• 한국환경과학회지
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• 제16권1호
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• pp.39-44
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• 2007

This study was conducted to investigate the contents of residual solvents and mineral components(11 kinds) in ginseng extracts with different extracting conditions(5 types) and commercial ginseng extract products(domestic, imported). Fine root was extracted with solution having various ethanol concentration after hexane treatment. Among 5 type extracts, residual solvent(hexane) was detected ginseng extracts treated ethanol mixed with hexane. But extracts that dried after soaked in hexane wasn't detected hexane. Mineral components(Al, Mn, Fe, Cu and Zn) were detected in fine root and 5 types of extracts. The contents of mineral components between fine root and extracts with various extracting conditions were similar, however, extracts that dried after soaked in hexane showed the lower amount in Al, Fe, Pb than the others. In comparison with commercial ginseng ex-tract products(domestic, imported), the distribution pattern of mineral was similar but the contents were a little different.

• Food Science and Biotechnology
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• 제14권4호
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• pp.456-460
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• 2005

To enforce the maximum residue limit for residual hexane (0.005 g/kg) in commercially available Korean vegetable oil, convenient and accurate quantification methods were investigated. Using dual surrogate standards, pentane and heptane were dissolved in ethanol, and then added to hexane-tree sunflower oil for setting up the calibration curve. Gas Chromatograph-Flame Ionization Detector with a porous layer open tubular column, indicated good chromatographic separation of hexane from other inhibiting matrix components. The lowest calibration level was $0.5\;{\mu}g/g$, not exceeding a relative standard deviation of 10% (RSD%), and 1.0\;{\mu}g/g$ not exceeding a deviation of 22% RSD% using heptane as an internal standard for the Static headspace analysis by using a headspace auto-sampler and manual injection, respectively. The residual hexane was detected in nine of the samples among 87 vegetable oil samples purchased on the local market.

• 농약과학회지
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• 제9권1호
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• pp.41-50
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• 2005

본 연구에서는 인삼성분의 조성을 변화시키지 않으면서 잔류농약만 제거시키는 방법을 pilot plant system에서 확립하고자 하였으며, 원래의 제조 공정에 따라 제조한 제품과 농약제거 공정을 적용하여 제조한 제품에서 155종의 잔류농약성분을 모니터링하였으며, 인삼성분을 비교 검토하였다. 농약제거공정을 거친 4가지의 공정은 control test에 비하여 잔류농약의 양이 많이 감소하였다. 즉, hexane을 이용한 공정에서 잔류농약이 제거되었고, 농약의 제거율을 높일 수 있는 가장 효율적인 방법은 헥산침지후 건조과정을 거친 공정으로 나타났다. 개발된 방법은 인삼농축액의 성분에는 영향을 미치지 않고 잔류농약만 89.1% 제거할 수 있었다.

• 한국식품영양과학회지
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• 제35권10호
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• pp.1405-1411
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• 2006

국내에서 유통되는 국내외 브랜드의 extra virgin급과 정제/혼합 올리브유에 잔류된 헥산의 함량을 측정하기 위하여 신속하고 간편한 headspace법을 이용한 전자코(a-FOX 3000, Alpha M.O.S., France)를 이용하여 분석하였으며, head-space-SPME 법을 사용한 GC/MS 분석방법을 이용하여 정량하였다. 전자코 분석결과, 올리브유에 함유된 헥산의 존재 유무 및 농도를 예측할 수 있을 것으로 사료되었으며, 1차로 수거된 국내에 유통 중인 5종의 국내 브랜드 extra virgin급, 10종의 국외브랜드 extra virgin급과 7종의 국내외 브랜드인 혼합/정제 올리브유의 경우 헥산의 잔류 합유량은 잔류되어 있지 않거나, 잔류되어 있다고 하더라도 국내 허용치인 5 ppm 미만으로 예측되었다. 잔류 헥산을 정량하기 위하여 polydimethylsiloxane(PDMS)으로 코팅된 fiber를 사용한 headspace SPME-GC/MS를 사용하였다. 이 때 시료의 head space산출을 위한 최적의 휘발촉진 온도를 선정하기 위하여 각 온도별 검량선 작성한 결과 $R^2$값이 99.99%로 가장 재현성이 높을 것으로 판단되는 $70^{\circ}C$에서 30 min 동안의 휘발촉진과정을 통하여 휘발성분을 fiber에 흡착하였다. 1차로 수집한 총 22개의 올리브유 중 총 6개의 시료에서 헥산이 검출되었고, 2차로 수집한 총 19개의 올리브유에서는 총 2개의 시료에서 헥산이 검출되었으나, 검출된 잔류 헥산의 양은 모두 국내 규정한계농도(5 ppm) 이하인 1 ppm 이하인 것으로 확인되었다.

• 한국식품위생안전성학회지
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• 제8권3호
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• pp.147-150
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• 1993

Oxolinic Acid는 양식어류에 흠히 쓰이고 있는 항균성물질이나 국내에서는 잔류허용 기준과 공정분석법이 설정되어 있지 않은 실정이다. 해외의 경우 이 물질을 분석할 수 있는 여러 방법이 고안되어 소개되어 있으나 검출감도가 낮거나 분석 방법이 복잡하여 단시간내에 다량의 시료를 처리하는데는 어려움이 있다. 본 연구에서는 보리새우 중에 잔류하는 Oxolinic Acid를 ethylacetate로 용출한 다음 이를 증발시키고 여기에 묽은 Oxolinic Acid와 hexane을 가하여 방해물질을 제거하면서 재추출하여 시료를 정제하였다. 이 시료를 HPLC의 자외선 검출기로 정량하였던 바 회수율은 79~91%, 검출한계는 50ppb였으며 재현성이 있는 것으로 나타나 잔류검사법으로 적합하다고 사료되어 보고한다.

• 분석과학
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• 제9권2호
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• pp.123-133
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• 1996

기체 크로마토그래피법을 이용하여 과수 재배용 살균제인 difenoconazole의 분석을 위한 최적 조건을 구하고, 사과와 토양 중에서의 잔류성을 조사하였다. 사과사료는 5% NaCl과 n-hexane액으로 분리, 농축하여 florisil column상에서 acetone과 n-hexane 혼합액으로 정제하여 GLC(ECD)로 분석하였다. 0.20과 1.0ppm의 표준물 첨가실험결과 평균회수율은 86.0~92.0% 였고, 검출한계는 0.01ppm 이었다. 사과에 대한 안정 사용기간은 수확 15일 전 3회 사용이 적당한 것으로 나타났으며, 이 경우 difenoconazole의 잔류량은 0.037ppm에서 0.044ppm 이었다. 토양시료를 methanol과 ammonium hydroxide 의 혼합액으로 추출하여 여과한 후 포화 NaCl 용액과 dichloromethane층으로 분배하였다. 유기층을 농축하여 toluene 용매로 재용해하였고, Sep-Pak column으로 정제한 후 GLC(FID)로 분석하였다. 0.10, 0.50과 1.0ppm 표준물 첨가실험 결과 평균 회수율은 101.2~103.7% 였고, 검출한계는 0.025ppm 이었다.

• 한국환경과학회지
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• 제5권5호
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• pp.561-567
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• 1996

31 종류의 유기 염소계 잔류 농약을 동시에 분석하는 기체 크로마토그래피 방법을 개발하기 위하여 본 연구를 수행하였다. 준비된 분석 시료를 ECD (electron capture detector)로 Ultra-2 column의 GC (gas chromatography)에 주입하였다. Column 충진 물질을 florisil과 alumina N으로 변화시키면서 잔류 용액을 column에 loading하고 용출 용매로는 ether . benzene(2 : 8) solution, hexane . benzene(1 . 1) solution, dichloromethane, acetone 및 methanol을 사용하였다. 분석 결과 column 충진 물질로 florisil을 사용하였을때 (첫째 조건) 6종류의 유기 염소(dichlorfluanid, captan, chlorofenvinfos, folpet, captafol과 dicofol)가 검출되지 않았다. 이 조건에서 dichloromethane과 methanol을 용출 용매로 첨가하였을때는 (둘째 조건) 첫째 분석 조건하에서 검출되지 않았던 6종류의 유기 염소가 검출되었고 thrin계 pesticides, 특히 captan과 captafol의 recovery가 증가하였다(첫째 조건에서와 마찬가지로 충진 물질로 florisil을 사용). 그러나 BHC(benzene hexachloride) 화합물의 recovery는 감 소하였다. 한편 alumina N을 column 충진 물질로 사용하였을 경우에는 dichlorfluanid, chlorofenvinfos, folpet 및 dicofol의 recovery가 증가하였으며 aldrin도 그러하였다. 하지만 captan과 captafol은 그렇지 못하였다. Thrin계 pesticides, captan 및 captafol을 동시에 검출하기 위하여 florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시에 사용하고 n-hexane을 충진시켜 용출시킨 결과, captan과 captafol이 검출되지 않았는데 이는 column이 충분히 활성화되지 않았기 때문이라고 생각된다. Column(florisil과 alumina N을 충진 물질로 동시 사용)을 충분히 활성화시키고 여러가지 용출 용매를 사용하여 불순물을 제거하였을때 분석 결과가 가장 우수하였다(31 종류의 유기 염소계 잔류 농약이 sharp하게 검출되었고 높은 감도를 나타내었다).

• 분석과학
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• 제13권6호
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• pp.722-730
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• 2000

감자와 토양 중에서 pyrethroid계 살충제인 cyfluthrin의 반감기와 잔류농도를 기체 크로마토그래피로 조사하였다. 감자시료는 n-hexane으로 분리, 농축하여 Sep-Pdk 실리카겔 컬럼 상에서 aretonitrile과 acetone 혼합액으로 정제하였으며, 전자포획검출기가 장착된 기체 크로마토그래피(GC-ECD)로 분석하였다. 0.01과 $0.1{\mu}g$의 표준물 첨가 실험결과 회수율은 85-87%이였고, 검출한계는 0.005ng 이였다. 토양시료는 acetone과 dichlorormthane으로 추출하여 농축하였으며, n-hexane으로 재용해하여 Sep-Pak 컬럼으로 정제한 후 GC-ECD로 분석하였다. 0.01과 $0.1{\mu}g$ 표준물 첨가 실험 결과 85-91%의 회수율을 얻었으며, 검출한계는 0.005 ng이였다. Cyfluthrin의 반감기는 미사질식토의 경우 실내에서 25일, 야외에서는 0.6일이었으며, 미사질양토의 경우에는 실내에서 38일, 야외에서는 0.5일이었다.

• 한국식품과학회지
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• 제32권6호
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• pp.1234-1243
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• 2000

Polystyrene 재질 용기 내에 함유된 내분비계 장애추정물질인 styrene dimer 및 trimer의 분석 방법과 컵라면 및 요구르트 용기로부터 식품으로 이행된 량을 정량하는 방법을 연구하였다. 재질 중 styrene dimer와 trimer의 함량은 재질을 tetrahydrofuran에 완전히 용해시킨 후, n-hexane을 이용하여 고분자량체 만을 석출시켜 제거함으로써 효과적으로 분석할 수 있었다. 식품분석은 GC/MS SIM-mode를 이용함으로써 $3.2{\sim}87\;ppb$ 수준의 미량 분석이 가능하였다. 라면시료 중의 지방제거 과정으로는 flrorisil 방법만에서 80% 정도의 높은 회수율을 나타내었고, hexane 포화 acetonitrile 분배 과정을 거치면서 상당히 감소하였다. 그러나 요구르트의 경우, 전처리 과정 없이 추출 후 곧바로 분석이 가능하였다. 추출 용매로는 라면에 대하여는 acetone/hexane(1:1)용액이 80% 정도의 가장 높은 회수율을 보였으며, 요구르트에 대하여는 aceton/hexane(1:1)뿐만 아니라, dichloromethane, ether등에서 비슷한 회수율이 얻어졌다.

• 분석과학
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• 제15권1호
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• pp.67-71
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• 2002

Imidzole계 살균제 prochloraz의 토양(미사질식토) 잔류량 및 반감기를 전자포획검출기를 이용한 기페크로마토그래피로 분석하였다. 토양시료는 acetone/hexane (1:1) 용매로 추출하였고, $LC-NH_2$ Sep-Pak 고체컬럼으로 분리하였다. 표준검정곡선의 감응함수는 0.05~1.00 ng 범위에서 Y = 268.8600X + 0.0664, $R^2=0.9998$ 이었다. 검출한계는 0.02 mg/mL 이었고, 회수율은 0.10 mg/L의 경우 97.3%, 0.40 mg/L의 경우 94.5% 이었다. 반감기는 실내토양에서 24.4일, 포장토양에서 7.6일 이었다.