In this study, the multilayered thin films of (Ba,Sr)TiO3/K(Ta,Nb)O3 were fabricated by the sol-gel and spin coating methods, and their structural and electrical properties were investigated. The specimen showed polycrystalline X-ray diffraction (XRD) characteristics with a tetragonal structure. The average grain size and film thickness for one coating were about 30~40nm and 60nm, respectively. The phase transition temperature of specimen was lower than 10 ℃. The dielectric constant and loss at 20 ℃ of the specimen coated six times were 1,231 and 0.69, respectively. The rate of change in dielectric constant at an applied direct current (DC) voltage of the six times coated thin films was 17.3%/V. The electrocaloric effect was the highest around the temperature at which the remanent polarization rapidly changed. When an electric field of 660kV/cm was applied to the triply coated thin films, the highest electrocaloric property of 4.41 ℃ was observed.
This study was conducted on the structural and electrical properties of (Ba0.7Sr0.3)TiO3 thin films prepared by the sol-gel and spin-coating methods in order to investigate their applicability to electrocaloric devices. All specimens showed a tetragonal crystal structure and lattice constants of a = 3.972 Å, c = 3.970 Å. The mean grain size of specimens sintered at 800 ℃ was about 30 nm, and the average thickness of 5 times coated specimens was 304~311 nm. In the specimen sintered at 750 ℃, The relative dielectric constant and loss of specimens measured at 20 ℃ were 230 and 0.130, respectively, while dependence of the dielectric constant on unit DC voltage was -8.163 %/V. The remanent polarization and coercive fields were 95.5 μC/㎠ and 161.3 kV/cm at 21 ℃, respectively. And, the highest electrocaloric property of 2.69 ℃ was observed when the electric field of 330 kV/cm was applied.
The rapid thermal annealing effects of Sol-Gel derived ferroelectric PZT thin films were investigated. It was found that rapid thermal annealing(RTA) of spin coated thin films on silicon typically >$800^{\circ}C$ for about 1 min. was changed to the perovskite phase. Rapid thermally annealed films recorded maximum remanent polarization of about 5 .mu.C/cm$^{2}$, coercive field of around 30kV/cm. The switching time for polarization reversal was about 220ns. The films of RTA process showed smooth surface, and high breakdown voltages of over 1 MV/cm and resistivity of $1{\times}{10^12}$ .ohm.cm at 1 MV/cm. It was verified that the polarization reversal of the PZT film was varied partially with applying the multiple short pulse.
Ferroelectric $Bi_4Ti_3O_{12}$ films were deposited on $SrTiO_3(100)$ and Si(100) substrate by using conductive $SrRuO_3$ films as underlayer, and their ferroelectric and electrical properties were investigated depending on crystal structure and orientation. C-axis oriented $Bi_4Ti_3O_{12}$ films were grown on well lattice-matched pseudo-cubic $SrRuO_3$ films deposited on $SrTiO_3(100)$ substrate, while random-oriented polycrystalline $Bi_4Ti_3O_{12}$ films were grown on $SrRuO_3$ films deposited on Si(100) substrate. The random-oriented polycrystalline film showed a good ferroelectric hysteresis property with remanent polarization ($P_r$) of $9.4{\mu}C/cm^2$ and coercive field ($E_c$) of 84.9 kV/cm, while the c-axis oriented film showed $P_r=0.64{\mu}C/cm^2$ and $E_c=47kV/cm$ in polarizaion vs electric field curve. The c-axis oriented $Bi_4Ti_3O_{12}$ film showed a dielectric constant of about 150 and lower thickness dependence in dielectric constant compared to the random-oriented film. Furthermore, the c-axis oriented $Bi_4Ti_3O_{12}$ film showed leakage current lower than that of the polycrystalline film. The difference of ferroelectric properties in two films was explained from the viewpoint of depolarization effect due to orientation of spontaneous polarization and layered crystal structure of bismuth-base ferroelectric oxide.
Sol-gel 법으로 제작한 (Pb/sub 0.9/La/sub 0.1/)Ti/sub 0.975/O₃(PLT (10)) 박막의 구조적 및 전기적 특성에 대한 과잉 Pb 첨가량이 미치는 영향을 조사하였다. DTA 와 X-선 회절분석 결과, 과잉 Pb 첨가량이 7.5 에서 15㏖%로 증가함에 따라, PLT(10) 박막의 결정화 온도는 감소하였으며, (100) 우선 배향성은 증가하였다. 또한, PLT(10) 박막의 과잉 Pb 첨가량에 따른 전기적 특성을 조사한 결과, 12.5㏖% 의 과잉 Pb 를 첨가한 박막이 가장 우수한 전기적 특성을 나타내었다. 이때, 비유전률과 유전손실은 각각 350 과 0.02 이었고, 100㎸/㎝ 에서 누설전류밀도는 1.27×10/sup -6/A/㎠ 이었다. 또한 이력곡선으로부터 구한 잔류분극(p) 과 항전계 (Ec) 는 각각 6.36μC/㎠ 와 58.7㎸/㎝ 이었으며, ±5V 의 사각펄스를 10/sup 9/회 인가한 후에도 잔류 분극값이 초기값의 약 15% 감소하는 비교적 우수한 피로특성을 나타내었다. 이상의 결과로부터, 과잉 Pb 첨가량이 12.5㏖% 인 PLT(10) 박막은 비휘발성 메모리에 응용될 수 있는 매우 유망한 재료임을 알 수 있었다.
비휘발성 메모리 소자로의 응용의 관점에서, sol-gel 방법으로 La 을 10mo1% 로 고정시킨 PLZT (10/y/z) 박막을 제작하여 Zr/Ti 조성비에 따른 구조적 및 전기적 특성을 조사하였다. PLZT(10/40/60) 박막은 로제트와 파이로클로르 상이 관찰되었으며, Zr/Ti 조성비에서 Ti 함유량이 증가함에 따라, (100) 배향성, 결정립 크기와 표면 거칠기는 증가되었다. 또한 Zr/Ti 조성비에서 Ti 함유량이 증가함에 따라, 10㎑ 에서 비유전율은 600 에서 400 으로 감소된 반면, 유전손실은 0.028 에서 0.053 로 증가되었으며, 170 ㎸/cm 에서 누설전류밀도는 1.64×10/sup -6/ 에서 1.26×10/sup -7/A/㎠ 으로 감소되었다. 그리고 ± 170㎸/㎝ 에서 측정한 PLZT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, Zr/Ti 조성비가 40/60 에서 0/100 로 변화함에 따라 PLZT 박막의 잔류분극과 항전계는 6.62 에서 12.86 μC/cm2, 32.15 에서 56.45㎸/㎝ 로 각각 증가되었으며, 피로와 retention 특성 역시 개선되었다. PLZT 박막에 ±5V 의 사각펄스를 10/sup 9/ 회 인가하여 피로특성을 측정한 결과, PLZT(10/40/60) 박막의 잔류분극은 초기분극값으로부터 50% 감소된 반면, PLZT(10/0/100) 박막은 30% 감소되었다. 또, 10/sup 5/ 초의 retention 결과에서 PLZT(10/0/100) 박막은 초기분극값에서 오직 11% 만이 감소된 반면, PLZT(10/40/60) 박막은 40% 감소되었다.
비휘발성 메모리 소자로의 응용의 관점에서, sol-gel 방법으로 PLZT(x/30/70) 박막을 제작하여 La 농도에 따른 구조적 및 전기적 특성을 조사하였다 La 농도가 0 에서 $10mol\%$ 로 증가함에 따라, PLZT 박막의 유전상수는 450 에서 600 으로 증가된 반면, 유전손실과 100kV/cm에서 측정한 누설전류밀도는 각각 0.075 에서 0.025 로 $5.83{\times}10^{-7}$에서 $1.38{\times}10^{-7}A/cm^2$ 으로 감소되었다. 175kV/cm 에서 측정한 PLZT 박막의 이력곡선을 측정한 결과, La 농도가 0 에서 $10mol\%$ 로 증가함에 따라 박막의 잔류분극과 항전계는 각각 20.8에서 $10.5{\mu}C/cm^2,$ 54.48 에서 32.12kV/cm 로 감소되었다. PLZT 박막에 ${\pm}5V$ 의 사각펄스를 $10^9$ 회 인가하여 피로특성을 측정한 결과, La 농도가 증가함에 따라 초기 분극값의 감소가 64 에서 $40\%$ 로 개선됨을 확인할 수 있었다.
$BiFeO_3(BFO)/Pb(Zr_{0.52}Ti_{0.48})O_3$(PZT) bilayer와 multilayer의 다층구조를 만들어 전기적 특성을 측정하여 같은 두께의 BFO 단층박막과 비교해 보았다. BFO와 PZT 용액을 이용하였으며 chemical solution deposition 방법으로 Pt/Ti/$SiO_2$/Si(100) 기판위에 각 박막을 증착하였다. X-ray diffraction 분석을 통해 모든 박막이 다배향(multi-orientation) 페로브스카이트 (perovskite) 구조를 가졌음을 확인하였다. BFO/PZT Bilayer와 multilayer 박막들은 BFO 단층박막의 비해 누설전류 값이 500 kV/cm에서 약 4, 5차수 정도 감소했으며, 이로 인해 BFO/PZT 다층박막의 강유전체 특성이 크게 향상되었다. BFO/PZT multilayer 다층구조 박막의 경우 안정된 이력곡선(hysteresis loop)을 나타냈으며, 잔류 분극(remanent polarization)의 값은 $44.3{\mu}C/cm^2$이었으며, 항전계($2E_c$) 값은 681.4 kV/cm였다.
$Er(NO_3)_3{\codt}5H_2O,\;Mn(CH_3CO_2)_2{\cdot}4H_2O$를 출발원료로 사용하여 졸-겔 법으로 Si(100) 기판 위에 코팅된 $ErMnO_3$ 박막의 강유전 특성에 관하여 연구하였다. $ErMnO_3$ 박막은 800$^{\circ}C$에서 결정화가 시작되었으며, (001)로 우선 배향된 $ErMnO_3$ 박막을 얻을 수 있었다. 본 실험에서 800$^{\circ}C$에서 1 h 열처리하여 얻은 $ErMnO_3$ 박막은 1∼100 KHz의 주파수 범위에서 유전 상수(k)는 26, 유전 손실(tan ${\delta}$)은 0.032의 값을 나타내었으며, 이때 $ErMnO_3$ 박막의 입자 크기는 10∼30 nm이었다. 강유전 특성은 (001) 배향성이 증가할수록 잔류 분극 값이 증가하였으며, 800$^{\circ}C$에서 1시간 열처리하여 $ErMnO_3$ 박막의 잔류 분극 값($P_r$)은 400 nC/$cm^2$를 나타내었다. 또한 열처리 시간이 증가할수록 치밀하고 균일한 박막을 얻어 낮은 항전계 ($E_c$) 값을 가졌다.
Polarization and strain induced by unipolar electric field (P\ulcorner, S\ulcorner), those induced by bipolar electric field (P, S) and remanent polarization (P\ulcorner) were investigated in 0.9Pb(Mg\ulcornerNb\ulcorner)O$_3$-$0.1PbTiO_3$relaxor ferroelectric ceramics in the temperature range of $-50^{\circ}C$~$90^{\circ}C$. From the temperature dependence of polarization and strain, the transition from predominantly paraelectric (electrostrictive) to partially ferroelectric (piezoelectric) is visualized. Under the given temperature, the P\ulcorner/P\ulcorner is always larger than the S\ulcorner/S\ulcorner and the difference between them becomes larger ass the temperature decrease. The S\ulcorner/P\ulcorner increases as the temperature decreased below phase transition temperature. It was suggested that these experimental results might be explained with a simple rigid ion model concentrating on BO\ulcorner octahedron.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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