• Title/Summary/Keyword: reversed phase

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역상 액체 크로마토그래피에서 페놀류의 분리 최적화 및 미량 페놀류의 농축-분리에 관한 연구 (A Study on Optimization for Separation of Phenols and Preconcentration-Separation of Trace Phenols in Reversed-Phase Liquid Chromatography)

  • 이대운;이성원;소민정;조병련
    • 대한화학회지
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    • 제37권5호
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    • pp.513-522
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    • 1993
  • 본 연구는 역상 액체 크로마토그래피에서 25가지 페롤류를 분리-분석하기 위한 용매의 최적 조건을 결정하고, 미량의 페놀류를 농축-분리하는데 그 목적을 두었다. 페놀류를 클로로 페놀, 메틸 페놀과 니트로 페놀로 분류하고 각각을 사성분 혼합 용매 시스템을 도입하여 최적 분리조건을 결정하였다. 분리 최적화는 통계적인 심플렉스 방법으로 overlapping resolution maps(ORM)를 사용하여 최적 용매조성을 결정하였으며, pH와 온도의 최적화 효과도 알아보았다. 또한 분리도를 향상시키고 분석시간을 줄이기 위해서 ORM-Prism 방법을 사용한 등선택성 다성분 기울기 용리 시스템을 도입하였다. 환경 오염수로부터 미량의 페놀류를 농축-분리하기 위해서 비극성 흡착제인 XAD-2와 강음이온교환 수지인 Dowex 1-X8로 구성되는 직렬 컬럼을 사용하여 그 농축-분리 성능을 평가하였다. 농축 효율을 평가하기 위해서 시료용액의 부피를 1L까지 증가시켰을 때 페놀을 제외한 모든 페놀류는 90% 이상의 회수율을 나타내었고, 검출 한계는 5ppb이었다. 한편 시판의 C18 카트리지법과 비교한 결과 XAD-2/Dowex 1-X8 법의 농축 효율과 선택성이 좋음을 알았다.

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이온교환 카트리지와 RP-HPLC를 이용한 난백 단백질의 확인 (Identification of Proteins in Egg White Using Ion Exchange Cartridge and RP-HPLC)

  • 김현문;김아름;이창수;김인호
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제50권4호
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    • pp.713-717
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    • 2012
  • 난백에 있는 40여 가지의 단백질의 기능적 특성에 대한 연구가 폭 넓게 진행되고 있지만, 그 특성이 모두 확인되지 않았다. 난백에서 순수하면서 변성되지 않은 단백질을 분리하는 방법을 연구하기 위해 본 연구에서는 난백 중 함량이 많은 lysozyme, ovotransferrin, ovalbumin을 분리했다. 난백에서 단백질을 다른 분리 방법보다 선택적으로 분리가 가능한 이온 교환 크로마토그래피를 이용했다. 그리고 분리된 단백질을 동정하기 위해서 Reversed-phase HPLC (RP-HPLC)를 사용했다. 이온 교환 크로마토그래피에서 HI Trap ion exchange cartridge (GE Healthcare, USA)를 사용했고, 그 중에서 양이온 교환 수지 SP (완충용액 pH 8.0, pH 5.2)와 음이온 교환 수지 Q (완충용액 pH 8.0)로 난백 단백질을 분리하였다. 분리한 난백 단백질들의 동정용 RP-HPLC에서는 C18 컬럼(Phenomenex, USA)을 사용했고 등용매 용리에서 이동상으로 acetonitrile (ACN)/distilled water (DW)/trifluoroacetic acid (TFA)의 부피비를 50/50/0.1로 사용했다. 이온 교환 크로마토그래피에 의해 각 단계에서 분리된 용출용액을 RP-HPLC으로 분석한 크로마토그램과 표준시료의 크로마토그램의 체류시간을 비교하여 난백에 포함된 ovotransferrin, ovalbumin, lysozyme이 순차적으로 용출됨을 알았다.

RPLC/DAD를 이용한 Polycyclic Aromatic Hydrocarbon류의 분석에 관한 연구(I) (A Study on the Analysis of Polycyclic Aromatic Hydrocarbons by RPLC/DAD (I))

  • 이원;홍지은;박송자;표희수
    • 분석과학
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    • 제10권5호
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    • pp.315-324
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    • 1997
  • Benzo(a)pyrene을 비롯한 16종의 polycyclic aromatic hydrocarbon(PAHs)과 4종의 nitro-PAHs를 reversed-phase liquid chromatography/diode array detection (RPLC/DAD)를 이용하여 기울기용리법으로 분리하고, PAH류의 머무름거동에 영향을 미치는 인자들, 즉 탄소수, F인자, L/B ratio, 물에 대한 용해도 및 방해수소원자쌍의 수와 시료의 머무름과의 상관관계를 고찰하였다. 대부분의 PAH류는 탄소원자수와 F값이 커질수록 logk'이 증가하는 사실을 확인하였다. 그리고 몇 가지 이성체들과 nitro-PAH류들은 용해도가 크고, L/B값이 작으며, 방해수소원자쌍의 수가 많을수록 먼저 용리됨을 확인하였다. 각 PAH류의 검출한계는 100~500ng/mL 범위로 나타났으며, 실제 물시료에 대한 검출한계(method detection limit, MDL)는 0.1~0.5ng/mL 범위였다.

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흰쥐에서 항염증제 후보물질 KAL-1120의 HPLC 분석 및 약물동태 (HPLC Analysis and Pharmacokinetics of KAL-1120, a Novel Anti-inflammation Agent, in Rats)

  • 신대환;이중열;박승혁;이경복;한건;정연복
    • Journal of Pharmaceutical Investigation
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    • 제40권2호
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    • pp.101-107
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    • 2010
  • A rapid and sensitive reversed-phase high performance liquid chromatography (HPLC) method was developed for the determination of N-(-4-Chlorophenyl)-6-hydroxy-7-methoxy-2-chromanecarboxamide (KAL-1120), a novel anti-inflammation agent, in the rat plasma. The method was applied to analyze the compound in the biological fluids such as bile, urine and tissue homogenates. After liquid-liquid extraction, the compound was analyzed on an HPLC system with ultraviolet detection at 275 nm. HPLC was carried out using reversed-phase isocratic elution with a $C_{18}$ column, a mobile phase of a mixture of acetonitril (40 v/v%) at a flow rate of 1.0 mL/min. The chromatograms showed good resolution and sensitivity and no interference of plasma. The calibration curve for the drug in plasma was linear over the concentration range of 0.05-50 ${\mu}g$/mL. The intra- and inter-day assay accuracies of this method ranged from 0.06% to 9.33% of normal values and the precision did not exceed 6.28% of relative standard deviation. The plasma concentration of KAL-1120 decreased to below the quantifiable limit at 1.5 hr after the i.v. bolus administration of 2-10 mg/kg to rats ($t_{1/2,({\alpha})}$ and $t_{1/2,({\beta})$ of 2.15 and 26.7 min at a dose of 2 mg/kg, 3.91 and 33.0 min at a dose of 10 mg/kg, respectively). The steady-state volume of distribution ($V_{dss}$) and the total body clearance ($CL_t$) were not significantly altered in rats given doses from 2 to 10 mg/kg. Of the various tissues tested, KAL-1120 was mainly distributed in the lung and heart after i.v. bolus administration. KAL-1120 was detected in the bile by 30 min after its i.v. bolus administration. However, the concentration in the urine after i.v. bolus administration became too low to measure, suggesting that KAL-1120 is mostly excreted in the bile. In conclusion, this analytical method was suitable for the preclinical pharmacokinetic studies of KAL-1120 in rats.

인간 항균펩타이드인 LL-37 유래의 FK-13의 화장품보존제로 활용에 대한 연구 (A Study on the Use of Human Antibacterial Peptide LL-37-derived FK-13 as a Cosmetic Preservative)

  • 윤효숙;최용준;양재찬;민혜정
    • 한국응용과학기술학회지
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    • 제38권6호
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    • pp.1568-1576
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    • 2021
  • 본 연구에서는 인체에 보다 안전한 천연 화장품보존제 발굴을 목표로 하여 인간유래 항균펩타이드 LL-37의 짧은 유사체인 FK-13을 화장품보존제로 사용하고자 연구를 진행하였다. 이를 위해 13개의 아미노산으로 구성된 FK-13 펩타이드를 고상 펩타이드 합성법로 합성하였고 reversed phase-high performance liquid chromatography (RP-HPLC)로 정제 후 liquid chromatography-mass spectrometry (LC-MS)를 이용하여 순도와 분자량을 확인하였다. 합성된 FK-13을 이용하여 미생물에 대한 방부력을 검정하였고 화장품에 적용 가능성을 살펴보았다. FK-13은 3개의 그람-양성균 (Staphylococcus aureus, Bacillus subtilis, Staphylococcus epidermidis)과 3개의 그람-음성균 (Escherichia coli, Salmonella typhimurium, Pseudomonas aeruginosa), 그리고 진균인 Candida glabrata 에서도 높은 항균 활성을 보였으며 넓은 항균활성 스펙트럼을 나타내었다. 이를 바탕으로 화장품보존제로서의 적합성을 확인하였다. 또한 FK-13은 고온에서 분자의 열안정성을 보였으며 기존의 천연 한방화장품 방부제 및 화학보존제들과의 항균활성 비교 실험에서도 보다 월등한 항균활성 효능을 나타내었다. 따라서 FK-13 펩타이드는 인체 친화적이고 효과적인 항균활성을 나타내므로, 기존 화학보존제를 대체할 새로운 천연 화장품보존제로 적용이 가능할 것으로 판단된다.

Theoretical Analysis of Chromatographic Peak Asymmetry and Sharpness by the Moment Method Using Two Peptides

  • Choi Du Young;Row Kyung Ho
    • Biotechnology and Bioprocess Engineering:BBE
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    • 제9권6호
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    • pp.495-499
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    • 2004
  • The analyses of peak shapes in chromatography are useful in operating chroma­tographic system. The asymmetry and sharpness of a chromatographic peak are estimated by the reversed-phase adsorption of two standard peptides (angiotensin II bradykinin) on $C_{18}$ In this work, the average particle diameters of $C_{18}$ were 5 and 15 $\mu$m, while the pore sizes were 100 and 300 A. The composition of the mobile phase was $50/50\;vol.\;{\%}$ of a binary mixture of acetonitrile and water with $0.1\%$ TFA, and the particles were packed in a stainless column ($4.6{\times}150$ mm). The third and the fourth central movement were calculated from the chromatographic elution curves by moment analysis. The peak asymmetry was determined by two theoretical calculations: the asymmetry factor by elution peak analysis and skewness with moment analysis. The sharpness was estimated by the fourth central moment. In this work, the most acceptable skewness was calculated when the pore size was 300 A. The large excess was observed on small pore size.

Determination of blood concentration of higenamine by high pressure liquid chromatography

  • Park, Sun-Oak;Hong, Chang-Yee;Paik, Seung-Whan;YunChoi, Hye-Sook
    • Archives of Pharmacal Research
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    • 제10권1호
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    • pp.60-66
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    • 1987
  • A procedure utilizing high pressure liquid chroatography coupled with UV detection is described for the determination of blood concentration of higenamine. Deproteinized serum was pretreated with$C_{18}$(Sep-pak $C_{18}$ cartridge) and the 70% EtOH eluent was applied onto a reversed-phase column ($\mu$ Bondapak $C_{18}]$) with a 15% acetonitrile in 0.05 N $NaH_2$$PO_4$-trichloroacetic acid mixed buffer (pH 2.8) as a mobile phase. With the UV detection at 232 nm, the retention times of higenamine and 1, 2, 3, 4-tetrahydropapaveroline, an internal standard, were 5.2 min and 3.9 min respectively. The blood concentration of higenamine was meausred at regular intervals after i. v. injection of higenamine to rabbit. A drastic decrease in higenamine concentration to 30% of the maximum value obtained immediately after the injection, was observed during the first 1-2 min period and thereafter the rate of decrease was slowed down. The analytical result seemed to coincide with the pharmacological effect of higenamine exerting the maximum chronotropic and hypotensive effect at the completion of the injections which were progressively recovered.

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Antitumor Effects of Fucoidan on Human Colon Cancer Cells via Activation of Akt Signaling

  • Han, Yong-Seok;Lee, Jun Hee;Lee, Sang Hun
    • Biomolecules & Therapeutics
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    • 제23권3호
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    • pp.225-232
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    • 2015
  • We identified a novel Akt signaling mechanism that mediates fucoidan-induced suppression of human colon cancer cell (HT29) proliferation and anticancer effects. Fucoidan treatment significantly inhibited growth, induced G1-phase-associated upregulation of p21WAF1 expression, and suppressed cyclin and cyclin-dependent kinase expression in HT29 colon cancer cells. Additionally, fucoidan treatment activated the Akt signaling pathway, which was inhibited by treatment with an Akt inhibitor. The inhibition of Akt activation reversed the fucoidan-induced decrease in cell proliferation, the induction of G1-phase-associated p21WAF1 expression, and the reduction in cell cycle regulatory protein expression. Intraperitoneal injection of fucoidan reduced tumor volume; this enhanced antitumor efficacy was associated with induction of apoptosis and decreased angiogenesis. These data suggest that the activation of Akt signaling is involved in the growth inhibition of colon cancer cells treated with fucoidan. Thus, fucoidan may serve as a potential therapeutic agent for colon cancer.

한반도 Lg파 감쇠상수 도출을 위한 한일 지진자료의 RTSM 적용에 대한 연구 (The study of Reversed Two Station Method on Korea-Japan Seismic Data to Obtain Lg Attenuation of Korean Peninsula)

  • 정태웅
    • 지구물리와물리탐사
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    • 제11권4호
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    • pp.310-317
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    • 2008
  • 일본, 중국 등 인접 지진다발 국가에서 큰 지진동이 전파되어 오는 경우, Lg파가 최대 진폭을 갖게 되어 Lg파의 감쇠상수$(Q^{-1})$는 매우 중요한 의미를 갖게 된다. RTSM에서 보다 신뢰성있는 $Q^{-1}$값은 긴 관측점간 혹은 진원간 거리에서 얻어지므로 남한 지역의 지진의 국내관측망 및 일본 큐슈지방을 중심으로 한 일본 지진관측망 자료를 이용하였다. 그러나, 본 해석결과는 현재의 조구조 상황과 달리 한반도의 $Q^{-1}$ 값이 매우 높게 산출되었다. 이는 감쇠상수가 큰 일본 지역의 부지영향인 것으로 추정된다.

A Modified Single-Phase Transformerless Z-Source Photovoltaic Grid-Connected Inverter

  • Liu, Hongpeng;Liu, Guihua;Ran, Yan;Wang, Gaolin;Wang, Wei;Xu, Dianguo
    • Journal of Power Electronics
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    • 제15권5호
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    • pp.1217-1226
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    • 2015
  • In a grid-connected photovoltaic (PV) system, the traditional Z-source inverter uses a low frequency transformer to ensure galvanic isolation between the grid and the PV system. In order to combine the advantages of both Z-source inverters and transformerless PV inverters, this paper presents a modified single-phase transformerless Z-source PV grid-connected inverter and a corresponding PWM strategy to eliminate the ground leakage current. By utilizing two reversed-biased diodes, the path for the leakage current is blocked during the shoot-through state. Meanwhile, by turning off an additional switch, the PV array is decoupled from the grid during the freewheeling state. In this paper, the operation principle, PWM strategy and common-mode (CM) characteristic of the modified transformerless Z-source inverter are illustrated. Furthermore, the influence of the junction capacitances of the power switches is analyzed in detail. The total losses of the main electrical components are evaluated and compared. Finally, a theoretical analysis is presented and corroborated by experimental results from a 1-kW laboratory prototype.