크레이즈, 입자-수지간 분리, 고무입자의 캐비테이션, 크랙 휭 및 크랙 분기 등과 같은 다양한 파괴인성 메커니즘들이 존재함을 보여주었다. 이러한 파괴인성 메커니즘들은 아이조드 충격 시험에서 보여진 파괴인성 값의 증가에 대한 실질적인 원인으로 보여진다. 본 연구를 바탕으로, 2노치-4점 굽힘 기법은 폴리올레핀 복합재료의 파괴 거동과 그와 관련된 파괴인성 메커니즘을 기술할 수 있는 충분한 정보를 제공하였다.
에너지 위기후(危機後) 천연자원(天然資源)이 점차로 고갈(枯渴)되여 가고 있는 요즈음 고무산업(産業)에도 이의 여파(餘波)로 몇가지 영향(影響)을 받고 있다. 한 예(例)로 일반적(一般的)으로 널리 사용(使用)되고 있는 23.5% 스티렌 함량(含量)의 SBR제조(製造)에 있어 값싼 부타디엔 및 스티렌 단량체(單量體)를 만들기에는 세계적(世界的) 자원부족(資源不足)으로 인(因)하여 심각(深刻)한 위치(位置)에 놓여있어 장차(長次) 안가(安價)이며 충분(充分)한 량(量)의 합성(合成)고무를 공급(供給)하기에는 SBR과 다른 고무와의 부분적(部分的) 또는 완전(完全)히 다른 합성(合成)고무로 대치 사용함이 타당(妥當)할 것이다. 확범위(擴範圍)한 실험(實驗)끝에 $50\sim55%$ vinyl함량(含量)의 폴리부타디엔 고무가 제조(製造)되였는데 이것은, 자동차용 트레드 부분과 wet skid resistance애 많이 이용(利用)되고 있는 유화(乳化) 또는 용액중합(溶液重合)의 SBR과 매우 유사한 물리적(物理的) 특성(特性)을 나타낸다. 그리고 $45\sim50%$ vinyl함량 폴리부타디엔 고무는 오히려 SBR보다 내마모와 crack growth가 더 좋음을 알았다. 45% vinyl함량 폴리부타디엔 고무와 SBR, cis-플리부타디엔 고무(30/35/35)의 3성분(成分) 혼합체(混合體)는 65/35비율(比率)의 SBR/cis-폴리부타디엔 고무보다 트레드의 마모성이나 미끄럼성이 더 좋았으며 또한 45/20/35 비율(比率)의 혼합체(混合體)도 역시 내 마모성이 좋은 것으로 나타났다. 이와같은 medium vinyl 폴리부타디엔 고무는 SBR로 이용(利用)되고있는 (非)타이어 산어(産業)에서도 SBR대신 단독(單獨) 또는 일부분(一部分) SBR과 혼합(混合)해서 사용(使用)할 수 있다. medium vinyl폴리부타디엔 고무는 낮은 발열성(發熱性)(heat build-up) 그리고 내(耐)빵구성(性)이 우수(優秀)하며 SBR과 유사(類似)한 물리적(物理的) 특성(特性)을 가지고 있으므로 스티렌의 생산(生産)이 활발(活發)해지고 값이 저겸(低謙)하드라도 위와같은 장점(長點) 때문에 장차(長次) 계속 사용(使用)될 것이며 더욱더 개발(開發)될 것이다.
폴리우레탄 프리폴리머들이 폴리올과 디이소시아네이트로부터 제조되었다. 이온화되지 않은 폴리우레탄 프리폴리머들은 폴리프로필렌 글리콜(PPG, MW:1000), 디메치롤 프로피온산(DMPA)과 이소포론 디이소시아네이트(IPDI)를 사용하여 합성되었다. 폴리올과 디이소시아네이트의 몰비를 변화시키면서 합성된 폴리우레탄 프리폴리머들은 물에 분산된 후 물성을 측정하였다. 실험결과는 프리폴리머가 하드세그먼트 40%, NCO 3.43%, [NCO]:[OH]=1.5:1.0의 조건에서 가장 안정한 분산액을 보여 주었고, 30%의 고형분으로 물에 분산되었다. 폴리우레탄 프리폴리머들은 또한 PPG와 DMPA의 몰비를 변화시키면서 합성되었다. DMPA의 몰비가 높을 때 폴리우레탄 수분산액의 입경은 감소하였다 3가지 종류의 말단기 차단제(blocking agent)를 사용하여 제조된 폴리우레탄 프리폴리머들은 사용된 차단제에 따라 각각 다른 초기 해리 온도를 나타내었고 3가지 종류의 차단제에 대한 해리의 시작은 모두 30분 안에 일어났다.
시차열분석계(DSC)를 이용하여 달린(pendant) 탄소카본길이가 8(C-8), 12(C-12), 16(C-16)인 3 가지 종류의 무수화물(ASA)과 두 가지 촉매를 이용한 에폭시 수지의 경화 동력학을 연구하였다. 비등온(Nonisothermal)과 등전환(Isoconversional)법을 사용하였다. 비등온법의 결과는 무수화물의 달린 카본길이에 따른 결과에는 큰 차이가 없었다. 그러나 등전환법에서는 촉매사용에 따라 개시반응의 활성화 에너지가 C-8, C-12, 그리고 C-16의 경우 각각 $61.7{\sim}57.7kJ/mol$, $63.0{\sim}57.3 kJ/mol$, 그리고 $130.4{\sim}94.2 kJ/mol$이었다. 보고된 개시반응의 활성화에너지 20 kJ/mol 과 다른 것은 무수화물의 달린 탄소길이에 따른 효과로 해석된다.
3-aminopropyltrimethoxysilane을 처리한 반응성 있는 유리표면 위에 'dirt-ball' 방법을 사용하여 $C_{70}$-금 나노입자 다중성막 필름을 자기조립하였다. 표면처리한 유리막을 $C_{70}$ 과 ${\omega}$-아미노기를 가진 금 나노입자를 포함하고 있는 용액속에 담그었다. 유기반응(아민화 반응)은 여러층으로 쌓인 다중성막 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 용이하게 자기조립 할 수 있었다. $C_{70}$-금 나노입자 필름의 화학적 안정성은 산성용액에 필름을 담근후 흡수도의 변화를 측정함으로 조사되었다. 또한 나노입자 필름의 초음파적 안정성은 초음파 조건에 $C_{70}$-금 나노입자 필름을 노출하여 초음파를 조사 시킨후 고체 표면 위에 부분적인 탈착도의 변화와 작은 정도의 응집성이 일어남을 알 수 있었다.
풀러렌[$C_{60}$]은 3-chloroperoxy benzoic acid, benzoyl peroxide, trichloroisocyanuric acid, chromium(VI) oxide 등의 산화제를 사용하여 마이크로파 조건에서 반응시켜 풀러렌 산화물[$C_{60}(O)_n$] ($n=1{\sim}4$ or n=1)을 합성하였다. 동일한 마이크로파 조건에서 여러 가지 산화제와 풀러렌[$C_{60}$]의 고체상태 반응성은 3-chloroperoxy benzoic acid>benzoyl peroxide>trichloroisocyanuric acid$\simeq$chromium(VI) oxide 순으로 증가함을 나타냈다. MALDI-TOF-MS, UV-visible, 그리고 HPLC를 사용하여 분석한 결과 생성된 풀러렌 산화물은[$C_{60}(O)_n$] ($n=1{\sim}4$ or n=1)임을 알 수 있었다.
사염화탄소는 C-Cl결합이 끊어진 후에 생성되는 삼염화탄소 라디칼의 공명 안정성에 의해 매우 반응성이 높은 사슬이동제로 알려져 있으며, 본 논문은 벤질 라디칼과 삼염화탄소 라디칼의 안정성을 비교연구하였다. 큐밀클로라이드는 C-Cl결합이 끊어진 후에 벤질 라디칼을 생성하므로 이 연구에 적합한 구조이다. 큐밀클로라이드와 사염화탄소의 반응성은 스티렌을 단량체로 한 자유라디칼 중합을 통해 계산된 사슬 이동 상수로 비교하였다. 실험 결과에 따르면 큐밀클로라이드는 사염화탄소보다 더 반응성이 높았다. 계산된 큐밀클로라이드의 스티렌에 대한 사슬이동상수 값이 약 0.0463으로 0.0011인 사염화탄소 보다 훨씬 높았다. 이 결과는 벤질 라디칼이 삼염화탄소 라디칼보다 훨씬 높은 안정성을 보여주기 때문인 것으로 추정된다. 큐밀클로라이드의 사슬이동상수의 유효성을 조사하기 위하여 Monte Carlo 모의 실험방법을 사용하였다.
본 연구에서는 열화 온도가 아민 (D-230), 아마이드 (G-5022), 그리고 산무수물 (HN-2200)에 의해 경화된 에폭시 접착제의 질량변화, 유리전이온도 및 모폴로지에 미치는 영향을 고찰하였다. 실험 결과, 3가지 접착제 시편의 질량감소는 열화 온도가 증가함에 따라 증가하였다. 이는 열화 온도가 증가함에 따라 시편의 표면에서 더 많은 열화가 발생하여 시편의 질량이 감소한 것으로 판단된다. DSC 분석결과에 따르면 DGEBA/D-230과 DGEBA/G-5022 시편의 유리전이온도는 열화 온도에 따라 증가하였으며, DGEBA/HN-2200 시편의 유리전이온도는 열화온도 $150^{\circ}C$, 열화 시간 7일 이상에서 일정한 값을 나타내었다. SEM 결과에서 열화 이후의 DGEBA/G-5022 시편의 표면은 DGEBA/D-230 또는 DGEBA/HN-2200 시편보다 거친 모폴로지를 나타내었다. 이 결과는 시편의 질량 변화에서 얻은 결과와 일치하였다.
TDI에 PPG 3000을 기재로 사용하고 PPG 400, PPG 1000, PPG 2000을 $0{\sim}50%$ 혼합 사용하여 프리폴리머형 폴리우레탄수지를 합성한 후 합성 내용을 분석하고 합성물의 물성을 조사하였다. 반응은 촉매를 합성 초기에 넣었을 때에는 글리콜이 TDI 적하시에 대부분 반응되어 점도의 급상승이 일어나 불안하였지만 $40^{\circ}C$에서 무촉매 상태로 TDI를 적하시킨 후 $60^{\circ}C$ 승온 후에 촉매를 넣었을 때에는 매우 안정하였다. 인산을 사용하면 $40^{\circ}C$에서 부반응이 억제되어 점도는 낮아지지만 경화반응시 입체적으로 가교되지 못해 가교속도는 느리게 나타났다. 경화속도는 NCO/OH의 비보다는 분자의 입체적 구조에 더 영향을 받았다. 접착력은 글리콜 성분 중에 PPG 400을 적어도 30%(wt.%) 이상 사용하였을 때 PPG 400에 의한 가교밀도 상승으로 보다 우수한 물성을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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