• 제목/요약/키워드: rietveld analysis

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점토질 암석의 광물정량 분석법 연구 (A Study of Mineral Quantification on Clay-Rich Rocks)

  • 손병국;안기오
    • 광물과 암석
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    • 제35권4호
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    • pp.431-445
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    • 2022
  • 점토질 암석의 광물함량을 효과적이고 실용적으로 분석하는 방법을 X-선 분말회절분석 실험을 통하여 연구하였다. 점토질 암석의 X-선 분말회절 정량분석을 위해서는 측면마운팅(side mounting) 방법에 의한 무작위 배향(random orientation)의 전암(whole-rock) 분말시료의 준비가 필요하다. 또한, 암석을 구성하고 있는 점토광물의 감정을 위하여 2 ㎛ 이하 점토입도의 배향성 마운트(oriented mount)시편의 준비와 에틸렌글리콜 처리, 열처리 등의 실험과정이 요구된다. 정량분석을 위하여 RIR(reference intensity ratio)방법과 리트벨트(Rietveld) 회절도 계산 방법을 사용하였다. RIR값을 사용하여 전암 X-선 회절도로부터 총 점토 함량과 비점토광물(non-clay minerals)들의 함량을 얻을 수가 있었다. 또한, 점토입도의 배향성 X-선 회절도로부터는 각각 점토광물의 상대함량을 계산하여 이를 총 점토광물에 할당할 수가 있었다. 전암 X-선 회절의 리트벨트 방법에서는 10°(2θ) 미만의 X-선 회절 영역은 제외한 후에 리트벨트 회절도를 계산하였을 때 효과적인 정량분석 값을 얻을 수 있었다. 분석결과는 RIR방법과 리트벨트 방법이 서로 근사한 정량분석 값을 보여주었다. 따라서, 연구결과는 실험실에서의 일상적인 점토질암의 광물정량분석을 성공적으로 수행하는 것이 가능함을 지시한다. 그러나, 점토광물은 화학적 및 구조적 특정이 다른 수많은 변종이 존재하기 때문에 점토질암의 정량분석은 아직도 도전해야 하는 과제이다.

탄소나노튜브가 첨가된 시멘트복합체의 미시적특성분석 (Microscopic Characterization of Cement Composites with Carbon Nanotubes)

  • 김영민;이건철
    • 한국건축시공학회:학술대회논문집
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    • 한국건축시공학회 2019년도 추계 학술논문 발표대회
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    • pp.176-177
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    • 2019
  • As a result of the Rietveld analysis to determine the effect of carbon nanotubes on the hydration products of cement composites, the quantitative difference of hydration products according to the addition rate of carbon nanotubes was not significant. Ettringite, an early hydration product, was measured to be slightly higher than the planes with carbon nanotubes over all ages. Therefore, it seems that carbon nanotubes have no effect on the hydration production in cement paste.

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단결정 AlN의 미세구조 분석 및 어닐링 공정이 결정성에 미치는 영향 (Microstructural analysis of the single crystalline AlN and the effect of the annealing on the crystalline quality)

  • 김정운;배시영;정성민;강승민;강성;김철진
    • 한국결정성장학회지
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    • 제28권4호
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    • pp.152-158
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    • 2018
  • PVT(Physical vapor transport)법은 고품질의 대면적 웨이퍼를 생산하기에 이점을 가져 질화물계 반도체의 상용화를 위해 많은 연구가 진행되고 있는 단결정 성장 방법이다. 하지만 복잡한 공정 변수들로 인하여 비평형적인 성장 조건을 갖게 될 경우 수많은 결함들이 발생하게 된다. 결정성장 후 어닐링 공정은 결정성 개선을 위해 널리 사용된다. 효과적인 결정성 개선을 위해서는 적절한 온도, 압력과 시간을 설정하는 게 중요하다. 본 연구에서는 PVT법으로 성장된 AlN 단결정 및 어닐링 조건에 따른 단결정의 결정 미세구조 변화를 X-ray topography, Electron Backscattered Diffraction(EBSD), Rietveld refinement를 통해 분석하였다. Synchrotron Whitebeam X-ray topography 분석 결과 어닐링을 진행하지 않은 단결정에 2차상 및 sub grain, impurity가 존재하였으며 이로 인해 결정성이 저하되는 것을 확인 할 수 있었다. EBSD 결과 어닐링을 진행한 시편의 경우 결정립수가 증가함과 동시에 basal plane의 뒤틀림이 일어나는 것을 관찰할 수 있었다. Rietveld refinement 결과 일부 격자들이 a, b, c축 방향으로 응력을 받아 변형된 것으로 분석되었다. 이는 어닐링 과정 중 hot zone 내의 상하 온도구배에 의해 발생한 응력으로 결정립 방향의 뒤틀림이 일어날 뿐만 아니라 격자 상수가 달라진 것으로 분석된다.

공침-산화법으로 합성된 바륨페라이트의 결정구조 (Crystal Structures of Ba-ferrites Synthesize by Coprecipitation-Oxidation Method)

  • 신형섭
    • 한국세라믹학회지
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    • 제34권10호
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    • pp.1045-1052
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    • 1997
  • Barium ferrites (BaFe12O19) were synthesized at the various temperature by the coprecipitation-oxidation method. X-ray diffraction Rietveld analysis for barium ferrites were performed, their microstructures were observed and their magnetic properties were measured, in order to analyze the crystal structures and determine the optimal temperature of heat-treatment. The barium ferrite, its average particle size 80 nm, was formed at 600℃ through the hematite (α-Fe2O3), but the site occupations of the Fe's in tetrahedral and bipyramidal sites and of the Ba relatively low. Increasing the heating temperature, these occupations and the magnetization increased, and the crystal c-axis decreased. These changes were very small at the heat treatment of above 800℃, but the particles were rapidly grown. It is suggested that the optimal temperature of heat-treatment is 800℃, at which temperature crystal structure is relatively stable and the particles hardly ever grow.

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Synthesis of $LiCoO_{2}$ powders from precursors prepared by precipitation process

  • Park, Cheong-Song;La, Jung-In;Kim, Do-Youn
    • 한국결정성장학회지
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    • 제12권2호
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    • pp.87-90
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    • 2002
  • $LiCoO_{2}$ powders were synthesized at various temperatures using lithium hydroxide and cobalt hydroxide as precursors prepared by precipitation process and freeze-drying. In this study, the$LiCoO_{2}$ samples were synthesized via a solid state reaction with various LiOH concentration between 10 % and 30 % excess. And $LiCoO_{2}$powders were calcined at 600~$800^{\circ}C$ in a short time. Measurements of XRD and SEM were performed to characterize the properties of the prepared materials. The effect of amount of Li ions on the structural change in powder has been examined using the XRD analysis. For the not added excess of LiOH, CoOOH phase presented in the XRD pattern of $LiCoO_{2}$ due to loss of Li ions during firing. The morphology and particle size of the powders were examined using SEM. The obtained powders are high temperature-$LiCoO_{2}$HT-LiCoO$_{2}$) and homogeneous with the range of grain size in the order of hundreds of nanometers. The effects of variation of LiOH concentration on the structural change in powder were investigated using the Rietveld analysis. As an analysis result, c/a is constant by 4.99 on all occasions. Finally, the structure of HT-$LiCoO_{2}$ was simulated by the commercial software $Creius^{2}$(Molecular Simulations, Inc.) from the results of Rietveld analysis.

리트벨트법에 의한 혼합재 첨가 보통 포틀랜드 시멘트 중 C3A 수화반응 해석 (Hydraulic Reaction Analysis of C3A in Ordinary Portland Cement with Mineral Additions by Rietveld Method)

  • 임영진;이승헌;조재우
    • 한국세라믹학회지
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    • 제51권2호
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    • pp.82-87
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    • 2014
  • Due to the revised Korean standard KS L 5201 for Ordinary Portland Cement (OPC), the use of mixed cement has grown from 5% to 10%. This study investigates the hydration behavior of $C_3A$, asit is a cement mixture that is more commonly used than granulated blast furnace slag or limestone alone. Paste samples were prepared with either granulated blast furnace slag or limestone alone. Each sample was compared with the widely used Rietveld method with a cement mixture containing blast furnace slag or limestone. The hydration behavior of $C_3A$ in each OPC sample was assessed and results were analyzed. Granulated blast furnace slag promotes a high initial level of ettringite, but as the days passed, it promotes an increase in monosulfate, leading to cracks and expansion due to the penetration of sulfates in the solution. However, when limestone is added to the mixture, a transformation of ettringite to monosulfate occurs in the presence of the $CaCO_3$ in the limestone. It is considered that this produces hemi-carbonate and mono-carbonate and thus maintains the ettringite level.

리트벨트법에 의한 석탄재를 적용한 시멘트 클링커의 소성 온도별 광물 정량분석 (Quantitative Analysis of Rietveld Method Minerals by Sintering Temperature of Cement Clinkers with Fly Ash)

  • 유동우;임영진;박태균;이창현
    • 한국건설순환자원학회논문집
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    • 제8권4호
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    • pp.514-519
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    • 2020
  • 본 연구에서는 시멘트 클링커의 원료 중 점토성분의 일부를 석탄재로 대체하여 시멘트 클링커를 각 온도별로 소성하여 시멘트 클링커의 광물상의 변화를 XRD-Rietveld법을 이용하여 정량분석하였다. 시멘트 클링커의 소성온도가 증가할수록 Belite의 양은 감소하고 Alite의 양은 증가하였으며, 유리 CaO의 양도 감소 되었다. Alite와 Belite의 형태는 1450℃ 이상에서부터 형태를 구분 할 수 있었으며. 1500℃ 소성에서는 결정의 크기가 조대하게 성장하여, 과소성이 진행된 것으로 판단된다. 유리 CaO의 경우 소성온도의 상승에 따라 감소하였고, 1450℃ 이상에서 0.5% 이하로 나타나, 1450℃ 이상에서는 충분한 소성이 이루어진 것으로 판단된다. 따라서 시멘트 클링커의 원료 중 알루미나질과 철질 원료의 화학성분 공급원으로서 석탄재의 활용이 가능한 것이 판단되었다.

YBCO 고온 초전도체의 Rietveld 해석 연구 (Rietveld Analysis of YBCO superconductor)

  • 채기병;이상운;소대화
    • 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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    • 한국전기전자재료학회 1995년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.182-186
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    • 1995
  • In this pacer, it is examined and confirmed that the R factor which is compensated after analyzing the characteristics of superconductor resulted from this experimented theory with the computer simulation, is refined to R$\sub$WP/=8.83[%], R$\sub$P/=6.47[%], R$\sub$I/=10.08[%], RF=7.19[%], R/eub E/=3.76(%), and on the basis of these experimental data, the significant parameter such as the scale factor(s) and the zero point shift(Z) and FWHM value(U,V,W) are optimized as follows; S =72.0827E-3, Z=0.2146, U=4.2761E-2, V=1.7983E-2, and W=2.6768E-2

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제올라이트 LSX에서의 CFC-13 분자체 흡착에 관한 결정학적 연구 (Synchrotron X-ray Powder Diffraction Study of CFC-13 Loaded Zeolite LSX)

  • 이용재;이종원;윤지호
    • 한국광물학회지
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    • 제21권3호
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    • pp.307-312
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    • 2008
  • 리트벨트 분석법과 저온에서 측정한 방사광 가속기 분말회절 자료를 이용하여 CFC-13 ($CF_{3}Cl;$ chlorotrifluoromethane) 분자체가 흡착된 제올라이트 Na,K-LSX (low-silica X or synthetic faujasite)의 구조분석을 수행하였으며, supercage 내의 6-ring주변에 CFC-13 분자체의 불소 원자와 LSX 제올라이트의 나트륨 양이온 간의 결합이 일어남을 확인하였다.