This study was performed to develop the biological treatment technology of wastewater polluted with heavy metals. Zinc-tolerant microorganism, such as Pseudomonas chlororaphis which possessed the ability to accumulate zinc, was isolated from industrial wastewaters polluted with various heavy metals. The characteristics of zinc accumulation in the cells, recovery of the zinc from the cells accumulating zinc, were investigated. Removal rate of zinc from the solution containing 100 mall of Zinc by zinc-tolerant microorganism was more than 90% at 48 hours after inoiulation of the microorganisms. A large number of the electron-dense granules were found mainly on thIn cell wall and membrane fractions, when determined by transmission electron microscope. Energy dispersive X- ray spectroscopy revealed that the electron-dense granules were zinc complex with the substances binding Heavy metals. The zinc accumulated into cells was not desorbed by distilled water, but more than 80% of the zinc accumulated was desorbed by 0.1M-EDTA. The residues of the cells after combustion at 55$0^{\circ}C$ amounted to about 21% of the dry weight of the cells. EDS analysis showed that the residues were comparatively pure zinc compounds containing more than 79% of zinc.
In textile industries, waste effluent containing zinc is generated during the manufacture of rayon yarn from the wood pulp or cotton linters. Due to the strict environmental regulations and the presence of toxic metallic and other constituents, the discharge of industrial effluents in the sewage or disposal of solid sludge as landfill is restricted. Before recycling of zinc as zinc sulphate solution to the spinning-bath of the rayon manufacturing plant the zinc sulphate solution must be free from calcium, which is deleterious to the process as gypsum precipitates with the increase in concentration and forms scale in the bath. In the present work an attempt has been made to develop a process following solvent extraction technique using thiophosphinic extractants, Cyanex 272 and 302 modified with isodecanol and diluted in kerosene to recover zinc from rayon effluent. Various process parameters viz. extraction of zinc from different concentration of solution, distribution ratio, selective extraction, O/A ratio on extraction and stripping from the loaded organic, complex formation in the organic phase etc. have been studied to see the feasibility of the process. The extractant Cyanex 302 has been found selective for the recovery of 99.99% of zinc from the effluent above equilibrium pH 3.4 maintaining the O/A ratio of 1/30 leaving all the calcium in the raffinate. It selectively extracted zinc in the form of complex $[R_{2}Zn.3RH]_{org}$ and retained all the calcium in the aqueous raffinate. The zinc from the loaded Cyanex 302 can be stripped with 10% sulphuric acid at even O/A ratio of 10 without affecting the stripping efficiency. The stripped solution thus obtained could be recycled in the spinning bath of the rayon plant. The raffinate obtained after the recovery of zinc could be disposed safely without affacting environment.
Purified rat liver aryl sulfotransferase IV (AST IV) was found to be inhibited in vitro by zinc, copper, cadmium and terbium. Among these four elements, zinc, copper and cadmium were all strongly inhibitory to the AST IV activity at very low concentrations (2.5 $\mu$M to 0.025 $\mu$M). In rat liver cytosol, zinc, copper and cadmium at 25 $\mu$M to 0.025 $\mu$M also decreased the AST IV activity to $50\%$ of the controls. In order to assess the possible effects of these metals on the AST IV activity recovery pattern in vivo, studies on the relationship between these minerals and dietary 2-acetylaminofluorene were conducted. Total of forty rats were fed one of five diets for 6 weeks: diet 1, Control diet plus 2-acetlyaminofluorene ($0.05\%$); diet 2, zinc-deficient diet plus 2-acetlyaminofluorene; diet 3, zinc-supplement diet plus 2-acetylaminofluorene; diet 4, copper-supplement diet plus 2-acetylaminofluorene; diet 5, cadmium-supplement diet plus 2-acetylaminofluorene. Half of the rats from each diet were changed to individual diet after 3 weeks of 2-acetylaminofluorene feeding. Placement of rats on the control diet following one cycle of 2-acetylaminofluorene feeding of 3 weeks without 2-acetylaminofluorene resulted in nearly full recovery of AST IV activity within 3 or 4 weeks. However, the rats fed diets that supplemented with zinc, copper or cadmium without 2-acetylaminofluorene showed a new pattern of lowered AST IV activity as early as the first cycle. Also, lowering in cytosolic AST IV contents was appeared in the livers from the rats, following one cycle of 2-acetylaminofluorene feeding of 3 weeks, fed one of the diets that supplemented with copper, cadmium or zinc without 2-acetylaminofluorene for ensuing 3 weeks.
To collect zinc, Fe and Zn in spent pickling solution were extracted by using TBP (tributyl phosphate), and Zn was recovered from extracted solution to zinc oxalate particles by oxalic acid solution. The reusability of TBP solvent was also tested. The distribution coefficient of Zn was not affected by the concentration of Fe in spent pickling solution, almost constant with the values of 7.12~9.31 when extracted by TBP solvent. It was found that the extraction capacity of TBP solvent for Zn is higher than that for Fe. The extraction efficiency of Zn was higher than 95%, while most of Fe was left in aqueous phase. After the recovery, the used TBP solvent could be repeatedly reused for the extraction of Zn up to eight times. XRD analysis showed that zinc oxalate ($ZnC_2O_4$$2H_2O$) was formed from the reaction of Zn-TBP and oxalic acid. From the results of SEM analysis, the formation of zinc oxalate particle was strongly affected by the concentration of oxalic acid. In summary, Zn in spent pickling solution was successfully separated and recovered with TBP solvent and oxalic acid solution, respectively.
유기물이 포함된 황산아연 폐수로부터 황산아연을 회수하기위해서는 유기물의 제거가 필수적이다. 폐수 속에 포함된 유기물을 2차 오염물질이 거의 발생하지 않게 처리하기 위하여 오전 산화법과 흡착법을 병용하여 처리함으로서 효과적으로 유기물을 제거 할 수 있었다. 과량의 황산은 산화아연을 처리하여 황산아연 7수염을 제조함으로써 과량의 황산을 처리할 수 있었다. 폐수 1kg을 처리하여 740g의 황산아연 7수염을 얻었다.
전기화학적 환원 반응을 이용하는 전기 분해에 의한 방법으로 중금속 폐수를 처리하여 금속성분을 회수하는데 있어 cyclic voltammetry를 적용하였다. 아연용액에서의 아연전극과 탄소전극에 대한 전기적 반응 특성은 voltammogram으로 확인할 수 있었으며 수중 아연이온 환원은 전위가 -0.76V 이하에서 반응이 일어나는 것을 알 수 있었다. 용액 중 아연이온의 산화와 환원으로 인해 형성되는 금속 특성은 X선 회절분석 결과를 통해서 확인할 수 있었으며, AFM 이용하여 구리판에 환원된 아연을 관찰할 수 있었다. 본 연구의 결과는 전기분해에 의한 폐수 중 중금속의 처리 및 회수에 있어 기초자료로 활용죌 수 있을 것으로 사료된다.
아연 제련잔사로부터 갈륨과 인디움을 동시에 회수하기 위한 연속공정도를 확립하고자 하였다. 갈륨만을 회수하는 알칼리처리법과는 달리 황산침출에 의할 경우 갈륨과 인디움의 동시회수가 가능하며, 2단계 중화를 통하여 용액중의 다량의 철분을 분리제거할 수 있었다. 1차처리하여 얻은 갈륨과 인디움의 침천물은 알칼리 및 산처리에 의해 갈륨과 인디움을 각각 분리회수할 수있었으며, 약산성 용액에서 저농도의 인디움을 회수하고자 할 경우 아연금속분말에 의한 cementation법을 사용하는 것이 효고적이었다.
아연재련전사로부터 갈륨을 회수하기 위하여 NaOH용액을 사용한 알칼리 침출실험을 수행하였다. 실험결과 아연질산을 NaOH용액으로 알칼리 침출할 경우 주로 침출되는 원소는 Zn, K 및 Si 등이며, Fe를 비롯한 여러 base metal들은 극히 미량만이 침출되기 때문에 용매추출 공정을 통해 용이하게 갈륨을 정제할 수 있다. 한편 알칼리 침출의 특징은 알칼리 농도가 증가할수록 그리고 광액농도가 낮을수록 갈륨의 침출율이 증가하며, 특히 침출에 앞서 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하면 알칼리 소모량을 상당히 줄일 수 있는 것으로 나타났다. 대체로 갈륨의 적정 침출조건은 아연잔사를 물로 세척하여 용해성 아연화합물을 미리 제거하고 광액농도 333g/L NaOH 농도 1~1.25 M/L로 하여 상온$25^{\circ}C$에서 2시간 정도 침출하는 것이 효과적이며, 이 경우 약 80%이상의 갈륨을 회수 할 수있다.
이리듐이 함유된 염산 침출액으로부터 시멘테이션법을 이용한 이리듐 회수 연구를 실시하였다. 환원제로는 아연을 사용하였으며, 환원제 투입량, 이리듐 초기 농도, 초기 pH, 반응 시간 변화 및 초음파 처리에 따른 이리듐 회수율 특성 실험을 실시하였다. 교반기만 사용한 조건에서는 아연 투입량 증가에 따라 이리듐의 회수율이 지속적으로 증가하였으나, 아연 당량이 40 조건에서 70% 수준의 이리듐 회수율을 나타냈다. 초음파 처리에 따른 시멘테이션 조건에서는 아연 투입량이 20 당량 이하 조건에서 이리듐의 회수율이 감소하였고, 40 당량 조건에서는 이리듐 회수율이 급격히 증가하는 특성을 나타났다. 이는 초음파 처리에 따른 아연의 이온화 및 이리듐 재용해되어 나타난 결과로 판단된다. 초음파 장치를 교반기와 함께 사용한 조건에서 교반기만 사용한 동일 조건에 비해 27% 이상 이리듐 회수율이 증가함을 확인하였고, 99%의 이리듐 회수가 가능하였다(아연 40 당량, 초기 pH 0.01, 100 ml, 이리듐 초기 농도 1770 ppm, 60 min.).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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